锌精矿中铜铅镉铁锌连续测定方法探讨

作者采用了一次溶解试样，分别对锌精矿、焙砂中锌、铁及铜铅镉元素进行连续测定方法的研究。实验发现：试样经ＨＣｌ和ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ３溶解后，用３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液溶解并定容于５０ｍＬ容量瓶中，分取经氨－氯化铵－过硫酸铵分离铁、锌离子后，分别进行Ｎａ２ＥＤＴＡ络合滴定和原溶液中示波极谱法测定。实验证明：采用该方法对锌铁铜铅镉的炉前连续测定，结果准确可靠，方法快速简便，且对批样进行分析，取得了满意的     

MBT、BTA和MBO对铜缓蚀性能的电化学研究

用电化学方法比较研究了２－巯基苯并恶唑（ＭＢＯ），苯并三唑（ＢＴＡ）和２－巯基苯并噻唑（ＭＢＴ）在３％ＮａＣｌ，０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ和０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中对铜的缓蚀性能，在３％ＮａＣｌ溶液中，ＭＢＯ表现出稍优于ＢＴＡ，远高于ＭＢＴ的缓蚀能力；与ＢＴＡ和ＭＢＴ相比，在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ和０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ中，ＭＢＯ对铜的腐蚀有突出的缓蚀效果。     

锌的加速腐蚀与大气暴露腐蚀的相关性研究

通过间歇式盐水喷雾试验和极化曲线测定,对比研究了ＮａＨＳＯ３,ＮａＣｌ和ＮａＨＳＯ３＋ＮａＣｌ三种介质对锌腐蚀的影响,并对腐蚀产物进行了ＸＲＤ分析。实验结果表明,以１０＾－１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＳＯ３＋１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣｌ为加速剂,采用间歇式喷雾试验,可模拟锌在沈阳污染大气中的腐蚀过程,腐蚀规律可用ΔＷ＝Ａ＋Ｂｔ公式描述。     

MESO—四（5—溴—2—羟基苯基）卟啉的合成及与铜反应的分光光度法

报道了一种新的高灵敏度非水溶性卟啉显色剂ｍｅｓｏ四（５溴２羟基苯基）卟啉的合成方法，并研究了该试剂与铜反应的条件。研究结果表明，在ｐＨ３．０的ＨＣｌＮａＡｃ缓冲介质中和ＳＤＳ吡啶镉存在下，沸水浴加热１２ｍｉｎ反应进行完全。在最大吸收波长４１７ｎｍ处，配合物的表观摩尔吸光系数ε值是４．０１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜量在０～１６０μｇ／Ｌ范围内符合比尔定律。方法应用于废水、人发和铝合金中微量铜的直接测定，结果满意。     

金属镁在腐蚀介质中界面结构特征与负差数据效应关系研究

复扫描隧道显微镜,在微观尺度观察腐蚀界面形貌特征,发现ＰＨ＝１１的１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ水溶液中,金属镁表面形成块状氧化物,但微观尺度上氧化厚度不均,阳极化后块状氧化物尺度变小,保护作 用降低,导致镁金属溶解出现负差数效应,金属镁在０．５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＳＯ４和１ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ两种介质中都产生负差数效应,但氧化膜结构不同,负差数效应强弱有别。     

铝在盐酸介质中的缓蚀研究

在０．５ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中分别加入不同浓度柠檬酸、丙烯酸、顺丁烯二酸，研究了脂肪酸浓度和温度对铝腐蚀速度的影响。结果表明，柠檬酸具有较好的缓蚀使用。测定了不同介质中铝的极化曲线，探讨了其缓蚀机理。     

盐酸介质中铜置换钯的两种反应机理

用旋转圆盘法考察了盐酸浓度对铜置换Ｐｄ（Ⅱ）反应速度的影响，发现在低盐酸深度（０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌ）时，反应速度极快，在液相中发生ＣｕＣｌ＾－２对Ｐｄ（Ⅱ）的化学还原，反应产物Ｃｕ与Ｐｄ的摩尔比为１：１，铜离子为二价；在较高酸度（３～５ｍｏｌ／Ｌ）时，反庆速度显著变慢，转换反应仅在铜片表面进行，属于电化学反应机理，速率方程为ｌｏｇＣ０／Ｃｔ＝２．７２３×１０＾－３ｔ－０．００２，产物Ｃｕ与Ｐ     

含H2S的强酸性溶液中Cl^—对铁腐蚀的影响

应用化学动电位扫描和交流阻抗法研究了Ｈ２Ｓ的Ｈ２ＳＯ４溶液中Ｃｌ＾－对腐蚀的影响。结果表明，在含Ｈ２Ｓ的０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中，Ｃｌ＾－１能同时抑制铁腐蚀的阴，阳极反应，且Ｃｌ＾－的抑制作用存在浓度极值现象，极值点为１ｍｏｏ／Ｌ；     

超痕量钌的催化荧光分析

在０．０８ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质及７０℃下,超痕量Ｒｕ（Ⅲ）催化高磺酸钾氧化罗丹明Ｂ生成一种绿色荧光产物。在选定条件下,Ｒｕ浓度在０．２－１０ｎｇ／Ｌ与荧光强度成线性,该法的检出限为０．１ｎｇ／ＬＲｕ,用于Ｆｅ－Ｐｔ矿中痕量Ｒｕ的测定,结果较好。     

Cu和Al对铁素体不锈钢在氯化物介质中腐蚀行为的影响

通过测定合金在不同ｐＨ值的含１ｍｏｌ／Ｌ Ｃｌ＾－的水溶液中的阳极极化曲线，绘制了四种铁素体不锈钢的实验电位－ｐＨ图，从而研究了Ｃｕ及Ａｌ元素对不锈钢耐蚀性能的影响。在１８Ｃｒ－２Ｍｏ铁素体不锈钢中添加０．５５％的Ｃｕ使点蚀击穿电位Ｅｂ正移，对局部腐蚀的萌生起阻滞作用。     

吸附还原计时电位溶出法测定钯

用悬汞电极在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中（ｐＨ４．２），用还原计时电位溶出分析法研究了Ｐｄ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）络合物。其适宜条件为：ＮａＣｌ０．１６ｍｏｌ／Ｌ，ＰＡＮ６．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，乙醇１０％（Ｖ／Ｖ），电解电位０．００Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。线性范围为２．４×１０＾－１１￣９．４×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，络合物组成为Ｐｄ（Ⅱ）：ＰＡＮ＝１：１。试验了２０多种金属离子     

在二甲亚砜中La—Ni—Co合金模膜的电化学制备

研究了二甲亚砜（ＤＭＳＯ）中Ｌａ＾３和Ｎｉ＾２＋在Ｐｔ,Ｃｕ和Ｎｉ电极上的电化学行为,结果表明,Ｎｉ＾２＋在Ｐｔ电极上一步不可逆还原为Ｎｉ（０）,Ｌａ＾３＋在Ｐｔ电极上表现为准可逆电极过程。在２９８Ｋ时,利用循环伏安法测定０．０１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮｉＣｌ２－０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＬａＣｌ３－０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＬｉＣｌ－ＤＭＳＯ溶液中Ｌａ＾３＋的扩散系数为３．１＊１０＾－６。在铜电极上于－２．２     

304钢焊缝环境断裂行为的定量研究

采用Ａ００１，Ａ１３２和Ａ３０２三种焊条以及（６００，８００和１０５０）℃＊６ｈ三种焊后热处理方式，研究了３０４钢不同焊缝的环境断裂行为，试验是用悬臂梁曲试样在室温０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ＋２．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中进行的。测定了各种焊缝的ｄａ／ｄｔ－Ｋ１曲线，并作了浸蚀试验，腐蚀电化学试验和断口分析，结果表明：焊缝的ＫＩＳＣＣ为３０－３８ＭＰａｍ＾１／２，按Ａ００２，Ａ３０２和Ａ１３２顺序     

锌基铅银渣,银精矿中银的容量法测定——佛尔哈德法的应用

对锌基铅银渣、银精矿中银的测定，进行了容量分析研究，实验发现：试样经８００℃马弗炉灼烧后，经ＨＮＯ３溶样与直接ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４反复溶样对比，采用了０．５￣４．０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３介质，以２ｍｌ２５０／ｇ／Ｌ Ｆｅ（ＮＯ３）２为指示剂，用０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ４ＳＣＮ标准溶液进行滴定，终点均明显。其准确度，精密度较前者较后者发，且结果准确，可靠、批样分析取得了满意的结果。     

稀盐酸浸提海洋锰结核中有价金属

对在稀盐酸中以黄铁矿作还原剂的太平洋锰结核浸出过程进行了研究，探讨了黄铁矿与锰结核的质量比（Ｒ）、初始盐酸浓度、液固比（Ｌ／Ｓ）和浸出温度等诸因素对锰结核中有价金属元素Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ及Ｆｅ浸出的影响。结果表明，当Ｒ为０３，Ｃ初（ＨＣｌ）１５ｍｏｌ／Ｌ，Ｌ／Ｓ１０∶１，９０℃及浸提９０ｍｉｎ的情况下，Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｆｅ浸出率分别为９５７７％、９３８０％、９６８０％、８９０９％、４９０６％；而当Ｃ初（ＨＣｌ）为１０ｍｏｌ／Ｌ，其它条件相同，金属提取率分别为９１８４％、８９６０％、８６６７％、８０８３％、０６３％。锰结核原料中Ｓｉ、Ａｌ等杂质元素浸出后存留在浸出渣中。     

铝钛硼合金中钛,硼的快速测定

试样用盐酸、硫酸、硝酸溶解,合金中ＴｉＡｌ３、ＴｉＢ２的钛转化为ＴｉＯ２＋,在Ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝２０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中,ＴｉＯ２＋与过氧化氢形成黄色———橙色的〔ＴｉＯ（Ｈ２Ｏ２）〕２＋络合物,最大吸收波长为４１０ｎｍ,Ｔｉ质量浓度为０～５０ｍｇ／Ｌ时,工作曲线符合比尔定律。合金中硼及微量铁不干扰测定结果。试样用氢氟酸溶解,合金中ＴｉＢ２的硼转化为ＢＦ－４,在ｐＨ５～６之间,用ＢＦ－４离子选择电极工作曲线法测定试样中硼量。ＢＦ－４电极对溶液中１×１０－４～１×１０－２ｍｏｌ／Ｌ的ＢＦ－４有能斯特响应。合金中铝、钛、硅、铁及试液中过量Ｆ－和过氧化氢不影响测定结果     

Pd—5—Br—PADAB分光光度法的研究

本文研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应条件，确定在ＨＡｃ条件ＴＰｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，在０．８ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中进行光度测定，以提高方法的选择性。实验结果表明，络合物的络合比为１：１，表现摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０￣４，条件稳定系数Ｋ＿稳＝１．６×１０￣７，钯离子浓度在４．２７×１０￣（－８）～１．５４×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ时服从比尔定律。应用所拟方法测定冶金生产过程中间产品中微量钯，获得满意的结果。     

沉淀方式对ICP-AES法测定纯银中铅和镉的影响

用硝酸溶解纯银样品,分别加入盐酸和硫氰化钾沉淀分离银基体,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定试液中的铜、锌、铬、铅和镉。结果表明,采用氯化银沉淀,铅和镉会被吸附,回收率和相对标准偏差(RSD)不能满足测定要求;采用硫氰化银沉淀可以避免对铅和镉的吸附,满足测定要求。     

热处理对铝锂合金在NaCl水溶液中腐蚀行为的影响

对铝锂合金在热轧、固溶淬火后自然时效和不同时间人工时效后测定了在３．５％ＮａＣｌ水溶液中的平均腐蚀速率，观察了腐蚀形成，结果表明，合金的平均腐蚀速率较大，在含Ｃｌ＾－介质中易发生局部腐蚀，透射电镜观察结果表明，延长时效时间，合金昌粒中Ｔ１相增多，δ＇相减少，晶界富铜相增多，无沉淀带加宽，因而加剧了点蚀和沿晶腐蚀。     

苯基硫脲—磷酸三丁酯—乙酸乙酯体系对Rh（Ⅲ）的萃取

研究了苯基硫脲（ＰＴＵ）－磷酸三丁酯（ＴＢＰ）－乙酸乙酯体系在ＨＣ１介质中对Ｒｈ（Ⅲ）的萃取行为，发现在〔ＨＣ１〕≥ｍｏｌ／Ｌ的介质中，如先使ＰＴＵ（６ｍｏｌ／ＬＨＣ１溶液）与Ｒｈ（Ⅲ）在加热下反应，然后用ＴＢＰ－乙酸乙酯溶液萃取，则Ｒｈ（Ⅲ）可被定量萃至有机相中。用斜率法确定萃合物中的Ｒｈ：ＰＴＵ：ＴＢＰ＝１：２：１，通过紫外光谱和红外光谱研究，探讨萃取机理，提出萃合物的可能结构。