在Fe-Al-C系统中合成优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶

和优质Ib型宝石级金刚石单晶生长相比，作为当今高温高压晶体生长的一种高精尖技术，优质1／a型宝石级金刚石单晶对合成技术提出了更高更苛刻的要求：枢研究从晶体的生长速度出发，发现一开始阶段（大约几个小时）的晶体生长速度对优质宝石级金刚石单晶的后期生长争关重要。埘Fe-Al-C系统（Al含量不大于2．5wt％）来说，采用多品种法将晶体开始阶段的晶体生长速度由1．5mg／h降至0．5mg／h后，对生长过程中金属包裹体的进入有了明显的抑制作用，晶体的质量有了很大提高。从晶体中包裹体的存任形式来看，为了获得优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶，在触媒中人为地添加除氮剂给晶体生长过程中的排杂过程带来了很大的难度：为了更好的实现排杂，必须很好的处理晶体表面的径向平铺生长速度和晶体轴向的堆积生长速度之间的火系。     

Fe基粘结剂制备生长型金刚石复合片的研究

在高温高压条件下(压力为5.0～6.0GPa,温度为1300℃～1500℃),以Fe基合金为烧结溶剂,采用熔渗法制备了质地均匀的D-D结合生长型金刚石复合片(PDC).利用扫描电镜(SEM)分别对制备的PDC酸处理前后的金刚石层以及金刚石与碳化钨基底的交界层进行了微观形貌观测.采用能谱面扫描,对PDC整体断面进行了成分面扫描分析.实验结果表明,Fe基合金粘结剂具有良好的浸润性能,初始的Fe基合金溶剂已整体均匀渗透了金刚石层和碳化钨基底层.经酸处理后的金刚石层已形成了致密的相互交错的D-D直接成键的微观网状烧结整体.     

用纯铁粉末触媒合成工业金刚石

本文利用纯铁粉末(α—Fe，纯度为99．9％)作触媒在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成，研究了高温高压条件下(5．7GPa，1370℃～1650℃)，石墨碳一纯铁体系中金刚石单晶的生长特性。通过光学成像显微镜观测表明，合成出的金刚石单晶呈浅黄色，晶形完整，且多为八面体，粒度约为0．2～0．3mm。通过穆斯堡尔谱对晶体内部的杂质进行了测试分析，发现合成样品中除有少量的α—Fe外，其杂质的主要成分为碳化铁(Fe3C)。我们根据Fe—C相图对碳化铁形成的机理进行了分析。认为：由于Fe—C相互作用较强，在金刚石生长过程中，Fe元素容易以包裹体的形式进入金刚石内部。在降温的过程中，金刚石内部分离形式的Fe和C以碳化铁的形式出现。     

用铁基烧结助剂制备金刚石聚晶的研究

通过高温高压下金刚石再生长烧结方法，采用细粒度金刚石微粉作原料，铁基金属微粉作烧结助剂，在六面顶超高压设备上进行了金刚石聚晶的制备。研究了铁基金属和金刚石微粉体系再生长烧结的温度压力条件，并通过高倍光学显微镜、扫描电镜(SEM)、X—ray衍射、Raman光谱等测试手段对金刚石聚晶样品进行了内部成分和微观形貌分析。研究结果表明，在5．8GPa，1550℃条件下制备的PCD材料内部比较均匀致密。X—ray衍射和Raman光谱测试结果表明，在更高的温度条件下制备的样品内部有少量的石墨化。另外，样品内部还有部分碳化铁的存在。因此，我们认为，用Fe基烧结助剂制备的PCD材料内部除存在金刚石的自成键外，还有金刚石与金刚石之间通过铁碳键把金刚石烧结在一起的一种机制。     

氧化铁(α-Fe2O3)在铁-石墨体系中对合成金刚石的影响

在国产六面顶压机上，研究了在高温高压条件下(5．7GPa，～1600℃)，氧化铁(α-Fe2O3)粉末对铁-石墨体系合成金刚石的影响。研究发现，在上述合成条件下，氧化铁(α-Fe2O3)同石墨发生氧化还原反应，生成Fe3O4和FeO，同时由于氧化铁(α-Fe2O3)的存在，对铁-石墨体系中金刚石成核具有明显的抑制作用。     

添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响

本义研究了添加剂硼对纯铁粉末触媒合成金刚石的影响。实验中将不同比例的无定形硼粉直接添加到石墨-纯铁粉末体系中并均匀混合，以此方式，将硼掺杂到高温高压合成的金刚石单晶中。实验结果表明，随硼添加比例的不同，合成金刚石的最低压力点也不同；同时，通过不同添加比例的硼合成出金刚石的颜色，可得知该方法对提高金刚石内硼含醚的有效性。实验还发现，当硼添加比例一定时，合成温度对合成金刚石的特性产生了一系列的影响。     

铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响

对于高温高压温度梯度法合成金刚石来说，在触媒中添加除氮剂（Ti、Al等），可以合成无色的Ⅱa型宝石级金刚石。实验使用国产六面顶压机和NiMnCo溶媒通过温度梯度法来合成Ⅱa型宝石级金刚石，主要研究了除氮剂铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响。由于铝的添加使得合成出的金刚石出现熔坑，并带有颜色等现象。大量实验表明：氮化铝的分解和过量铝的掺入是颜色和熔坑产生的原因。实验通过在约1210℃的低温区生长、降低生长速度至0．41mg／h，使金刚石的颜色和熔坑问题有了明显的改善。所以在用Al做除氮剂生长Ⅱa型宝石级金刚石时，为获得优质单晶，应以较低的生长速度在低温区生长晶体。     

Ib型宝石级金刚石单晶的多晶种合成

高温高压下温度梯度法合成宝石级金刚石时,合成周期较长。单晶种合成效率低下,通过多晶种法可以直接有效地提高合成效率,因此文章对多晶种生长宝石级金刚石进行了研究,在高温高压条件下成功实现了多颗粒2-3mm级金刚石单晶的合成,优质单晶的平均增重速度最快可达1．88mg／h。     

碳源扩散不均一性对宝石级金刚石单晶生长的影响

高温高压温度梯度法生长优质宝石级金刚石单晶过程中,晶体生长主要由碳源在触媒中的扩散过程决定.本研究通过有限元对碳源对触媒的扩散过程进行了简单模拟,结果发现,受温度梯度法特定组装结构影响,实际晶体在生长过程中,由高温端扩散下来的碳源在触媒中的分布是相当不均匀的.对晶体生长来说,这种碳源扩散不均一性会直接影响晶体的生长过程.在籽晶粒度超过2mm时,晶体中心部位出现较多包裹体,或者生长表面无法生长愈合.     

优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶的高温高压合成

实验在国产六面顶压机上利用温度梯度法合成优质Ⅱb型宝石级金刚石.研究发现在约5.5GPa和约1300℃的条件下,添加剂硼的加入使合成Ⅱb型金刚石的形貌较Ⅱa型宝石级金刚石有较大不同,文章分析了产生该现象的原因;实验还发现随着硼添加量的增加,所合成Ⅱb型宝石级金刚石的颜色由浅变深.结果实验获得了尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶.