液相还原法制备单分散纳米金与纳米银颗粒北大核心

以氯金酸和硝酸银为原料,水合肼为还原剂,明胶为分散剂,采用液相还原法制备了平均粒径分别约为50 nm和45 nm的单分散球状纳米金与纳米银颗粒。利用紫外分光光度计(UV-vis)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等分析测试设备对所得到的纳米金与纳米银颗粒进行了表征,探讨了在纳米金与纳米银颗粒制备过程中工艺参数条件对纳米金与纳米银颗粒结构和性能的影响。结果表明:所得到的纳米金与纳米银粒度分布均匀;前驱体溶液用量、还原剂用量和明胶溶液用量等对纳米金与纳米银的粒径与形貌影响较大,随着前驱体溶液溶用量、还原剂用量和明胶溶液用量的增加,纳米颗粒的粒径呈现出先减小后增大的趋势,当明胶溶液用量为5 mL、前驱体溶液用量为2 mL、水合肼用量为2 mL时,所制备纳米金与纳米银的平均粒径最小。     

连二亚硫酸钠还原制备纳米银粉

通过向银的乙二胺四乙酸络合溶液中滴加还原剂连二亚硫酸钠溶液制备了纳米尺寸的银粉。考察了硝酸银浓度、络合剂用量、还原剂浓度、pH值、反应温度、搅拌速度、还原剂溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响, 用X射线衍射和场发射扫描电镜对所制银粉的晶体结构和形貌进行了表征。试验结果表明, 在Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005 mol/L, EDTA过量10%, pH值为11.5, 还原剂浓度为0.0075 mol/L, 搅拌转速为400 r/min, 反应温度为50 ℃, 还原剂滴加速度为0.06 mL/s的条件下, 所得银粉的平均粒径为58 nm。     

应用于导电墨水的纳米铜胶体的研制

以硼氢化钾(KBH4)为还原剂、硫酸铜(CuSO4.5H2O)为前驱体,乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为络合剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为反应场表面活性剂,KOH为pH值调节剂,制备纳米铜胶体.对影响纳米铜胶体粒径以及分散稳定性的因素进行了研究,结果表明:当CTAB,KOH,EDTA-2Na的用量分别为0.22,1.5,0.3～0.4mol/L时,纳米铜胶体的粒子粒径为30nm左右,胶体的分散稳定性较好;用该化学还原法可制备出最小粒径为1.09nm的纯净纳米铜.在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的保护下,可有效防止纳米铜粉末氧化.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌新工艺

以不同络合剂与二水合醋酸锌为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌.探讨络合剂、温度、反应pH值及复配表面活性剂对氧化锌粉体粒度、形貌及分散性的影响.用TEM,XRD对氧化锌粉体进行表征.结果表明,十二烷基硫酸钠和聚乙烯毗咯啉酮复配能有效地分散和控制颗粒的团聚,制备出粒径在35nm左右、纯度高、晶型良好、分散性好的纳米氧化锌.     

全印制电路技术导电油墨的新型材料纳米铜制备

以硼氢化钾为还原剂、硫酸铜为氧化剂,并添加氨水为络合剂,采用还原法成功地制备纳米铜.通过XRD和TEM对纳米铜进行了表征,结果显示,在溶剂乙二醇和分散剂聚乙二醇作用下,得到纳米铜为单晶,球形,直径为30～50nm,且无其他的氧化物存在.探讨了溶剂和分散剂对合成纳米铜的影响,表明在有机溶剂乙二醇中可以明显防止其氧化;在聚乙二醇分散剂作用下,可以增加粒子的分散性及均一性.     

有机络合法去除硫酸铝溶液中铁离子的实验研究

本文对粉煤灰酸浸法提铝后的硫酸铝溶液进行了有机络合法除铁研究,利用质量分数为30%的福美钠作为有机络合剂,确定了有机络合剂用量,温度以及反应时间与除铁效率的关系。实验表明:质量浓度30%福美钠用量为3mL,温度为30℃,反应时间为5min,除铁效果达到99.6%.     

纳米级二氧化钛的研制

采用溶胶-凝胶法制备了纳米级二氧化钛,晶粒大小为10～30 nm.对络合剂种类、离子交换水添加量等工艺条件进行了研究.     

纳米级二氧化钛的研制

采用溶胶－凝胶法制备了纳米级二氧化钛，晶粒大小为10－30nm。对络合剂种类、离子交换水添加量等工艺条件进行了研究。     

原位插层聚合法制备聚苯胺/蒙脱石纳米复合导电材料的研究

采用原位插层聚合法制备聚苯胺/蒙脱石纳米复合材料,研究了蒙脱石的用量、掺杂剂盐酸的用量、反应温度和反应时间等对复合材料导电性能的影响。结果表明:当蒙脱石与苯胺(苯胺用量5.1g)的质量比为0.09,2mol/L盐酸的用量为50mL,20℃条件下反应6h,所得复合材料电导率最大,达2.51S/cm。利用XRD、FT-IR、TG和SEM等手段对该条件下制备的纳米复合材料进行了表征。本实验研究对于蒙脱石的深加工应用和聚苯胺/蒙脱石纳米复合材料的制备具有重要的意义。     

准均相的银纳米催化剂用于高选择性催化还原芳香硝基化合物

银纳米催化剂作为硝基还原催化剂具有活性高、成本低、合成简单的优势。以聚酰胺酸盐为稳定剂,在水相中以硼氢化钠为还原剂、原位制备了聚酰胺酸盐负载的银纳米粒子(AgNPs-PAAS)。表征显示AgNPs的平均粒径为7.8 nm,在PAAS的稳定作用下,AgNPs在水相中呈“准均相”分散。常温、纯水相条件下,以硼氢化钠为还原剂,研究了AgNPs-PAAS催化剂对芳香硝基化合物的还原反应的催化性能。结果表明,AgNPs-PAAS催化剂对芳香硝基化合物的还原反应具有较高的催化活性,且能耐受一些底物的敏感基团(对位卤素原子和羰基)。基于聚酰胺酸盐的pH敏感性,AgNPs-PAAS催化剂可通过调整溶液pH值实现回收再利用,在重复催化3次后仍保持初始活性。     

碳酸钡纳米棒的合成与表征

以乙酸钡和碳酸钠为原料,添加5%的乙二胺,采用水热法制备了碳酸钡纳米棒.X射线衍射(XRD)分析结果表明,该纳米棒由斜方结构的BaCO3晶相构成;扫描电子显微镜(SEM)结果显示,所得的纳米棒长度小于1μm,直径约50~150nm.乙二胺的浓度、水热温度和保温时间对碳酸钡纳米棒的形成有重要的影响.当乙二胺的添加量为5%时,在180℃下保温24h,所得的碳酸钡主要由纳米结构构成.     

液相化学还原法制备纳米银粉

纳米银粉具有很高的表面活性和催化性能,用途广泛,研究其制备方法很重要。本文以工业AgNO3为原料,采用新型还原剂AX2,通过引入表面保护剂AJO-02制备了球形或类球形的纳米级银粉;考察了体系中AgNO3浓度、还原剂AX2浓度以及表面保护剂AJO-02用量对纳米银粒子粒径的影响,并采用TEM、XRD对产品进行了检测和表征。结果表明,通过控制反应条件,可制得粒度分布均匀、结晶性能良好的纳米级银粉。该方法易操作,设备简单,所得产品产率高,适于工业化生产。     

液相化学还原法制备纳米银粉

纳米银粉具有很高的表面活性和催化性能，用途广泛，研究其制备方法很重要。本文以工业AgNO3为原料，采用新型还原剂AX2，通过引入表面保护剂AJO-02制备了球形或类球形的纳米级银粉；考察了体系中AgNO3浓度、还原剂AX2浓度以及表面保护剂AJO-02用量对纳米银粒子粒径的影响，并采用TEM、XRD对产品进行了检测和表征。结果表明，通过控制反应条件，可制得粒度分布均匀、结晶性能良好的纳米级银粉。该方法易操作，设备简单，所得产品产率高，适于工业化生产。     

氧化石墨及石墨烯材料的制备

以-100目鳞片状石墨为原料,先采用Hummers法制备氧化石墨,经超声波振荡后得到氧化石墨烯.在还原剂硼氢化钠作用下加热回流制得石墨烯纳米材料.采用透射电子显微镜、红外光谱、x射线衍射仪对所得产物进行分析表征.     

高岭石—纳米银复合物的制备与表征

采用萍乡硬质高岭土作原料,以高岭石-二甲基亚砜(Kao-DMSO)插层复合物为前驱体,采用置换取代法制备高岭石-甲醇(Kao-MeOH),通过吸附后还原生长,从而成功制备高岭石-纳米银复合物.并采用X射线衍射和透射电镜对高岭石-纳米银复合物进行了表征,主要研究了最佳混合物配比、最佳硝酸银浓度、硼氢化钠浓度对制备高岭石-纳米银复合物的影响.实验结果表明:高岭石层间的纳米银粒子粒径大小均匀且粒径分布范围窄,呈圆形;高岭石片层表面或端面处的纳米银粒子粒径粗大,形状不规则,常有纳米颗粒团聚现象.对生成的纳米银的粒径影响程度从大到小的顺序为:硝酸银与Kao-DMSO的配比、还原反应时硼氢化钠溶液的初始浓度、还原反应时硝酸银溶液的浓度.硝酸银或硼氢化钠的浓度越大,所得纳米银粒子的粒径越大;要得到粒径较小、粒径分布比较集中的样品,应控制硝酸银的浓度为1×10-3～5×10-3 mol/L、硼氢化钠的浓度1×10-2 mol/L,配比为高岭土中Ag的含量占0. 5%～1%.     

轻质碳酸钙增白研究

轻质碳酸钙生产过程中因原料石灰石中含有着色矿物如铁，锰等化合物而降低碳酸钙白度，这属内部原因，可通过化学增白方法提高白度，其方法包括消化，碳化，熟浆液等过程增白。本文对消化过程增白时还原剂，络合剂，调节剂种类，加入量，消化温度等，通过正交试验设计，求出最佳因素及位级。其结果为：Zn做为还原剂，乙二胺做为络合剂，H2BO3做为调节剂，加入量分别为氧化钙质量的0.08%-0.24%,0.3%-0.5%,0.24%-0.8%，消化温度为30℃，轻钙白度由81%增至93%以上。     

纳米ZnO薄膜的制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备纳米ZnO,用X射线衍射仪和透射电镜表征纳米ZnO的结构和形貌,制成薄膜研究其光催化性能.结果表明,在450 - 650℃范围内,随着焙烧温度增加,ZnO的结晶度和晶粒尺寸均增大.纳米ZnO的光催化性能在焙烧温度为650℃时较好.ZnO薄膜(4cm×2cm)光催化氧化降解苯酚溶液的适宜条件为苯酚溶液初始浓度0.145g/L,H2O2( 30％)用量70.0mL/L,膜的纳米ZnO粉体用量为0.070g,室温下用两只40W荧光灯照射90min.最佳条件下苯酚降解率可达95％.     

蛋白土/纳米二氧化钛复合材料的制备与应用研究

用酸处理方法对煅烧后的蛋白土进行提纯后采用湿式研磨法在其表面包覆纳米TiO2,通过单因素法确定最佳复合条件.实验结果表明,纳米TiO2/蛋白土复合粉体材料的最佳制备工艺条件为:研磨时间15min,分散剂用量为0.3%,TiO2加入量10%,液固比4:1.湿式研磨法制备的蛋白土/纳米二氧化钛复合材料8h内对甲醛的去除率达到71.2%.     

还原-磨选从高镁低品位红土镍矿中回收镍铁

采用还原-磨选工艺对高镁低品位红土镍矿制备镍铁合金粉进行了研究。考察了还原温度、还原时间、原料粒度区间、还原剂用量、添加剂用量等因素对镍直收率的影响。研究结果表明, 合适的还原制度为: 原料粒度0.09～0.12 mm、还原剂用量3%、添加剂用量2.5%, 还原温度1 300 ℃, 还原时间3.0 h。还原产物经球磨、磁选后, 获得镍品位为7.0%以上的镍铁合金粉, 镍直收率87%以上, 实现了从高镁低品位红土镍矿中回收镍铁的目的。     

硫酸熟化硫粉还原电解锰阳极渣制备四氧化三锰工艺研究

为探究绿色高效的还原浸出体系,以电解锰阳极渣为原料,硫粉为还原剂,采用浓硫酸熟化后浸出锰, 浸出液经浓缩、除杂后,通过碳酸盐沉锰—焙烧法制备得到四氧化三锰。 结果表明:在熟化温度为 125 ℃ ,酸固体积质 量比为 0. 8 mL / g,熟化时间为 20 h,硫粉/ 锰阳极渣质量比为 0. 18 g / g,浸出时间为 1 min 的条件下,阳极渣中锰的浸 出率可达 96. 15%;使用除杂后的浸出液制备得到的四氧化三锰颗粒均匀,呈疏松多孔结构,其锰含量达到 71. 81%。 硫酸熟化硫粉还原浸出与常规硫粉湿法还原浸出工艺相比,反应时间大幅缩短、浓硫酸用量大幅减少,有效地实现了 锰、铅分离,且采用硫粉作为还原剂,成本低廉,还原过程无二次污染。 研究结果对电解锰阳极渣的资源化利用具有一 定的参考价值。