ICP-OES法测定矿井废水中6种重金属元素

矿井废水是地表水及地下水的主要重金属污染源之一,以某市7个具有代表性的(A、B、C、D、E、F、G)的矿井废水为实验样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES法同时测定水中多种重金属元素的分析方法,实验结果表明,各元素标准曲线的相关系数均能达到0.999,检出限均小于0.1mg·L~(-1),且通过精密度实验得到各元素含量的RSD为0.512%～2.702%,在加标回收率试验中各元素加标回收率在94.6%～102.2%之间。说明该方法的线性范围较广、检出限较低,精密度、加标回收率均能满足检测需求,具有一定的推广性。使用该方法测定矿井废水,实验结果表明,各矿井废水中均有不同程度的重金属元素检出,其中铁锰的重金属含量占比较高。     

六堡茶中10种元素的快速质谱分析

用硝酸和过氧化氢密闭高压消解法消解样品后,采用电感耦合等离子体质谱法测定六堡茶中10种元素(Pb、Cd、As、Cr、Ni、Cu、Zn、Fe、Co、V)的含量。结果显示各元素的线性范围均为0.05～100μg/L,线性方程的相关系数均大于0.999,样品的加标回收率在99.0%～103.5%之间,相对标准偏差均小于5%。选择国家有证标准物质茶叶(GBW10052)用于验证方法的准确度,各目标元素的测定值均在标示值范围内。该法简捷易行,测定结果的准确度及精密度令人满意。     

ICP-MS法同时测定地表水中21种痕量元素

以6 Li、Sc、Ge、Y、In、Bi 6种元素作内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中的Be、Mg、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Bs、Tl、Pb、Th、U 21种痕量元素,结果表明:各元素的线性系数均>0.999 5,方法检出限为0.006～0.738μg/L,标准样品的测定值均在标准范围内且RSD<4.22%,样品中各元素的加标回收率为95.0%～116.1%。     

X射线光谱法测定催化裂化装置再生剂中5种金属元素

采用X射线荧光光谱法测定催化裂化装置再生剂中5种金属元素含量的方法,使用再生剂为标样,新鲜剂为基底稀释成不同系列浓度,建立工作曲线。实验测试结果表明:在5种元素测试含量范围内,工作曲线有良好的线性,线性系数都在0.999以上;试样中加入标准样品的回收率为92%～102%;连续6次重复测试相对偏差小于2.04%;4种金属元素检出限小于2 mg/kg,其中钠(Na)的检出限为5 mg/kg。该方法操作过程简便、分析操作时间短,各元素之间的精密度良好和准确度高。     

电感耦合等离子体光谱法测定金属钝化剂中镧、锑、铈

利用电感耦合等离子体光谱法建立了一种同时测定金属钝化剂中镧、锑、铈元素的方法。通过优化仪器参数与样品前处理,研究了方法的线性范围、检出限、精密度及回收率等方法学参数。结果表明,元素镧(La)和铈(Ce)在1. 0～20 mg/L、元素锑(Sb)在1. 0～100mg/L范围内线性良好(相关系数R2均大于0. 999),Sb、La、Ce的检出限分别为175、10、17. 5 mg/kg,测定精密度好(n=7,RSD 2%),回收率在97. 2%～110%之间。利用该方法对5个实际样品进行了测定,通过加标方式测试了方法的准确度,结果表明该方法适用于金属钝化剂的生产、验收等质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂硼合金中5种杂质元素

准确测定锂硼合金中杂质元素含量对于锂硼合金产品性能和质量控制具有重要意义。锂硼合金中锂含量较高,且其化学性质活泼、易燃,在空气中放置至充分氧化后,以水-硝酸溶解样品,采用基体匹配的方法绘制工作曲线,消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的镁、钙、铁、铝、铬5种杂质元素。考察了谱线选择、介质酸度、共存元素干扰、精密度以及加标回收试验,确定了最佳实验条件。结果表明,各待测元素在测定范围内其质量浓度与发射强度呈线性,校准曲线的相关系数均大于0.999 9,方法测定下限为0.004 7%～0.047%。按照实验方法测定锂硼合金中的5种杂质元素,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.1%～3.1%之间,加标回收率在96.9%～105.9%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁中硅、锰、铬、镍元素

通过对钼铁中微量元素测定试验,应用盐酸等溶解酸溶样,优化了等离子体原子发射光谱分析的测定参数,并选择了元素的分析谱线,对钼铁中微量元素进行了准确测定。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关性R0.999 0,回收率在98%～105%。     

左炔诺孕酮原料药中镉、钴、钒、铝的分析测定

建立左炔诺孕酮中镉、钴、钒、铝电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法，并对方法进行验证。验证结果表明专属性良好，4种元素均可被测定且不受其他元素干扰；各元素在标准曲线范围0～15.0μg/L内线性良好，相关系数均符合规定；元素的检出限为0.6×10^-9,定量限为1.9×10^-9;方法精密度良好，RSD在3.39%～4.93%;4种元素的标加样回收率在89.3%～126.7%,均在允许范围内。该方法操作简单，结果快速准确，可用于左炔诺孕酮原料药中镉(Cd)、钴(Co)、钒(V)、铝(Al)的质量监控。     

等离子发射光谱仪测定水中重金属的方法研究

通过实验,研究了用电感耦合等离子发射光谱法直接测定生活饮用水中铜、锌、铅、镉、铁、锰等微量元素的分析方法。经过分析和验证,该方法各元素的线性范围、检出限、准确度、精密度、加标回收率等指标均符合标准要求,方法的线性相关系数大于0.9992,检出限为0.4～3μg/L,相对标准偏差小于4.70%,水样加标回收率为92.6%～105.9%。该方法具有分析速度快、操作简单、测定结果准确、线性范围宽、检出限低等优越性。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素

地表水样品经过0.45μm滤膜过滤后,加入适量的硝酸将酸度调节至pH<2,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。分别选用74 Ge、115 In、185 Re为内标元素消除基体效应,选择适当的待测元素的同位素及校正方程消除质谱干扰,依据HJ 168-2020对方法的空白、检出限、线性范围、精密度、准确度等指标进行研究。结果表明,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地表水中16种稀土元素具有灵敏度高、准确度好、干扰少、检出限低、能同时进行多元素测定等优点。测定各个稀土元素方法检出限在0.01～0.05μg/L范围内,相关系数均大于0.999,相对标准偏差在0.43%～3.07%范围内,加标回收率在91.7%～101.2%范围内。     

佛山市顺德新城区降水中污染物的监测和分析

为掌握佛山市顺德新城区降水中污染物的情况,2015年7月至8月,文章作者分别在雨天进行了降水取样,对降水中的pH、电导率、常见阴离子(F-、Cl~-、NO_3~(2-)、SO_4~(2-))及部分重金属(铅和镉)进行监测分析。选择有相关数据的珠江三角洲和石家庄、厦门等地的降水中污染物的情况进行对比。结果表明,顺德新城区降水中的p H和部分阴离子浓度优于珠江三角洲平均值,酸雨类型属于硫酸和硝酸混合型;其水体洁净程度略差于石家庄;铅和镉的浓度也高于厦门,甚至部分超出了人体能直接接触的安全范围。     

Metabolism of trideuterated iso-lignoceric acid in rats in Vivo and in human fibroblasts in culture

Saturated very long chain fatty acids (fatty acids with greater than 22 carbon atoms; VLCFA) accumulate in peroxisomal disorders, but there is little information on their turnover in patients. To determine the suitability of using stable isotope-labeled VLCFA in patients with these disorders, the metabolism of 22-methyl[23,23,23-²H₃]tricosanoic (iso-lignoceric) acid was studied in rats in vivo and in human skin fibroblasts in culture. The deuterated iso-VLCFA was degraded to the corresponding 16- and 18-carbon iso-fatty acids by rats in vivo and by normal human skin fibroblasts in culture, but there was little or no degradation in peroxisome-deficient (Zellweger’s syndrome) fibroblasts, indicating that its oxidation was peroxisomal. Neither the 14-, 20-, and 22-carbon iso-fatty acids nor the corresponding odd-chain metabolites could be detected. In the rat, the organ containing most of the iso-lignoceric acid, and its breakdown products, was the liver, whereas negligible amounts were detected in the brain, suggesting that little of the fatty acid crossed the blood-brain barrier. Our data indicate that VLCFA labeled with deuterium at the ω-position of the carbon chain are suitable derivatives for the in vivo investigation of patients with defects in peroxisomal β-oxidation because they are metabolized by the same pathways as the corresponding n-VLCFA. Moreover, as iso-VLCFA and their β-oxidation products are readily separated from the corresponding n-fatty acids by normal chromatographic procedures, the turnover of VLCFA can be more precisely measured. A preliminary report of part of this work (Reference 18) was presented at the 5th International Symposium on the Synthesis and Applications of Isotopes and Isotopically Labelled Compounds, Strasbourg, France, June 20–24, 1994.     

中国粉末涂料行业发展现状之2014

根据国家统计局以及国内外相关机构的数据统计资料,按照自2004年以来的相同数据统计口径,以原材料消耗为基础,编制出我国粉末涂料行业年度数据统计报告,以期为政府制定相关产业政策,企业制定发展规划提供翔实的数据支撑。     

高效液相色谱法分析化妆品中微量成分的研究进展

综述了高效液相色谱法在化妆品中防腐剂、防晒剂中紫外线吸收剂以及性激素的检测等几个方面的应用;同时,介绍了分析所用的色谱柱、流动相、使用的检测手段以及样品的提取方法;最后针对目前存在的问题,提出了高效液相色谱用于化妆品中微量成分分析的研究方向和发展前景。