氮掺杂碳纳米管的制备及其在铅离子检测中的应用

制备了氮掺杂改性的碳纳米管(CNx),并对其进行了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X射线衍射仪(XRD,X-Ray Diffraction)表征。利用循环伏安法测定了铅离子在氮掺杂碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子有明显的电催化行为,而且它在铅离子检测中的效果明显优于裸的玻碳电极。在拟定条件下,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子的检测限为0.06μmol/L,线性范围为0.06～0.1μmol/L,并且具有良好的稳定性与重复性,因而该电极具有良好的应用前景。     

流动注射计时电流法检测甲氧氯普胺

基于多壁碳纳米管修饰印刷碳电极对甲氧氯普胺的电催化作用,建立了测定甲氧氯普胺的流动注射计时电流法与印刷碳电极相比,多壁碳纳米管修饰印刷碳电极显著降低了甲氧氯普胺的氧化峰电位,提高了氧化峰电流．测定甲氧氯普胺的线性范围为8．04×10^-5-1．0×10^-3mol／L,检出限为5．0×10^-5mol／L（S/N=3）;1．0×10^-4mol／L的甲氧氯普胺测定的RSD为3．0％（n=9）．方法已成功应用于药片中甲氧氯普胺含量的测定．     

CeO2复合碳基催化剂的氧还原性能影响因素的探究

以六水合氯化铈为前驱体、氯化钠为模板、牛奶为碳源,制备CeO₂修饰的三维氮、磷掺杂的碳基催化剂（CeO₂?NPC）。通过旋转圆盘电极（RDE）以及旋转环盘电极（RRDE）,分析催化剂的制备条件对氧还原反应（ORR）过程的影响;结合X射线光电子能谱（XPS）、拉曼光谱等表征,探究合成过程对结构的影响。通过改变煅烧温度发现,温度升高的过程中N、P等杂元素会随着小分子溢出,碳载体上的缺陷程度增加,CeO₂的质量分数一直处于上升趋势。     

细胞色素c在4-氨基-6-羟基-2-巯基嘧啶修饰金电极上的直接电化学行为

用循环伏安法研究细胞色素c在4-氨基-6-羟基-2-巯基嘧啶（AHMP）自组装修饰金电极上的直接电化学行为.对修饰条件进行优化,通过扫描电镜（SEM）等方法对修饰电极进行了表征.结果表明,细胞色素c在AHMP修饰金电极上能进行准可逆的电化学反应,氧化还原峰电位差（△Ep）为67mV.氧化与还原峰电流比ipa/ipe接近1,且峰电流与电位扫描速率的平方根（ν1/2）呈正比,属于扩散控制的准可逆过程,异相电子迁移速率常数（Ks）为1.93×10-4cm/s.     

酸氧化掺金方法改善碳纳米管的电接触特性

采用硝酸回流方式在碳纳米管表面构造缺陷及含氧官能团,处理后的碳纳米管在氯金酸溶液中超声震荡,经过氢气热还原将氧化态的金还原为0价态的金.扫描电子显微图片及红外吸收光谱表明酸处理成功地在碳纳米管管壁及端部构造了缺陷及羟基、羧基等含氧亲水官能团.形貌表征表明在碳纳米管管壁尤其是端部成功地掺杂了纳米粒子,并且X射线光电子谱表明该纳米粒子是0价态的金.掺杂后碳纳米管的拉曼光谱中G带波数增大说明对碳纳米管掺杂金为P型掺杂.采用介电电泳法分别将碳纳米管原样与掺金碳纳米管样品组装到金电极之间,掺杂使碳纳米管与金电极之间的接触电阻得到明显的降低,电阻值平均降幅高达69.20%.     

富氢气氛中CO选择性氧化催化剂的研究

研究了以表面修饰改性的纳米Al2O3和（Ce-Zr-O2）x复合氧化物做载体负载CuO的催化剂,以及选择性催化氧化富氢气氛中CO催化活性和选择性.结果表明,助剂Ce掺杂的纳米Al2O3负载CuO对CO的氧化活性、选择性明显优于助剂K,g,n,r掺杂的催化剂.w（Ce）为20%,催化剂对CO的氧化活性最高.与浸渍法相比,助剂以沉积沉淀法加入催化剂具有更高的活性.CeO2在载体中的掺杂对提高CO的催化氧化活性和选择性起关键作用.（Ce-Zr-O2）x复合氧化物做戴体比单纯的纳米Al2O3有利于CO催化氧化选择性的提高.Cu-Ce二元复合氧化物作载体时,催化剂活性最高,CO的完全转化温度在105C.Cu-Zr复合氧化物作载体时,催化活性较差.降低CO氧化反应温度是提高富氢气氛中CO选择性氧化的关键.     

聚孔雀石绿功能化碳纳米管修饰电极的电化学研究

采用电聚合方法将孔雀石绿非共价修饰到碳纳米管上,制备了新颖的聚孔雀石绿/碳纳米管修饰电极。以多巴胺和抗坏血酸为模型化合物,研究了该修饰电极的电催化作用。结果表明:电聚合法使孔雀石绿牢固地修饰到碳纳米管上,与裸电极相比,可以消除抗坏血酸的干扰,峰电流增加两倍以上,较好地提高了电极的灵敏度和分子识别性能,有利于在大量抗坏血酸存在下实现对多巴胺的选择性测定。在2×10-3mol/L的抗坏血酸的存在下,多巴胺的差分脉冲伏安法峰电流在1×10-7~1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限达1×10-7mol/L。     

对苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了金纳米粒子/碳纳米管复合膜修饰的玻碳电极(GNP/CNT/GC),研究该电极上对苯二酚的电化学行为。结果表明:复合膜修饰玻碳电极综合了碳纳米管和金纳米粒子的电催化活性,提高了对苯二酚电化学反应的可逆性,增强了电化学信号,与空白玻碳电极相比,氧化电流增加6倍;对苯二酚在GNP/CNT/GC电极上的电化学反应:低浓度(5×10~(-5)mol/L)时对苯二酚的电极反应受扩散过程控制,而高浓度(5×10~(-4)mol/L)时对苯二酚的电极反应受吸附过程控制。此外还研究了碳纳米管用量,复合膜的层数,扫速等条件对电化学响应信号的影响。     

碳纳米管载碳化钨的制备及其对甲醇 氧化的电催化性能

以质量分数为10 %的偏钨酸铵溶液为前驱体,CH4 /H2 为还原碳化气氛, 采用表面修饰技术 和还原碳化技术制备了碳化钨/碳纳米管(WC/CN T)复合材料.通过XRD , SEM 等对WC/CN T 纳米复合材料进行表征, 结果显示WC/CN T 复合材料是由WC , W2C 和C 三相组成, 碳化钨均匀 地分散于碳纳米管外表面, 粒径约35 ～ 50 nm .用所制备的WC/CN T 粉末微电极, 考察了WC/ CN T 复合材料对甲醇的电氧化行为.结果表明, WC/CN T 复合材料对甲醇的电催化活性优于Pt 微电极和CN T , 在电催化过程中能保持良好的化学稳定性.     

基于多壁碳纳米管的电化学传感器检测奥美拉唑

以多壁碳纳米管修饰玻碳电极,并用循环伏安法研究奥美拉唑在修饰电极上的电化学行为及检测方法;对电极上的反应机理进行探讨.奥美拉唑在电极上的反应过程是一个两电子两质子的准可逆过程.以碳纳米管修饰的玻碳电极为工作电极,1.2 mol·L-1H2SO4为底液,通过循环伏安法对奥美拉唑进行测定.结果表明:与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高奥美拉唑的氧化峰电流.在优化的实验条件下,阳极峰电位为0.436 V(vs SCE),峰电流与奥美拉唑的浓度在1.86×10-7~3.3×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系;该法的检出限为1.37×10-9mol·L-1;应用标准加入法测得样品的回收率在95%~104%之间;使用本文方法测定胶囊中奥美拉唑含量,结果令人满意.该方法的优点是快速、修饰电极更简单、灵敏度更高、线性范围更广、检出限更低、重现性好、干扰小,而且节能、环保,无污染物排放.     

拉压变形对B(N)掺杂碳纳米管Al吸附性能的影响

为了研究(5,5)碳纳米管的B(N)环状掺杂效应,以及拉压变形对B(N)环状掺杂碳纳米管Al吸附性能的影响,采用基于密度泛函理论的平面波赝势和广义梯度近似方法,对B(N)环状掺杂碳纳米管Al吸附模型进行了几何优化,计算了B(N)环状掺杂碳纳米管的形成能,并确定了Al原子的最稳定吸附位置.结果表明,B(N)环状掺杂(5,5)碳纳米管的结构较为稳定.B(N)环状掺杂可以增加碳纳米管与Al之间的吸附能;一定范围内的拉伸和压缩变形则会降低碳纳米管与Al之间的大部分吸附能.     

等离子堆焊原位合成WC增强Ni基合金改性层

为了进一步提高Ni基合金的耐磨性能,采用等离子堆焊技术在304L奥氏体不锈钢表面原位合成WC增强Ni基合金改性层.利用光学显微镜、扫描电子显微镜和能谱仪、X射线衍射仪、显微硬度计及销-盘磨损试验机等设备对改性层的显微组织、成分、显微硬度及摩擦磨损性能进行研究.结果表明:当Ni基合金改性层中直接加入WC颗粒时,WC颗粒出现"沉底"现象,改性层组织不均匀,而通过原位反应合成的WC相呈块状弥散分布于整个改性层,加入适量的氧化钇后,改性层组织变得细小致密,WC增强相的形态、尺寸和分布等均发生了变化,改性层硬度显著提高,耐磨性提高了2倍以上.     

双酚A的毒性作用机制

针对环境污染日益严重的现状,探讨了双酚A(BPA)对小鼠的肝脏毒性和生殖毒性的作用机制.对血浆和肝脏中的关键酶与精子畸形率进行了检测,并利用紫外可见分光光度计观察了肝脏和睾丸的病理改变.结果表明,BPA可以显著升高谷丙转氨酶(GPT)、谷草转氨酶(GOT)、碱性磷酸酶(AKP)和谷胱甘肽S转移酶(GST)的活力、丙二醛(MDA)和一氧化氮(NO)的含量以及精子畸形率.BPA可以显著降低超氧化物歧化酶(SOD)的活力,并改变了肝脏和睾丸组织的正常形态.BPA不仅可以对肝脏造成损伤,还可以透过血睾屏障损害睾丸的支持细胞和间质细胞,从而干扰精子的生长、发育和能量代谢过程,进而对生殖系统造成损伤.     

胶囊中诺氟沙星含量的DRIFTS测定

为了简便、准确、无污染地测定胶囊中诺氟沙星的含量,利用漫反射附件研究了通过漫反射傅里叶变换红外光谱法(DRIFTS)测定胶囊中诺氟沙星含量的新型制样方法,优化了实验条件并测定了两种市售胶囊中诺氟沙星的含量.结果表明,该新型制样方法可以降低利用DRIFTS测定诺氟沙星含量时的样品消耗量,有效避免了辅料干扰,且分析结果重现性得到了显著提高.两种胶囊样品中诺氟沙星的质量分数分别为(41.36±1.40)%和(39.08±1.41)%,且相对标准偏差(RSD)分别为6.12%和6.49%,与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果基本一致.整个分析过程无废液产生,样品和试剂消耗量较少,可实现绿色环保分析.     

晶粒大小对AZ31镁合金绝热剪切敏感性的影响

为了研究晶粒尺寸对镁合金绝热剪切敏感性的影响,采用等通道转角挤压(ECAP)技术对AZ31镁合金进行了不同程度的晶粒细化并采用分离式Hopkinson压杆对细化后的AZ31镁合金试样进行了动态剪切试验.采用光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和维氏硬度计,分别对冲击压缩后的AZ31镁合金试样进行了组织观察和硬度测试.结果表明,晶粒越小,AZ31镁合金的绝热剪切敏感性越弱.在对绝热剪切带及其周围组织进行维氏硬度测量时发现,剪切带内细小晶粒区的硬度明显高于其周围组织的硬度.     

基于高斯牛顿迭代的MIMU误差参数辨识

为了减小微惯性器件在制造和安装过程中出现的误差对微机械惯性测量单元(MIMU)测量精度的影响,对MIMU进行了误差参数辨识.介绍了一种新型的MIMU误差参数描述数学模型(包括零偏、灵敏度、圆锥角和方位角),提出了一种基于高斯牛顿迭代的适用于该误差参数模型的寻优方法,并利用实验室高精度转台完成了相关的参数辨识实验.仿真结果表明,与传统标定方法相比,该参数标定可以有效提高MIMU的测量精度,具有一定的实用价值.     

非等间距新息GM（1，1）模型及其应用

针对非等间距GM（1,1）模型建模精度低、适应性不强等问题,应用新信息优化原理及灰色系统建模方法,采用原始数据序列的第n个分量作为灰色微分方程的初始条件,提出了非等间距新息GM（1,1）模型.基于背景值是影响灰色建模精度的重要因素之一,对非等间距新息GM（1,1）模型的背景值构造进行了研究,根据灰色模型的指数特性和积分特点,利用非齐次指数函数来拟合一次累加生成序列,重构非等间距新息GM（1,1）模型的背景值,并给出了背景值构造公式.该背景值不仅适用于等间距新息建模型,也适合于非等间距新息建模型,具有精度高、适应性强等特点.实例表明,所建模型具有良好的实用性和可靠性.     

高压隔离开关电机操动机构控制系统

为了实现高压隔离开关(DS)的智能化操作,需对其操作过程中开关触头速度进行有效控制.在高压断路器电机操动机构控制系统的基础上,提出并设计了高压隔离开关无刷直流电机机构调速控制系统.控制系统通过采用双闭环PID控制策略对电机的绕组电流和转速进行调节,进而控制机构运动过程,以实现开关触头能够在特定行程点达到特定的速度,满足DS分合闸速度要求.以550 kV DS无刷直流电机操动机构为控制对象,研制了以数字信号处理器(DSP)为核心的操作控制系统并进行了大量实验.实验结果表明,DS电机操作机构采用上述控制系统,能够实现高压隔离开关在操作过程中对速度的实时调节控制,且具有响应速度快、稳定性好以及实时性强等优点.     

冷弯薄壁C形钢柱翼缘转动约束刚度简化计算

畸变屈曲是冷弯薄壁型钢构件的主要破坏模式之一,按翼缘模型计算其弹性畸变屈曲应力时需要确定腹板对翼缘的转动约束刚度.现有转动约束刚度计算公式较复杂,求解过程需要进行一次迭代.为了简化计算过程,提出了冷弯薄壁C形钢柱翼缘转动约束刚度简化计算方法.该方法在Lau和Hancock公式的基础上,结合我国《冷弯薄壁型钢结构技术规范》（GB50018 2002）中关于腹板和翼缘局部屈曲系数的规定而导出的,并根据Lau和Hancock公式计算结果对其进行了修正.与有限条分析值对比表明：该方法可以准确、方便地计算转动约束刚度,能够应用于冷弯薄壁型钢C形截面柱的设计计算.     

基于贝叶斯网络地铁车门系统可靠性分析和故障诊断

针对驱动电机未动作造成地铁车门系统产生故障这一问题,提出了一种利用贝叶斯网络对车门驱动电机进行可靠性分析的方法.根据车门驱动电机的故障树建立对应的贝叶斯网络,采用桶排除法计算驱动电机未动作的故障概率,由后验概率进行驱动电机的故障诊断,并确定各基本故障的灵敏度,从而获得车门系统的关键环节为内部电机驱动模块和EDCU插头.实验结果表明,贝叶斯网络能很好地应用于地铁车门系统的可靠性分析,可为车门故障维修提供支持和参考.