气相色谱-质谱法测定蔬菜中八氯二丙醚（S-421）的残留量

建立了蔬菜中八氯二丙醚（S-421）农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚（S-421）平均回收率（n=5）为86％～102％,相对标准偏差为3．2％～6．4％。该方法的检出限为0．005mg／kg。     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中氨苄西林残留含量

目的测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0．2mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0．5：50：50：900）为流动相A,以12％醋酸溶液-0．2mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0．5：50：400：550）为流动相B,流动相A-流动相B（85：15）,检测波长254nm,流速1．0mL／min,柱温40℃,进样量20？L,结果氨苄西林在0．005106mg／mL～0．01191mg／mL范围有良好的线性关系（r为0．9995）,检测限为5．106×10-5mg／mL,平均回收率为98．5％;RSD为0．69％。结论该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。     

头发中9种碱性染料的HPLC-DAD检测方法

文中建立了HPLC-DAD同时测定头发中碱性橙31等9种碱性染料的方法。方法以甲醇为提取溶剂,采用xB—c18柱,以乙腈-0．02mol／L乙酸铵（含0．05％甲酸）为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。试验的平均回收率为93．9％～102．5％,相对标准偏差为1．2％～3．5％,最低检测浓度为0．15～0．60mg／kg。结果表明该方法前处理简单、快速,适用于测定头发中碱性橙3l等9种碱性染料组分的含量。     

水果中多种农药残留的测定

目的：通过气相色谱-串联质谱测定水果中的农药残留。方法：采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式（SRM）测定,内标法定量。结果：在0．01mg／L～10mg／L范围内线性相关系数均大于0．99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平（0．01mg／lkg,0．02mg／kg,0．1mg／kg）的混标,平均回收率为68％-120％,方法的相对标准偏差为0．41％-6．38％（n=6）。所有农药的方法定量限均小于10μg／kg。结论：论：本方法快捷,简便,实用性强,适用于各个检测部门用于有机磷类农药的检测。     

GC—MS法测定动物食品中的三聚氰胺

建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过甲醇／水／三乙胺混合液提取动物食品中的三聚氰胺,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱-质谱联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料和动物食品中三聚氰胺的加标回收率在82．0％～105．6％之间,相对标准偏差（RSD）不大于5．8％,在0．1mg～50．0mg／L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限达到0．1μg／g;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。     

凝胶渗透色谱净化、GC—FPD测定食用植物油中7种有机磷农药

基于凝胶渗透色谱（GPC）对农药残留的快速净化提纯及对醢类有较好的分离度,研究植物油中的毒死蜱、乐果等7种有机磷农药残留与油脂基体得到较好地分离,利用气相色谱（GC）,同时定性和定量地测定食用植物油中7种有机磷农药残留的检测方法,并建立了GPC—GC对食用植物油中7种有机磷农药残留的测定方法。本方法利用在线预浓缩-净化-定量联用仪的在线联用技术,样品经凝胶渗透色谱提取净化、浓缩、定量后直接进气相色谱测定,在0．05mg／kg、0．20mg／kq、O．40mg／kg三个添加水平的平均回收率为80～95％,重复性5.25—7．41％,7种有机磷农药方法检测限（S／N=3）为0．017—0．043mg／kg。     

野茼蒿不同营养器官中总黄酮含量测定

目的测定野茼蒿不同营养器官中总黄酮的含量。方法以芦丁为对照品,采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH比色法测定了总黄酮含量。结果芦丁浓度在0．002—0．080mg／mL范围内,与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率为98．94％,RSD％=0．6367％,野茼蒿叶、茎、根中总黄酮含量分别为3．9486％、1．0377％、0．5846％。结论本方法灵敏,准确性强,精密度高,重复性好,适用于野茼蒿不同营养器官中总黄酮含量的测定。     

离子色谱法测定甲醇中甲酸含量

本文建立了离子色谱法测定贫甲醇中甲酸含量新方法。采用阴离子交换柱MetrosepASupp4250／40分离,用MetrosepASupp4／5Guard作保护,淋洗液为17mMNaHC03／18mMNa2C03,流速为：10mL／min,采用MSMRotor抑制器,自动循环模式。甲酸含量在10-60．0mg／L时,峰面积与样品浓度有良好的线性关系A=-7．69827E＋348155E-3×Q（r2=0．9999）,检出限为：O．01mg／L,相对标准偏差RSD~〈0471％,能满足定量分析要求。实验结果表明,本方法适用于甲醇中甲酸含量的测定。     

研究HPLC法测定红霉素明胶微球的含量

目的建立红霉素明胶微球中红霉素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA C18色谱柱（5μm,250mm×4．6mm）,流动相为0．1mol／L磷酸二氢铵（三乙胺调节至pH6．5）乙腈（体积比67：33）,流速lmL／min;检测波长210nm。结果红霉素质量浓度在0．0992～0．4960mg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为100．1％,RSD=0．95％（n=9）。结论本文方法可用于红霉素明胶微球的含量检测。     

乳与乳制品中L（-）-羟脯氨酸含量的测定方法

目的：改进乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定-L（-）-羟脯氨酸含量测定法（卫生部指定方法）。方法：在其前处理过程中用硫酸溶液代替氯化亚锡盐酸溶液水解样品,用烘箱代替了水浴水解样品,改动了试样前处理和测定操作。方法的线性范围0μg/L～2．0μ／mL,相关系数7-0．99993,加标回收率为89．5％-101．0％。结论：该方法显色灵敏,稳定性好,准确,干扰少,适用于乳及乳制品中-L（-）-羟脯氨酸含量测定。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。     

欧盟指令限制的与食品接触塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了欧盟2007/19/EC指令中限制的对与食品接触的塑料材料中七种邻苯二甲酸酯迁移量的检测方法。样品采用食品模拟物浸泡后,取浸泡液用正乙烷进行液-液萃取,气相色谱仪/质谱联用仪（GC/MS）采用选择离子方式（SIM）检测,内标法定量。DBP、BBP、DEHP、nDnOP、DIDP、DINP、DAP检出限各为0.20...     

微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。     

离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺

目的:建立离子色谱法检测含蛋白质食品中三聚氰胺的方法。方法:样品经冰乙酸溶液提取并沉淀蛋白,Dionex OnGuardⅡ RP样品前处理小柱除去脂肪等大分子有机物,采用Dionex IonpacCS17分离柱,3mmol/L H2SO4淋洗液等度淋洗,流速:1.2mL/min,在紫外波长240nm下检测。结果:三聚氰胺在0.5-50.0mg/L的范围内,质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(R2>0.9992),方法检出限(MDL)为0.06mg/kg,不同加标量的阴性样品加标回收率在84.8%-103.2%范围内,相对标准偏差RSD<4.0%。结论:该方法简便易行、快速,无干扰,不用有毒试剂,对环境友好,检测成本低,灵敏度高,检测结果准确度高,易于推广,适合对各种含蛋白食品中三聚氰胺的检测分析。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的雌二醇和甲基睾丸酮

本文建立了一种用高效液相色谱法同时检测饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的新方法。饲料样品经乙酸乙酯提取,采用液液萃取法净化浓缩,经液相色谱分离后用二极管阵列器检测。在0.5~10.0 mg/L浓度范围内,两种激素呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。在添加水平0.1~2.0 mg/kg范围内,雌二醇的平均回收率为71%～86%,甲基睾丸酮的平均回收率为76%～91%,相对标准偏差均小于9.6%。雌二醇、甲基睾丸酮最低检出限(S/N=3)均为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法灵敏度高,测定结果准确,适用于饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的同时检测。     

食品红色着色剂中工业染料直接桃红的检测方法研究

本文建立了食用色素中直接桃红的高效液相色谱-二极管阵列检测方法。样品经纯水提取、离心和过滤后,依次通过C18固相萃取小柱和自制聚酰胺固相萃取小柱净化富集,浓缩后经高效液相色谱分离检测。该方法对不同色素产品中直接桃红的检测限为1-200mg/kg;定量限为3-700mg/kg;色素空白样品加标回收率为64.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～11.1%(n=3),直接桃红染料在0.050～2mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.999。     

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中15种多环芳烃

建立了检测食品中15种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经正己烷超声萃取,浓缩后用乙腈溶解,采用含100 mg PSA和100 mg C18填料粉进行净化。净化后,采用高效液相色谱-荧光检测器进行分析测定。在最优化色谱条件下,15种PAHs在1.0~100μg/L范围内,线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.1~0.9μg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.3~3.0μg/kg。回收率在65~120%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法具有数据可靠、简便快速,灵敏度高,适合于食品中多环芳烃的测定。     

高效液相色谱测定啤酒瓶盖内衬垫DEHP的含量

建立了高效液相色谱测定啤酒瓶盖内衬垫中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的方法。通过改变样品的前处理方法及检测的色谱条件,以保留时间来定性,外标法来定量,对实验结果进行优化。实验得到:样品在经过无水乙醇浸泡处理,流动相甲醇与水的体积比为95∶5,紫外检测器检测波长为275 nm时,能获得的分离效果最佳;在该分析条件下,DEHP标准曲线呈现很好的线性关系,相关系数均大于0.998,精密度RSD<1.5%,DEHP在无水乙醇中浸泡的溶出量为24.45%,在95%甲醇中浸泡的溶出量为15.97%。     

DADNBF为基的混合炸药的性能和应用

研究了5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(DADNBF,美国代号CL—14)为基混合炸药的性能和在射孔弹中的应用。制备了以CL—14为基,氟橡胶F2311、邻苯二甲酸二丁酯为黏结剂和增塑剂的混合炸药,进行了爆轰性能、耐热性和破甲性能测试。实验结果表明,以CL—14为基的混合炸药在200℃、48h条件下放气量为1.02mL/g,耐热性能与六硝基茋(HNS)接近;在装药密度1.813 g/cm3条件下爆速和破甲深度分别为7842 m/s和φ12.00mm×170 mm,显著优于HNS。     

柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林残留

建立了柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法同时测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林含量。经固相萃取柱净化的样品通过衍生后,采用高效液相色谱荧光法测定。确定氨苄青霉素和阿莫西林线性范围为0.001~0.1 mg/kg（r=0.999 9）,方法检出限分别为0.001 mg/kg和0.005 mg/kg（S/N=3）,定量限分别为0.003 mg/kg和0.015 mg/kg（S/N=10）,回收率为76.3%~96.8%,相对标准偏差（n=6）在0.63%~6.71%之间。该方法简便快速、结果准确,可作为测定水产品中氨苄青霉素和阿莫西林含量的有效方法。