铁基触媒合成金刚石形成的金属包膜成分的研究

利用电子探针(EPMA)和X射线光电子能谱(XPS)研究了包围金刚石单晶的铁基金属包膜和触媒的成分分布。结果表明,在金刚石生长过程中,接近金刚石单晶的包膜内层中的碳含量是变化的,但均高于接近金刚石的触媒层。然而,与包围金刚石单晶的触媒表面相比,包膜表面碳含量低、铁含量高。分析认为,高温高压下,金刚石生长的碳源主要来自于包膜,但碳并非均匀地在包膜熔体内层向金刚石扩散。结合前期研究发现的“包膜内层无石墨和无定形碳结构”的事实分析,金刚石生长所需的碳极有可能来源于包膜内层铁碳化物的瞬间分解,结果导致包膜表面瞬间碳含量低、铁含量高。     

Fe-C-H_2O体系中金刚石成核特性

用国产SPD6×1200型六面顶压机,在Fe粉末触媒和石墨(Fe-C)体系中添加不同比例的H2O,高温高压条件下合成出了金刚石单晶。通过扫描电子显微镜和Mossbauer谱研究了合成样品中金刚石的成核状态和Fe-C-H2O体系中H2O对金刚石成核的影响。结果表明:在5.7GPa,1600℃条件下,当H2O的质量含量少于5%时,Fe-C-H2O体系可合成出金刚石;随着Fe-C-H2O体系中H2O含量的增加,样品中金刚石成核量逐渐减少;当H2O含量达到5%时,金刚石将不能成核生长。在合成过程中,Fe-C-H2O体系中的Fe与H2O首先发生氧化还原反应,生成FeO和FeHx。与Fe-C体系相比,H2O对金刚石成核具有明显的抑制作用,而且随着H2O含量的增加,抑制作用越明显。讨论了H2O对金刚石成核和生长抑制的机理。     

表面包覆Al(OH)3改性石墨的研究

采用异相成核法在天然鳞片石墨水悬浮液中 ,使硫酸铝水解 ,在石墨表面包覆一层Al(OH) 3对石墨进行表面改性处理。介绍了包覆条件对石墨表面改性的影响 ,对改性后的石墨进行了形貌观察、接触角测定、差热 -热重分析。研究结果表明 :在适当的条件下 ,可在石墨表面形成Al(OH) 3包覆层 ,pH值为 4 .0时 ,包覆效果最好 ;包覆后石墨的抗氧化性及对水的润湿性均有所提高     

高温高压合成硼掺杂金刚石单晶的抗氧化性能研究

工业金刚石单晶的高温抗氧化性是决定其应用领域的重要技术指标。以石墨为碳源,Fe-Ni-B-C合金为触媒,在5.0GPa和1570K的高温高压条件下合成了硼掺杂金刚石单晶。通过测试该金刚石的热蚀率、静压强度、冲击韧性、起始氧化温度和金刚石受热后的表面形貌,研究了含硼金刚石的抗氧化性,并与常规金刚石单晶进行了对比。结果表明,硼掺杂金刚石单晶的高温抗氧化性以及静压强度和冲击韧性均明显优于常规金刚石单晶。     

氧化锆包覆石墨复合粉体的制备

通过氯氧锆的水解,利用非均相成核的方法在天然鳞片石墨表面包覆水合氧化锆制备了氧化锆包覆石墨复合粉体.对复合粉体进行了形貌观察、结构分析、与水的润湿性及表面电位测定.研究结果表明,在石墨表面形成了较为均匀的氧化锆包覆层,所包覆的氧化锆为无定形,氧化锆包覆石墨复合粉体与水具有良好的润湿性,其表面特性与氧化锆相似.     

铁基触媒中铁含量对合成金刚石形貌及氮含量的影响(英文)

利用3种铁基粉末触媒,在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验,研究了高压高温条件下,铁基粉末触媒随铁含量的改变,石墨碳–铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的形貌,并利用红外光谱对金刚石中的含氮量进行了检测。结果表明:随着铁基粉末触媒中铁含量的增加,合成金刚石的压力和温度逐渐升高,金刚石生长的"V形区"上移,晶体的透明度变差,所合成晶体的含氮量逐渐减少。     

再结晶石墨对宝石级金刚石单晶生长的影响

高温高压温度梯度法生长宝石级金刚石单晶的过程中,尽管处在金刚石稳定区内,却经常发现,有亚稳态的再结晶石墨存在.本研究发现,作为一种晶体,大量再结晶石墨的析出和生长对宝石级金刚石单晶的生长速度有较为明显的抑制作用,并且再结晶石墨更容易在较高温度合成区内出现.例如,使用NiMnCo触媒进行宝石级金刚石单晶合成过程中,随着合成温度的提高,当大量多余碳源不再以金刚石自发核形式析出,而是以大量片状再结晶石墨形式围绕在晶体周围时,晶体的生长速度有了大幅度的降低,从相对低温时的约3.0mg/h降到较高温度时的1.0mg/h.     

氧化铁包覆云母对聚对苯二甲酸乙二醇酯非等温结晶动力学的影响

以氧化铁包覆云母为成核剂,对聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）进行成核改性,采用差示扫描量热法分别研究了不同降温速率下PET和PET/氧化铁包覆云母复合材料的非等温结晶行为,用Jeziorny法和莫志深法对非等温结晶过程进行了分析,并用Flynn-Wall-Ozawa法计算其活化能。结果表明：氧化铁包覆云母对PET具有异相成核的作用,可明显提高PET的结晶速率;与Jeziorny法相比,莫志深法可较好描述PET和PET／氧化铁包覆云母复合材料的非等温结晶过程。进一步分析表明,氧化铁包覆云母的加入并没有明显改变PET基体的成核机理和生长方式,但降低了PET的结晶活化能,从而提高了PET的结晶性能。     

优质金黄色工业金刚石的高温高压合成

在铁基触媒中引入添加剂,利用高温高压法,成功地合成了金黄色的工业金刚石.研究发现,随着添加剂含量的提高,合成金刚石的最低压力和某确定压力下的最低生长温度都呈增加趋势.另外,这种添加剂对金刚石的自发成核有一定的抑制作用,而且随其添加量的逐渐增加,这种抑制作用逐渐增强.在光学显微镜下进行观察,发现所合成的晶体呈完整的八面体形状,包裹体少,透明度高,优晶率达到80%以上.通过与无添加剂样品合成的金刚石进行对比,发现两种情况下所合成的晶体生长速度相近,晶体形貌相似,只是前者表面的凹坑呈三角形,而后者表面的凹坑呈圆形.     

含硼金属包覆膜的物相结构与含硼金刚石的生成

使用以FeB为硼源的含硼粉末冶金铁基触媒,在六面顶压机上高温高压合成含硼金刚石单晶.金相观察发现,金刚石金属包覆膜由粗大的板条状渗碳体和细密的莱氏体共晶组织构成.X射线衍射(XRD)发现,金属包覆膜的物相组成为(Fe,Ni)3C、(Fe,Ni)3(C,B)、石墨(Gr)以及γ-(Fe,Ni)(A).使用透射电镜(TEM)在包覆膜中发现了颗粒状的Fe3(C,B),条状的γ-(Fe,Ni) 和颗粒状的Fe23(C,B)6.电子探针分析(EPMA)结果表明,硼元素在包覆膜中存在浓度梯度,越接近含硼金刚石,硼元素的含量越高.分析认为,高温高压下硼是以铁-碳-硼化合物的形式通过金属包覆膜向金刚石晶体扩散的,Fe3(C,B)或(Fe,Ni)3(C,B)极有可能是含硼金刚石生长的直接碳源和硼源.     

低贫铁矿熔融还原炼铁的熔渣用于微晶玻璃制备

以河北司家营铁矿的低贫难选铁矿石为主要原料,研究了采用熔融还原法炼铁和浇铸工艺制备微晶玻璃的可行性,获得了可用于炼钢的生铁原料和建筑装饰用微晶玻璃.利用正交试验设计方法,探讨了不同原料配比组成条件下渣铁分离和熔渣晶化的效果,确定了可用于工业试验的最佳原料配比:铁矿石62%(质量分数,下同),氧化铝粉5%,生石灰15%,萤石3.3%,纯碱8.4%,焦炭6.2%.通过光学显微分析、X射线衍射分析、物理化学性能测试等手段确定了微晶玻璃的物相组成及性能特征.结果表明:在最佳条件下制备的微晶玻璃由硅灰石晶体和玻璃相组成,抗压强度为827MPa,Mohs硬度为6,体积密度2.69 g/cm3,吸水率为0.016%,耐酸性0.08%,耐碱性0.05%.     

溴代酞菁铁配合物的光谱电化学性质研究

本文对μ-氧-四溴酞菁铁配合物([TBPcFe]_2O)的电化学性质及光谱电化学性质进行了研究。结果表明,μ-氧-四溴酞菁铁在所研究的电压区问内经历了三个单电子氧化还原反应,其半波电势为0.06V,—0.75V及—1.33V(相对于甘汞电极),分别对应于Fe~(3+)/Fe~(3=)、Fe~(2+)/Fe~+及TBPc~(2-)/TBPc~(3-)电对的氧化还原反应。光谱电化学性质研究亦观察到相应酞菁配合物的特征光谱。     

氧化铁黑耐热性能测试

常规测定氧化铁黑耐热性的方法是将其制成色浆，通过肉眼观察其经散射光照射后的颜色变化，结果往往不令人满意。采用色差仪测定颜色空间座标值来评价氧化铁黑的耐热性，提高了测定结果的可信度     

EFFECT OF IRON OXIDE ON MELTING OF GLASS*

The addition of small amounts of iron oxide (0.1 to 0.2%) to soda-lime-silica glass batches exerts a profound influence in increasing the output of glassmelting tanks as well as in favoring the production of higher quality glass. The color produced by this addition, moreover, is not objectionable for many uses of the ware. The accelerated melting rate probably is the result of a chemical effect of iron oxide in the batch and a physical property possessed by such glass to absorb radiation from the flames more efficiently. Attempts to measure these effects were made by rioting the melting rate of glasses which contain varying additions of iron oxide and by determining the temperature gradient that exists in glass when it is melted in a miniature tank. The presence of iron oxide aids melting and fining in crucible melts at 1200°C., but no effect was observed at higher temperatures. The measurement of temperature gradients in a pot holding 45 lb. of glass and heated by flames passing over the glass surface showed that the temperature gradient increases with iron oxide content.     

pH值对铁系催化剂结构的影响

以FeSO4·7H2O为铁源,以氨水为沉淀剂,通过沉淀-空气氧化法,在不同pH值条件下制备了一系列铁系催化剂;采用X射线衍射、低温N2吸附、扫描电镜和透射电镜等技术对催化剂进行了表征.通过800℃焙烧3h考察了催化剂的含水量.结果表明,不同pH值制备的催化剂主体晶相和微观结构有较大差异,其中pH值为7.0时,催化剂主体晶相为γ-FeOOH,微观形态为板条状,其比表面积最高,平均孔径最小,催化剂中含水量最高.     

THE BLISTERING OF CAST IRON ENAMEL*

This Progress Report II is a continuation of the report presented before the Enamel Division in 1932. The subjects discussed are (1) gases from metal, (2) possible reaction between enamel and iron, and (3) gases from the enamel itself. The author concludes in this report that nothing has developed which is inconsistent with the facts summarized in the 1932 report.     

电熨斗后盖注射成型CAE分析

应用美国AC—-TECH公司的C-MOLD软件对电熨斗后盖注塑充模过程进行了优化分析，通过对流动模拟、冷却模拟、翘曲变形模拟三者结果的综合分析，不仅获得最优化的工艺参数值，而且可进一步改善和提高该注塑件的质量。     

汽提塔痕量铁分析方法的改进

对痕量铁分析方法进行了研究。该方法检测下限为0．5μg/L，回收率在94．6％－104．8％之间。