沉积法掺金改善碳纳米管电接触特性

研究了沉积法在碳纳米管中掺杂金属金对碳纳米管与金属电极间的电接触特性的影响。首先,采用酸回流方式在碳纳米管表面构造缺陷及亲水官能团并配制碳纳米管分散液;然后,采用柠檬酸钠和氯金酸配制金溶胶溶液,再将配制好的碳纳米管分散液滴入金溶胶溶液中,经震荡沉积得到掺杂金纳米粒子的碳纳米管样品。扫描电子显微图片及红外吸收光谱表明,酸回流成功地在碳纳米管管壁及端部构造了一些缺陷及亲水官能团。形貌表征及X射线光电子谱表明,在碳纳米管表面及端部成功地掺杂了金纳米粒子。掺金后碳纳米管拉曼光谱的G带波数增大,表明该掺杂类型为p型。最后,采用介电电泳法将原样与掺金碳纳米管分别组装到金电极之间,并实时测量接触电阻。结果表明,沉积法掺金可降低碳纳米管与金电极间的接触电阻,其阻值平均降幅高达71.49%。     

基于ERGO/AuNPs的电化学DNA传感器的制备及应用

制备了一种基于电还原石墨烯(ERGO)、金纳米粒子(Au NPs)修饰玻碳电极的电化学DNA传感器,应用于大肠杆菌O157:H7的快速、灵敏检测.首先将滴加在玻碳电极表面的氧化石墨烯进行电还原,然后通过电沉积方法将金纳米粒子均匀平铺在电极表面.利用金纳米粒子和氨基之间的共价键作用将端氨基修饰的探针DNA固定在电极表面,完成电化学DNA传感器的制备,并对目标DNA进行了定性与定量检测.实验结果表明:所制备的传感器具有良好的选择性、准确性,并且操作简单易行,对目标DNA的检测限为7.735×10~(-13)mol/L,检测范围为1×10~(-12)~1×10~(-8) mol/L.     

固相合成法制备单官能度纳米粒子

以巯基严格稀疏修饰的硅球为基底结合固相合成法高效制备了确定单官能度的纳米粒子.通过透射电镜(TEM)对四臂树枝状聚苯乙烯(FDP)在固相基底硅球表面的接枝和解离进行可视化跟踪,发现接枝到硅球表面的FDP均相对独立分布;将FDP中用于"占位"的聚苯乙烯嵌段解离后,接枝点留下在硅球表面严格稀疏分布的巯基.同样,通过TEM对单官能度金纳米粒子的固相合成过程及其"单价态"进行表征,结果表明:成功通过固相合成法制备了确定单官能度的金纳米粒子;金纳米粒子表面的活性官能团之间能高效反应成金纳米粒子二聚体;单官能度纳米粒子可作为组装单元构筑结构可控的纳米粒子组装体.     

表面官能团对硫化锌/碳纳米管复合材料的制备及光致发光光谱性能影响

用含有不同表面官能团的碳纳米管(CNTs),采用回流法制备硫化锌/碳纳米管(ZnS/CNTs)复合光敏材料。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光光谱(PL)等测试手段对ZnS/CNTs复合材料的形貌、物相和发光性质等进行研究。研究表明:ZnS纳米粒子均匀覆盖在碳管表面,为六方纤锌矿结构。CNTs的尺寸以及表面官能团是影响包覆效果的重要因素;使用直径大于30nm、具有COOH表面官能团的CNTs时,ZnS纳米粒子在碳管表面覆盖比例较高,结晶程度明显优于直径8~15nm、无官能团的CNTs。PL光谱分析表明复合材料的发光峰位于393nm和282nm处,分别归属于俘获态发射和带边缘发射。与相同方法制备的ZnS纳米晶体相比,ZnS/CNTs纳米复合材料出现了7nm的蓝移,且整体发射强度更高。     

磷掺杂碳纳米管负载镍催化剂的小分子电氧化性能研究

镍基催化剂作为碱性溶液中高催化活性和稳定的非贵金属催化剂,广泛用于小分子电催化氧化领域研究。以磷掺杂碳纳米管为载体,将负载镍/氧化镍核壳的纳米粒子用于甲醇小分子的电氧化,获得了良好的稳定性及催化活性。在仅有3%的低负载量时,在氧化峰电位,其质量活性为6 800 mA/mg,未掺杂碳纳米管载体上负载的纳米粒子活性仅为2 070 mA/mg。而且,与CNTs相比,PCNTs为载体时甲醇电氧化的起始电位及氧化电位均有一定程度的负移。该高催化性能归因于镍/氧化镍核壳纳米粒子的小粒径,以及磷掺杂碳纳米管载体与金属之间的相互作用。     

对苯二酚在金纳米粒子/碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为

制备了金纳米粒子/碳纳米管复合膜修饰的玻碳电极(GNP/CNT/GC),研究该电极上对苯二酚的电化学行为。结果表明:复合膜修饰玻碳电极综合了碳纳米管和金纳米粒子的电催化活性,提高了对苯二酚电化学反应的可逆性,增强了电化学信号,与空白玻碳电极相比,氧化电流增加6倍;对苯二酚在GNP/CNT/GC电极上的电化学反应:低浓度(5×10~(-5)mol/L)时对苯二酚的电极反应受扩散过程控制,而高浓度(5×10~(-4)mol/L)时对苯二酚的电极反应受吸附过程控制。此外还研究了碳纳米管用量,复合膜的层数,扫速等条件对电化学响应信号的影响。     

紫外辐照法制备Ag纳米颗粒用于石墨烯表面缺陷的标记与修复

为了标记化学法制备石墨烯时引入的缺陷,采用紫外辐照的方法,利用Ag颗粒与含氧官能团之间的相互作用实现了对缺陷的定量标记.结果表明该方法能提供石墨烯表面缺陷的数量和分布信息.另外Ag纳米颗粒对石墨烯缺陷有修复作用,有利于提高石墨烯的导电能力.     

对苯二酚在金、银纳米粒子修饰的玻碳电极上电化学响应的比较

制备了柠檬酸钠保护的金和银纳米粒子,并用自组装法制备了金和银纳米粒子修饰的玻碳电极,在近中性的磷酸缓冲溶液中,比较研究对苯二酚在金和银纳米粒子修饰玻碳电极上的电化学响应情况。结果表明金和银纳米粒子均对对苯二酚的电氧化过程具有优越的电催化效果;与银纳米粒子修饰电极相比,金纳米粒子修饰电极表现出了良好的稳定性;对苯二酚在金纳米粒子修饰玻碳电极上的电化学反应是受扩散控制的。     

纳米金/4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极的制备及其电化学行为研究

利用自组装的方法在裸金电极上形成4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜,再采用电沉积的方法,电还原氯金酸溶液修饰纳米金,制备了纳米金/4,4′-二巯基二苯硫醚自组装膜修饰金电极.运用循环伏安和交流阻抗等电化学方法,对所得电极进行研究和表征.实验表明:该修饰电极对对乙酰氨基酚的氧化具有良好的电催化作用,与裸金电极相比,在pH=6.5的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚的氧化峰电流明显增加,峰电位负移,而且出现了一个明显的还原峰,整个电极过程以受扩散控制为主.     

高含量氮掺杂碳纳米管的合成及NO电氧化

为研制NO检测灵敏度高的电极修饰材料,以吡啶和尿素为碳源和氮源,以FeMgO为催化剂,在NH3下于800～900℃采用CVD法原位合成了氮掺杂碳纳米管（CN xNTs）,确定了氮的原子分数为7.05 CN xNTs的最佳合成条件.通过对透射电镜（TEM）、x 射线光电子能谱（XPS）、x 射线衍射分析仪（XRD）和Raman光谱进行研究,结果表明所合成的CNxNTs随着反应温度的降低有序度减小,管壁缺陷增加.循环伏安法研究的NO在碳纳米管修饰电极上的电氧化行为结果表明：NO在CN xNTs修饰电极上的电氧化活性均高于未掺杂氮的多壁碳纳米管（MWCNTs）,其中,氮原子分数为7.05的CN xNTs修饰电极的电氧化峰电位最小,峰电流密度最大,反应活性较大.该电极上NO检测的灵敏度最高,是一种比较理想的电极修饰材料.     

Electroless deposition of carbon nanotubes doped with nickel and its electrical contact characteristics

A simple and low-cost electroless deposition technique is used to prepare nickel-doped carbon nanotubes under different doping conditions, and to explore the influence of different nickel doped samples on the electrical contact properties of carbon nanotubes. First, the original carbon nanotubes are subjected to mixed acid oxidation, sensitization and activation treatment. Subsequently, the nickel chloride hexahydrate is used as the main salt and dimethylamine borane is used as the reducing agent to prepare the electroless deposition solution. And then, the prepared carbon nanotube dispersion is dropped into the electroless deposition solution to obtain the sample of nickel-doped carbon nanotubes. Morphological characterization indicates that the nanoparticles with different particle sizes and doping amounts could be doped on the surface of carbon nanotubes under different deposition conditions. The X-ray energy spectrum shows that the main component of the doped nanoparticles is nickel, and the further X-ray photoelectron spectroscopy reveals the constituent valence state of nickel. However, the Raman spectra indicate that the doping type of nickel-doped carbon nanotubes by this deposition method is the P-type. Finally, the electrical contact performance test results show that the electrical contact properties between gold electrodes and nickel-doped carbon nanotubes with different particle sizes and doping contents are different, but that all of them can be improved to a certain extent. According to the order of nanoparticles with a small particle size and a moderate amount, those with a moderate particle size and a moderate amount, and those with a large particle size and a large amount in the nickel-doped sample, the average value of the contact resistance decreases by 32.70%, 71.63% and 49.33%, respectively.     

金属镍在碳纳米管薄膜上的电结晶

为了使碳纳米管表面产生某些含氧官能团,使其疏水性表面变为亲水性表面,采用兼具有酸性和氧化性的硝酸和硫酸水溶液对碳纳米管进行表面氧化处理,并利用红外光谱表征了碳纳米管的表面结构.制备了初始浓度为0.5g/L的碳纳米管悬浮液,运用复合电沉积方法在不锈钢基体表面制备碳纳米管薄膜,同时在硫酸镍基础电解液中研究了沉积时间对镍晶粒在碳纳米管薄膜上沉积的表面形貌和微观结构的影响.结果表明:经过混酸氧化处理后的碳纳米管表面拥有丰富的羧基和羟基等含氧官能团;沉积初期镍晶粒在碳纳米管薄膜中的结晶形态呈颗粒状,其结晶位置仅位于碳纳米管表面少数部位,随着沉积时间的延长,镍晶粒在碳纳米管薄膜中逐渐形成准连续的金属层.此外,碳纳米管的存在促进了镍晶粒(111)晶面的生长,影响了特征峰相对强度的变化及晶粒尺寸的减小.     

活性炭低温氧/氮等离子体表面改性的研究

利用低温氧、氮等离子体将商品活性炭进行表面改性,采用傅立叶变换红外光谱（FTIR）和电位滴定法分析、测定改性前后活性炭表面官能团的种类与数量.结果表明,同功率下P-O2改性时活性炭烧失率远比P-N2改性的高;在P-O2改性过程中,活性炭烧失率随等离子体发生功率的增大而升高,而在P-N2改性过程中,活性炭烧失率随着等离子体发生功率的变化有一峰值,该峰值在低功率范围内随功率的增大而增大,在高功率范围内随功率的进一步增大反而降低.活性炭经P-O2改性在炭表面上引入了大量的含氧官能团,经P-N2改性的活性炭随着活性炭表面改性强度的提高,表面含氧酸性官能团逐渐减少,含氮官能团逐渐增加,获得了富含硝基、胺基和酰胺基的活性炭.     

溶液共混法制备改性碳纳米管/尼龙12复合材料的性能研究

将纯碳纳米管通过浓酸氧化改性,然后通过溶液共混法制备改性碳纳米管/尼龙12复合材料的粉末.红外光谱分析表明,经过酸氧化处理,碳纳米管表面接上了羧基和羟基等极性官能团;光学图像表明改性后的碳纳米管与有机溶剂的相容性和分散性得到较好地改善;热重分析可知碳纳米管的加入提高了材料的热稳定性;力学性能测试显示碳纳米管与尼龙12通过溶液共混法制得的样品抗拉强度比熔融共混法制备的样品提高了3%.     

碳纳米管表面羟基化及其纳米流体的导热性能研究

采用强碱机械球磨技术对碳纳米管进行表面功能化。红外光谱和Zeta电位测试结果表明,处理后的碳纳米管表面已被羟基化;扫描电镜结果表明,处理后的碳纳米管已被截断短化。表面功能化并被截断短化的碳纳米管能够均匀稳定地分散在水中,得到的水基含碳纳米管纳米流体具有良好的传热性能。当碳纳米管体积分数为1．0％时,与水相比它的导热系数提高达17．5％。由于纳米粒子的润滑作用,在碳纳米管体积分数较低（Ф〈0．004）的情况下,含碳纳米管纳米流体的粘度要比基体流体水的粘度低;当碳纳米管的体积分数高于0．004时,含碳纳米管纳米流体粘度随着碳纳米管含量的增加而升高。     

低温Ni/AC脱硫剂的制备与表征

采用过量浸渍法制备了Ni/AC脱硫剂,着重考察了酸预处理和操作条件对Ni/AC脱硫性能的影响,同时用BET、XPS和XRD对脱硫剂的织构和结构性能进行了表征.结果表明:酸预处理能增加活性炭载体的比表面积和孔容,提高表面含氧官能团的比例;酸预处理能显著提高Ni/AC的脱硫活性,表现出高的低温脱硫活性;操作条件对Ni/AC的脱硫活性具有较大的影响,脱硫反应必须在适宜反应条件下进行,Ni/AC脱硫剂才能表现出好的脱硫活性.     

Oxygen defects in Fe-substituted Tl-system superconductors

For Fe-doped T1-1223 phase,the excess oxygen defects induced by Fe dopants are studied by means of Hall coefficient,thermogravimetric measurements,Mossbauer spectroscopy,and the model calculation of the effective bond valence.The extra oxygen defects have effects on carrier density and microstructure of the superconductors.In the light doping level of Fe (x=0-0.05),the superconducting transition and carrier density have significant corresponding relation--the zero resistance temperature Tco and carrier densities decrease linearly with Fe dopants increasing.The thermogravimetric measurements show that the Fe3+ ions' substituting for Cu2+ ions can bring the extra oxygen into the lattice to form extra oxygen defects.The calculation of the effective bond valence shows that the decrease of carrier density originates the strongly localized binding of the extra oxygen defects.The distortion of Cu-O layer induced by the extra oxygen defects decreases the superconductive transition temperature.The microstructure     

Synthesis of SWNTs from charcoal by arc-discharging

With charcoal as carbon source and FeS (20wt%) as catalyst, single-wall carbon nanotubes (SWNTs) were successfully produced by dc arc-discharge method. The analysis by scanning electron microscopy, high-resolution transmission electron microscopy and Raman spectroscopy clearly demonstrated that the SWNTs developed from charcoal achieved a high purity with diameter about 1.2 nm, and FTIR measurement showed the inner structural transformation of carbon source, in which functional groups and grapheme sheets were decomposed and then ordered into nanotubes. By this easy-get and relatively low cost material, the experimenal results clearly indicate that charcoal has the opportunity of reducing the cost of SWNTs production.     

Synthesis of SWNTs from Charcoal by Arc-discharging

With charcoal as carbon source and FeS (20wt%) as catalyst, single-wall carbon nanotubes (SWNTs) were successfully produced by dc arc-discharge method. The analysis by scanning electron microscopy, high-resolution transmission electron microscopy and Raman spectroscopy clearly demonstrated that the SWNTs developed from charcoal achieved a high purity with diameter about 1.2 nm, and FTIR measurement showed the inner structural transformation of carbon source, in which functional groups and grapheme sheets we...