活化-溶剂萃取技术分离铑的研究进展

铑在氯化物溶液中的化学性质十分复杂，它的分离与纯化一直是贵金属提取冶炼中的难题。概述了近十年来国内外活化．溶剂萃取技术分离铑的研究进展。指出含铑料液经某些试剂活化处理后，能提高铑的被萃取性能，并讨论了溶剂萃取体系中加入SnCl2，SCN^-，l^-，Br^-等不同试剂的活化条件及铑的分离回收情况。指出了活化．溶剂萃取技术分离回收铑的应用发展前景。     

从铑铱氯化液中萃取分离金钯的试验研究

进行了从主体铑铱溶液中萃取分离杂质金钯的试验研究。本工艺可回收铑铱氯化液中的金、钯，为铑铱的分离提纯提供高质量的料液。     

贵金属铑的萃取分离述评

系统地介绍了近十年来国内外分离提纯铑的各种萃取剂及溶剂萃取分离铑的发展概况。     

阳离子表面活性剂浮选分离、石墨炉原子吸收法测定纯铂中微量铑铱

纯铂中通常含有微量铑铱等元素,大量铂对微量铑、铱的测定可产生严重的干扰,因此测定纯铂中铑铱时必须预先分离基体铂。分离铂和铑铱的方法很多,较为有效的是用阳离子表面活性剂进行浮选分离。有关铂族元素的测定现有分光光度法、试金一光     

铂族金属回收方法的改进

本发明是南非吕斯腾堡马寨精炼公司John MacGregor提出的,阐述了铂族金属的分离和净化问题,着重于铑、铂和铱的分离问题。本发明的回收和分离铂族金属的方法是将铑、铂和铱从这三种金属及少量可溶的铁、     

溶剂萃取分离铑铱新工艺

从生产应用的角度出发,研究了TBP萃取分离铑铱的工艺,实践证明,采用本工艺后,铱的萃取率高达99．99％,萃余液完全达到提纯99．99％铑的标准。     

锍镍试金-电感耦合等离子体质谱法测定分金渣中铑和铱

建立测定分金渣中铑和铱含量的检测方法,对实现分金渣中铑和铱的有效提取、铑和铱冶炼新工艺开发及提高铜阳极泥的综合回收利用率具有重大意义。分金渣经锍镍试金预处理,用6 mol/L盐酸溶解锍镍扣使得含铑和铱的沉淀与其他杂质元素分离,趁热过滤,沉淀经王水(1+1)密封消解,以¹⁰³Rh和¹⁹³Ir为测定同位素,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对分金渣中铑和铱的测定。对锍镍试金配料、溶解锍镍扣的盐酸浓度、封闭消解温度和时间等条件进行了考察。通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰,选用¹⁸⁵Re作为¹⁰³Rh的内标,²⁰³Tl作为¹⁹³Ir的内标消除了信号漂移的影响。在优化的实验条件下测定铑和铱混合标准溶液系列,结果表明,铑、铱在10~50 μg/L质量浓度范围内分别和铑、铱质谱强度与内标质谱强度之比呈线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限分别为0.58 μg/L和0.035 μg/L,定量限分别为1.74 μg/L和0.11 μg/L。按照实验方法测定6个分金渣试样中铑和铱,测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%~4.9%之间,加标回收率在90%~103%之间。根据分金渣实际物相组成以及铑和铱的含量,使用金粉(wAu>99.99%)、银粉(wAg>99.99%)、铂粉(海绵铂,wPt>99.97%)、钯粉(海绵钯,wPd>99.97%)、纯铑粉(海绵铑,wRh>99.97%)和纯铱粉(海绵铱,wIr>99.97%)研磨均匀混合后制备分金渣模拟试样,按照实验方法进行测定,测定值与理论值相一致。     

铱加压渣除铅工艺的探索试验研究

本文主要阐述在铑铱加压浸出的基础上,对高含铅的铑铱加压渣进行氢氧化钠和EDTA(乙二胺四乙酸)脱铅试验研究,考察两种不同除铅试剂在浸出过程中的铅浸出率和贵金属损失率,达到降低加压渣中铅含量,提高铑铱精矿品位,减少铅对后续萃取分离工序的影响的目的。通过试验表明,采用EDTA比氢氧化钠脱铅效果好,EDTA脱铅的最佳浓度为200 g/L,铅的脱除率为78.9%,渣率为70%,脱铅液中贵金属含量为0.00x g/L。     

从二次置换渣中富集铑铱新工艺研究

二次合金中为铑、铱的含量均在0~30 g/t,而铑铱精矿(二次置换渣),Rh0.1%~0.26%,Ir0.1%~0.28%。铑铱提取工艺复杂、生产流程冗长,致使其直收率较低,生产成本高。金川集团贵金属冶炼厂已经成功组织进行了二次置换渣→常压选择性浸出富集贵金属的实验研究,铑铱加压渣的贵金属含量达到了10%左右,浸出液中贵金属含量达到废液排放标准。     

用 N·N-二正辛基乙酰胺(DOAA)和N·N-二正壬基乙酰胺(DNAA)从大量铑中萃取分离铱和铂

一、前言贵金属的分离和提纯已有许多成功的研究,但目前应用于生产的还多以沉淀法为主。此种流程操作程序冗长复杂,分离效率不高,产品很难达到高纯标准。其中铑、铱由于化学性质的相似性,互相分离难度较大。为了寻找新的更有效的分离方法,国内外进行了许多研究工作,认为可以改善分离效果的主要是溶剂萃取法和离子交换法。利用铑     

The concentration of rhodium and iridium during the final stages of the platinum group metals refining process using the co-polymer poly[(N-dithiocarboxylato)-iminoethenehydrogenoiminioethene]

This investigation examines the use of the insoluble co-polymer poly[(N-dithiocarboxylato)iminoethenehydrogenoiminoethene] (PIED) as an extractant for rhodium and iridium towards the end of the platinum group metals refining process (e.g., after solvent extraction of Au, Pd and Pt). The results indicate that the co-polymer is surprisingly stable in hydrochloric acid (5 molar) and that good extractions of rhodium and iridium can be achieved (99.9%). The polymer has a high capacity for both rhodium and iridium which form complexes with the —NCS₂H groups appended to the polymer, and the rates of uptake of rhodium and iridium on the polymer are acceptable ($\text{t}{}_{\mathrm{<mtext>1</mtext><mtext>2</mtext>}}$ for Rh and Ir ca. 5 min). The metal-polymer complexes have also proved to be easy to decompose by chemical treatment, e.g., with hydrogen peroxide. The chemical treatment with a mixture of hydrogen peroxide and sulphuric acid is the preferred route, as separation of concentrated solutions of rhodium(III) and iridium(IV) sulphates is then possible using established procedures. The main application of this co-polymer could be in values recovery as it appears to have little selectivity.     

锡试金富集-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量铑和铱

铑和铱在工业领域具有重要战略地位,但其在自然界含量极低、分布不均,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用锡试金富集样品中痕量的铑和铱,用压力机将锡扣压成锡片后,经盐酸溶解并过滤,以王水(1+1)为介质用微波消解法处理沉淀及滤纸,用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对样品溶液中的铑和铱进行测定,建立了地球化学样品中铑和铱的测定方法。实验表明,以锡粉为捕集剂,锡试金流程中铑和铱的空白值远低于锍镍试金和铅试金的空白值。在选定的实验条件下,Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在12.5～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线的决定系数分别为0.999 6和0.999 2。铑和铱的特征浓度分别为0.183和1.367 ng/mL,检出限分别为 0.015和0.018 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学标准物质中Rh和Ir的测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.6%~12.6%。将实验方法应用于铬铁矿和土壤样品分析,Rh和Ir测得结果的相对标准偏差(n=6)为3.7%～7.3%,加标回收率为85%～108%。     

氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0~2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.0042%~0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6%。     

分离富集技术在痕量贵金属分析中的应用与进展

贵金属具有良好的抗腐蚀性、稳定的热电性、高温抗氧化性及良好的催化特性,在国民经济各个领域应用广泛。由于对贵金属的需求量逐年剧增,以及其在一次资源和二次资源中含量极低,使得贵金属分析中的分离富集技术不断向痕量、超痕量方向发展。文章综述了近年来国内外痕量贵金属分析中分离富集技术的研究进展,对火试金法、共沉淀法、吸附分离法、溶剂萃取法等分离富集方法进行了归纳总结,对存在的问题进行了分析探讨,并对未来分离富集技术发展趋势进行了展望。文章提出,应对现有分离富集技术原理进行多角度深入研究,并不断开发与仪器分析相适应的贵金属分离富集新技术,同时加大对铑、铱、钌、锇4种贵金属元素分离富集方法研究的力度。     

密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑

准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑。一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成本高等问题,难以满足实际检测要求。为实现上述元素的准确、快速测定,实验通过密闭消解样品,建立了一次溶解样品后直接用ICP-AES测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑的方法。实验表明,在50 mL密闭消解罐中加入0.2 g样品,以王水(1+1)溶解,于160 ℃干燥箱中消解6 h,可将样品完全溶解;再选择合适的分析谱线消除谱线干扰,可实现ICP-AES对铂钯精矿中各元素的测定。在最优的实验条件下,各元素的校准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 1%~0.001 6%。实验方法用于测定实际铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.33%~4.8%,加标回收率为96%~103%。     

锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0.11ng/g,Pd为0.038ng/g,Rh为0.016ng/g,Ir为0.040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4.09%,Pd为4.75%,Rh为4.53%,Ir为4.78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。     

Autoclave Dissolution of Platinum Metals in Hydrochloric Acid Oxidizing Media

Russian Journal of Non-Ferrous Metals - The results of a study of the features of the dissolution processes of metallic platinum, rhodium, and iridium in hydrochloric acid solutions under...     

离心分离锌还原质量法测定铑

锌还原质量法测定样品中的铑具有所需设备简单和操作方便等特点,是目前广泛采用的测定铑含量的方法,尤其适用于铑含量较高样品的分析。但是,该方法在灼烧沉淀时,金属铑会被部分氧化成氧化铑,使测定结果偏高。文中研究了锌还原质量法测定铑含量时,用离心分离铑粉代替过滤分离铑粉,并将灼烧金属铑沉淀改为烘干沉淀,操作更易控制,测定的准确度和精密度都符合要求,能够有效地避免锌还原质量法测定铑结果偏高的缺陷。