从钼酸盐溶液中分离微量钨的研究进展

从钼酸盐溶液中深度分离钨日益为科研工作者及生产厂家所关注。本文介绍了目前国内外钼酸盐生产中分离微量钨的工艺进展,并对今后的研究方向提出了粗浅的看法。     

从钼酸盐溶液中分离微量钨的机理研究

概括了目前钼酸盐溶液中分离钨的研究。通过热力学计算,得出特定条件下溶液中钨、钼的离子存在形态,推断从钼酸盐中除钨的可行性,并确定了最佳分离条件,且通过实验验证该结论的正确性。     

无机离子交换法分离钼钨的研究

本文叙述了应用合成的无机离子交换剂水合氧化物,从pH7—8的常量钼溶液中实现钼钨的分离。用分光光度法测定钼钨的含量,找到了从常量钼溶液中分离微量钨的最佳条件和柱分离钼钨的方法。操作流程简单,无需添加任何试剂,一次交换即可达到分离目的,无环境污染,有很好的工业应用价值。     

从钼酸盐溶液中深度除去杂质钨的研究

针对从钼酸盐溶液中深度除去杂质钨这一长期困扰冶金界的技术难题,在对钼钨化合物的化学性质进行深入的理论研究后,通过分子设计获得了新试剂,并用它来扩大钼钨化合物的性质差异,然后再用吸附剂选择性吸附钨,取得了很好的钼钨分离效果.分离钨后的溶液经离子交换、酸沉所得钼酸铵产品中WO3含量低于0.05%.工艺已在某厂进行了扩大试验,所制得的钼酸铵产品经光谱分析达到了合格要求.     

利用无机离子交换剂从大量钼溶液中分离微量钨的研究

本文利用无机离子交换剂SYZ,在pH值为6—8的大量钼溶液中分离微量钨,使钼产品中钨的含量低于0.1％。本文用~(99)Mo、~(185)W同位素指示剂,测定了钼、钨的分配系数;柱交换试验中钼、钨的含量。用高6—7厘米,直径0.5厘米的交换柱可分离大量钼溶液中微量的钨,确定了分离的最佳条件,得到满意的结果,并确定了无机离子交换剂SYZ是以WO_4~(2-)的形式交换吸附钨,此法工艺简单,不需要添加任何络合剂,一次交换吸附,即可达到MoO_4~(2-)与WO_4~(2-)分离目的,有很好的工业应用前景。     

钨酸钠溶液中的钨钼分离研究

研究了用硫酸铜沉淀法除去粗钨酸钠溶液中钼的方法。试验在一定的条件下，使钼酸钠优先与硫化钠反应形成硫代钼酸盐，钨化合物仍以钨酸盐形式保留的溶液中。硫化后的粗钨酸钠溶液加入硫酸钠，硫代钼酸根与之结合生成难溶化合物沉淀，实现钨钼的分离。该方法流程简单，原材料来源广泛，操作条件易于掌握控制，污染小。     

N263萃取分离钼钨的硫代盐

本文研究了钼(钨)酸钠加硫化剂形成硫代钼(钨)酸盐的条件。萃取分离钼钨时 N263中添加少量羧酸,以加强硫代钼酸根优先进入有机相,提高分离因数。将 MoS_4~(2-)氧化为 MoO_4~(2-),再用氨水或碱液反萃。所得钨中 Mo<5×10~(-4)%。     

一种从钼酸盐溶液中除钨的离子交换方法

<正>专利申请号:CN201310577478.6公开号:CN103553133A申请日:2013.11.18公开日:2014.02.05申请人:中南大学本发明属于有色金属提取领域,提出一种从钼酸盐溶液中除钨的离子交换方法,包括:(1)用无机酸将含钨的钼酸盐溶液调整至p H为8.0~11.0;(2)将第一步得到的溶液流过大孔型螯合离子交换     

用D2EHPA和LIX63萃取钼和钨

<正> 一、前言钼和钨在水溶液中以多种离子形式存在,在较广的pH范围内,钼和钨均以单核及多核阴离子形式溶解,更确切地说在pH3—6范围内钼和钨形成复合多核阴离子。这就是在此pH范围内钼和钨难以分离的原因。然而,在强酸性水溶液中,钼主要是以MoO_2~(2+)、钨主要以H_3W_6O_(21)~(3-)的形式存在,因此,可用阳离子交换型的萃取剂来萃取分离钼和钨。 Esnault曾用二(2-乙基已基)磷酸(D2EHPA)研究了分离钼和钨的方法。但当钨浓度高时,钼的萃取率下降,因此,只能在钨浓度较低的溶液中用D2EHPA分离钼和钨。通常人们认为只有用比D2EHPA萃取能力更强的萃取剂时,才能从含钨浓度高的溶液萃取分离钼。     

三正辛胺萃取色谱分离钨和钼的研究

三正辛胺(TOA)萃取色谱法分离金属离子的研究已有报道,但分离钨、钼的研究还未见报道,本文根据 TOA 的石油醚溶液从水相中萃取钼、钨行为的差异,试验了以大孔树脂负载 TOA 的萃取色谱法分离钨、钼的条件。试验表明,在确定的条件下,能用于钢样中钨、钼的分离与测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光致发光材料钼酸钙中19种微量杂质元素

准确、快速地测定光致发光材料钼酸钙中钨、钒、铜、锰、镍、铁、锡、锑、镁、镉、铝、铅、铋、铬、砷、钛、钴、钡、硅等19种微量杂质元素,对光致发光材料钼酸钙的质量判定有重要意义。选择过氧化氢-盐酸溶解体系对样品进行前处理;采用钼基体匹配法消除基体效应对测定的影响;通过选择合适的谱线消除光谱干扰;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定光致发光材料钼酸钙中上述19种微量杂质元素。方法中各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0;方法中各元素检出限为0.2~4.4 μg/g。按照实验方法测定光致发光材料钼酸钙中钨、钒、铜、锰、镍、铁、锡、锑、镁、镉、铝、铅、铋、铬、砷、钛、钴、钡、硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.61%～6.8%;加标回收率为95%～105%。按照实验方法测定实验室内控样品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致。     

吸附共沉淀法分离钼酸铵中的钨

主要针对氨浸法生产的钼酸铵溶液中少量钨的分离,以Fe（NO3）3.9H2O为原料,以新生态Fe（OH）3为载体共沉淀钨,通过对pH值、用量、陈化时间和加入方式进行实验分析,确定最佳工艺条件,除钨后的钼产品中杂质钨含量低于150 mg/kg,符合新国标零级品的标准。     

钼酸铵结晶过程中的钨钼分离研究

利用钨钼同多酸及其杂多酸性质的差异,在不同工艺条件下采用酸沉和蒸发两种方式对钼酸铵料液进行结晶操作,研究了结晶过程中钨钼分离的效果。结果表明,酸沉结晶过程中钨钼分离的程度非常有限,但在加入磷酸铵后钨和钼的结晶率有较大差异;蒸发结晶过程中终点pH值对钨钼分离效果影响较大,同时料液中钨钼比不同,分离效果也不同,特别是钨钼比大时,两者结晶率差别较大,分离效果好。     

异戊醇萃取分离钼酸钠溶液中微量硅的研究

对钼酸钠溶液中的微量杂质硅的萃取分离进行了研究。结果表明,在一定条件下,溶液中的硅能够被异戊醇非常高效地去除。试验研究了最佳的反应条件以及影响萃取分离的主要因素。在硅钼杂多酸形成阶段,当初始反应的pH为0.7~1.0,低浓度和高浓度的钼酸钠与硅酸反应都比较完全;用异戊醇对硅钼杂多酸进行萃取分离时,溶液中氢离子、硅、钼酸钠的浓度等对萃取率均有影响;当水相的起始pH为0.5左右,硅和钼酸钠质量浓度分别为40 mg/L和50 g/L时,经过三级逆流萃取,硅的萃取率可达98%以上。     

真空挥发法脱除钼硫化后液中负二价硫的研究

采用真空挥发的方式将钼硫化后液中的游离负二价硫脱除.考察了铵硫比、挥发时间、温度、钨钼浓度等因素对硫挥发以及后续季铵盐萃取除钼的影响.结果表明,挥发温度和铵硫比是影响硫挥发率的重要因素.在真空度-80 kPa、挥发温度60 ℃、铵硫物质的量比大于3,可获得较优的硫挥发率;真空挥发过程中,铵分解产生的氢离子可促进钼的硫化反应,有利于钨钼分离.含钼溶液充分硫化反应后,采用真空挥发的操作,既可回收部分硫,还可在后续季铵盐萃取过程中获得更好的除钼效果;当溶液中铵浓度过高,真空挥发进行到一定程度时则会使部分钨结晶析出.      

ICP-AES技术对钼酸铵产品中钨、硅和铝的测定

采用由感耦合等离子体原子发射光谱分析技术 (ICP -AES)对钼酸铵产品中的钨、铝和硅的最佳测试条件的选择进行了探讨 ,并用所选的条件进行测试。方法简便、快速、准确 ,检测限和精密度可满足分析要求     

硝酸铵-钼酸铵-微晶酚酞体系分离富集铅(Ⅱ)

Pb²⁺作为一种具有生物蓄积毒性的重金属离子,严重危害着环境和人体健康,微痕量Pb²⁺的分离富集工作一直是研究热点。固相萃取技术虽能够获得较高的富集率,但材料的制备较为繁琐,应用上受到了限制。实验利用钼酸铵作为微痕量Pb²⁺的沉淀剂,建立了一种以微晶酚酞作吸附剂分离富集微痕量Pb²⁺的方法。分别考察了钼酸铵溶液的用量、酚酞溶液用量、酸度、盐的类型及用量、吸附温度、吸附时间、Pb²⁺的初始浓度对富集率的影响。结果表明,当体系中Pb²⁺的含量为100 μg时,控制体系的pH=3~7,加入1.0 mL 5.0×10^-4 mol/L钼酸铵溶液,1.0 g 硝酸铵,0.3 mL 70 g/L酚酞乙醇溶液,震荡摇匀后,静置10 min,Pb²⁺与钼酸铵反应生成的离子缔合物被定量吸附到微晶酚酞表面上,从而实现了微痕量Pb²⁺的分离富集。方法成功应用于合成水样中微痕量Pb²⁺的定量分离,富集率在95%～105%,能够满足微痕量Pb²⁺的分离富集要求。