由粗苯甲酸甲酯合成苯甲酸苄酯的工艺开发

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物苯甲酸甲酯合成苯甲酸苄酯的工艺过程。通过正交实验，确定了反应最佳工艺条件，并考察了催化剂用量、配料比及反应温度对转化率的影响。实验表明，钛酸酯是一种性能较好的催化剂，在醇过量的适宜条件下，该反应转化率高达１００％。     

对甲苯磺酸催化合成苯甲酸甲酯的研究

以对甲苯磺酸催化苯甲酸和甲醇合成苯甲酸甲酯。结果表明,对甲苯磺酸对酯化反应具有较高的催化活性。考查了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响。当苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶5,对甲苯磺酸用量为5g,于回流温度反应4h,酯产率可达90.6%。     

催化合成对羟基苯甲酸戊酯的研究

以戊醇和对羟基苯甲酸为原料,黄铁矾作催化剂,催化合成对羟基苯甲酸戊酯。研究了反应温度、反应时间、投料比和催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明:反应的酸醇比为1∶3,催化剂用量1.5g,反应温度110～160℃,反应2h,酯产率可达93.3%。     

二甘醇二苯甲酸酯的催化合成研究

以苯甲酸和二甘醇为原料,二(乙酰丙酮基)钛酸二丁酯为催化剂,通过酯化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB),探索了增塑剂DEDB的最佳合成工艺条件,并通过FT-IR、核磁共振氢谱(1H-NMR)对合成产物进行了结构分析。研究结果表明:反应原料酸醇摩尔比为2∶1.1、带水剂用量为苯甲酸质量含量的18%、催化剂用量为苯甲酸质量含量的3.0%,反应温度为180℃,反应时间为5h,酯化率达到98.2%。     

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件：n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.0∶1.1、催化剂用量（以苯甲酸的摩尔数计）3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。     

三氯化铁催化合成对羟基苯甲酸丙酯的研究

本文介绍利用Fecl3·6H2 O固体催化剂合成对羟基苯甲酸丙酯的新工艺。同时还探讨了酯化过程的最佳配料比、催化剂的用量和反应时间 ,结果得出 ,当催化剂用量为反应物质量的 6% ,酸醇比为 1:2 5 ,反应时间为 3h ,产物收率达96 3 %     

一水硫酸氢钠催化合成苯甲酸丙酯

硫酸氢钠为催化剂,苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究。实验表明,硫酸氢钠是合成苯甲酸丙酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应时间为7.0 h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率可达92.6%。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在硫酸盐复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂用量、正丁醇用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为0.05∶0.12和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为3.5∶1、带水剂6m L时,回流反应分水240min,酯收率为93.32%,为最佳反应条件。     

反应精馏制苯甲酸苄酯的研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯酯交换制备苯甲酸苄酯的反应精馏工艺。在酯过量情况下,通过正交实验,确定了最佳工艺条件,并考察了催化剂用量、酯醇比和反应温度三因素对苄酯收率的影响。与间歇釜式反应相比,反应精馏技术用于苯甲酸甲酯醇解制苯甲酸苄酯大大提高了酯过量下的反应收率。     

增塑剂对硝基苯甲酸异辛酯合成新工艺

以对硝基苯甲酸和异辛醇为原料,采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成对硝基苯甲酸异辛酯,设计了四因素、三水平的正交实验,考察了影响反应的各种因素。实验结果表明,酯化反应的最佳条件:对硝基苯甲酸∶异辛醇=1∶2、催化剂用量为反应物酸质量的1.0%、回流温度、反应时间6 h,反应原料酸质量为0.10 mol时,带水剂甲苯40 mL,产率可达95.5%。     

Keggin型P-Mo-V杂多酸催化合成苯甲酸正丁酯

以苯甲酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,用自制的Keggin型钼钒磷杂多酸为催化剂,合成了苯甲酸正丁酯。探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析。结果表明,合成该酯的最佳工艺条件为:n(正丁醇)/n(苯甲酸)=3,催化剂用量为反应物料总质量的12%,甲苯做带水剂,反应温度控制在110～115℃,反应时间2h。在此条件下,酯收率可达80 49%。     

固体超强酸催化合成对羟基苯甲酸乙酯的研究

以固体超强酸ＳＯ４２－／ＴｉＯ２为催化剂，４Ａ分子筛作脱水剂，合成了对羟基苯甲酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达８４％，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最佳反应条件为：醇酸摩尔比４∶１，催化剂用量９％，反应时间３ｈ，反应温度１１５～１３５℃。     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸苄酯

采用微波辐射反应技术,利用相转移催化剂,将苯甲酸转化为苯甲酸钠后,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯甲酸苄酯。结果发现,当微波输出功率为350W,辐射时间为3min,相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB),苯甲酸钠与氯化苄配比为1 0:1 6(mol/mol)、与TBAB配比为25 0∶1 3(mol/mol)时,收率可达99 9%。     

硫酸氢钠催化合成苯甲酸异丁酯

研究了以硫酸氢钠为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0 1mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(苯甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9 5%,反应在回流温度下进行3h,苯甲酸的酯化率可达98 05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。     

微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能,而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0∶1的优化条件下,酯化率可达98.3%。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成苯甲酸异丁酯

以活性炭负载对甲苯磺酸为非均相催化剂,异丁醇为共沸带水剂,对苯甲酸与异丁醇之间的酯化反应进行了研究,重点考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲酸异丁酯收率的影响。实验结果表明,活性炭负载对甲苯磺酸有着良好的催化活性,当苯甲酸的加入量为0.1 mol,醇酸摩尔比为3.0,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,回流反应2.5 h时,苯甲酸异丁酯收率可达90%以上,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

纳米Y_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

用柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Y2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,纳米Y2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3.5%,反应温度114~153℃,反应时间2.5 h,酯化率可达90.06%,产品纯度>98.88%。     

乙酸甲酯的催化精馏水解实验研究

在自行设计的催化精馏塔中,以Amberlyst 35wet阳离子交换树脂为催化剂,全回流操作下,对乙酸甲酯催化精馏水解进行了研究。考察了空速、塔高度、回流进料比(体积比)以及进料中水酯物质的量比等操作条件对水解反应的影响。实验结果表明,在空速0.09 min-1,催化剂装填高度80 cm,提馏段7块塔板,回流进料比5∶1,进料中水酯物质的量比6.5∶1时,乙酸甲酯水解率达到83.5%。     

催化氨氧化2-甲基吡嗪合成2-氰基吡嗪的研究

实验采用自制的Sb2O3-V2O5-TiO2/SiO2型催化剂,研究了以2-甲基吡嗪为原料氨氧化催化合成2-氰基吡嗪的工艺条件,通过对反应温度、液时空速、氨气流率、空气流率等影响因素的考察,确定了适合该催化剂的工艺条件:催化剂装量19mL,进料液时空速0.79h-1,n(2-MP)∶n(NH3)∶n(Air)为1∶5.9∶36,温度370°C。2-甲基吡嗪的转化率达到90%以上,选择性达到70%以上,产品收率达到60%以上。并对其反应原理及工业化问题进行了初步的探讨。