1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯的合成

以邻苯二乙醚为原料,合成了新化合物1,4-二碘-2,3-二乙氧基苯.中间体和产物的结构经 1HNMR、13CNMR、IR、UV-Vis和元素分析表征.     

己二酰-1′，6′-双（4-卤苯肼）的合成及其氧化脱氢研究

以己二酰二氯、4-卤苯肼为原料,在冰浴中合成了3种己二酰-1′,6′-双(4-卤苯肼)化合物,用NBS/吡啶氧化体系脱氢得3种新化合物己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)化合物,并用元素分析I、R1、HNMR对合成的化合物进行了表征。     

己二酰-1'''',6''''-双(4-卤苯肼)的合成及其氧化脱氢研究

以己二酰二氯、4-卤苯肼为原料,在冰浴中合成了3种己二酰-1',6'-双(4-卤苯肼)化合物,用NBS/吡啶氧化体系脱氢得3种新化合物己二酰-1',6'-双(4-卤偶氮苯)化合物,并用元素分析、IR、1HNMR对合成的化合物进行了表征.     

2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-)苯乙烯的合成研究

对 2′,4′-二氟 -2 -(1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -1 -)苯乙烯的合成进行了研究。以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料 ,经五步反应合成了该化合物 ,合成路线中所涉及的反应均为经典反应 ,易于工业化生产。该化合物为未经文献报道的新化合物。     

1,4-二氧喹喔啉甲醛双腙的合成及除草活性研究

用1,4-二氧-2-喹喔啉甲醛、水杨醛、甲醛、乙醛、丙酮、丁烯醛、环戊酮和环己酮与水合肼反应制备了8种中间体单腙,再用这些单腙与1,4-二氧-2-喹喔啉甲醛反应合成了8种双腙新化合物,并进行了表征。对这些新化合物对油菜和稗草进行了除草活性研究。研究结果表明1,4-二氧喹喔啉-2-甲醛-水杨醛双腙和1,4-二氧喹喔啉-2-甲醛-丙酮双腙表现较明显的活性,在500mg/L浓度时对稗草的株防效分别为51 3%和55 0%;对油菜株防效较弱,分别只有33 5%和17 5%。     

2-氨基-5-[二-（4-氟苯）甲基]硫代-1,3,4-噻二唑席夫碱的合成及生物活性研究

通过缩合反应合成了4个含二-(4-氟苯)甲基Schiff碱的1,3,4-噻二唑新化合物.产物的结构经熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析,对其结构进行确证,并测试了化合物的抑菌活性.其中两个化合物表现出较强的抑菌活性.为今后深入研究该类化合物提供了重要的借鉴作用.     

2'''',4''''-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-)苯乙烯的合成研究

对2',4'-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-)苯乙烯的合成进行了研究.以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料,经五步反应合成了该化合物,合成路线中所涉及的反应均为经典反应,易于工业化生产.该化合物为未经文献报道的新化合物.     

1,4-二氧喹喔啉-2-甲醛酰腙的合成和除草活性研究

用取代脂肪酸酯、取代苯甲酸酯和二酸酐与水合肼反应制备了13种中间体酰肼。所得酰肼与1,4 二氧喹喔啉 2 甲醛反应合成了13种新化合物1,4 二氧喹喔啉 2 甲醛酰腙。用元素分析、MS、IR和1HNMR对这些酰腙的结构进行了表征,并且用这些化合物对稗草和油菜进行了除草活性研究。研究结果显示,化合物在质量浓度为250mg/L时株防效大都在20%以下,质量浓度为500mg/L时株防效才会达到20%～30%。1,4 二氧喹喔啉 2 甲醛 γ 羟基丁酰腙在质量浓度为500mg/L时对白菜和稗草的株防效分别达到74%和56%。     

杂环光化学Ⅴ.烯类与1,3-二甲基-6-氮杂胸腺嘧啶的光环合加成反应

1974年Sweeton等人首先报道了这一反应。1981年樊美公等报道了1,3-二甲基-6-氮杂胸腺嘧啶(A)与庚烯-1的反应,1986年又相继报道了含有极性基团的烯类与A的反应。本文通过这类反应合成了新化合物:1,2,4-三氮杂-2,4,6,7-四甲基-3,5-二氧-8-正丁基双环[4,2,0]辛烷(Ⅰ)和1,2,4-三氮杂-2,4,6-三甲基-3,5-二氧叁环[6,4,0,0~(7,12)]十二烷甲基衍生物(Ⅱ)。     

(噁)二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物的合成及抑菌活性研究

实验室前期合成的2位含有酯基的1,5-苯并硫氮杂卓化合物具有很好的抑菌活性,通过一系列反应,在其中引入了1,2,4-(噁)二唑环,得到一系列新的(噁)二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,考察了底物中亚胺双键的消失,(噁)二唑环的引入对抑菌活性的影响.新化合物的结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证,对新化合物的抑菌活性做了初步的测试.     

2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基(S)-2-苯磺酰氧基丙酸酯的合成

2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-2-(苯磺酰氧)-丙酸酯是合成除草剂喔草酯的关键中间体,以2-[(异亚丙基氨基)氧基]乙基-(S)-乳酸酯为原料,以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,在0~5℃温度下与苯磺酰氯反应,得到目标化合物,收率为96.7%,含量为97.3%,产品结构通过了1H NMR鉴定确认。     

水杨醛席夫碱功能化荧光素化合物的合成

以对氨基苯甲酸甲酯和水合肼为原料,经酰胺化反应制得对氨基苯甲酸甲酰胺与水杨醛还原氨化反应生成水杨醛类席夫碱1,化合物1在丙酮溶剂中与三聚氯氰亲核取代得到一缩产物对氨基苯甲酰水杨醛肼腙三嗪产物2,然后以荧光素和水合肼的合成产物荧光素酰肼3与化合物2在四氢呋喃溶液中45~50℃反应得到目标产物二缩产物荧光素酰肼三嗪水杨醛席夫碱4,并通过IR与~1H NMR对其结构进行表征。     

盐酸乐卡地平的合成

以肉桂酸、氯化亚砜、甲胺等为原料经傅克烷烃化、酰氯化、酰胺化,再用KBH4/ZnC l2体系还原酰胺得到中间体N-甲基-3,3-二苯基丙胺Ⅴ;以2-甲基烯丙基氯为原料,经水合得到中间体1-氯-2-甲基-2-丙醇Ⅵ;再由Ⅴ、Ⅵ合成关键中间体侧链醇2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇Ⅶ,最后和母核1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-5-甲氧羰基-3-吡啶羧酸(DHPCOOH)对接得到乐卡地平Ⅷ,6步反应总得率23.2%,各中间体及产物结构经MS以及1HNMR确证。     

4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮的合成

4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮是重要的有机合成中间体。以香草醛为起始原料,与硝基乙烷进行Henry反应脱水制得2-甲氧基-4-(2-硝基-1-丙烯基)苯酚,然后经钯碳-甲酸铵催化氢转移还原反应得到2-甲氧基-4-(2-肟基丙基)苯酚,再与稀硫酸溶液反应得到目标化合物4-羟基-3-甲氧基苯基丙酮,纯度>99.3%(HPLC),总收率57.1%。化学结构经1HNMR、13CNMR、13CNMR(DEPT-135°)确证。     

2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并基[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环合成和表征

以三乙胺为缚酸剂,1,1-双(2-羟基-5-甲基苯基)乙烷和二氯亚砜为原料,合成了双酚的亚硫酸酯的化合物2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环,最佳合成的物质的量比为:双酚∶二氯亚砜∶三乙胺=1∶2.0∶2.2,反应时间为2 h,产品收率为72%(以双酚计)。标题化合物经元素分析、IR、1H NMR对产物进行了结构鉴定,并用X射线单晶衍射法确定其单晶结构。     

Synthesis and antibacterial activity of thioglycolic amino acid derivatives and dipeptides containing the 2-methyl-3,4-dihydroquinazolin-4-one moiety

3-(2′-Chloroethyl)-2-methyl-3,4-dihydroquinazolin-4-one ( I ) was reacted with sodio (sodium thioglycolate) in dry dioxane and yielded compound II . By using thionyl chloride, this compound was converted to the corresponding acid chloride ( III ). The prepared acyl chloride ( III ) was allowed to interact with different α-amino acids such as Gly, L -Ala, L -B-Phe, DL -Asp, L -Glu, L -Thr and L -Val to give new amino acid derivatives ( IVa – g ). A selected C-terminal derivative of glycine ( IVa ) was converted into acid chloride ( V ). The acid chloride formed was reacted with L -Ala, L -B-Phe, DL -Asp, L -Glu, L -Thr and L -Val and yielded the new dipeptides VIa – f . The structures of the synthesized compounds were elucidated by elemental analysis and IR spectra. The prepared peptides were tested for their antimicrobial activities by comparison with tetra-cycline as a reference compound.     

新试剂4-(α-呋喃丙烯酰基)-PMP的合成与表征

以α-呋喃甲醛为原料经呋喃丙烯酸及其酰氯,合成了新试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃丙烯酰基)-吡唑啉-5-酮[4-(α-呋喃丙烯酰基)-PMP]。通过元素分析,红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱、碳谱等对新试剂的分子结构进行了确定与表征,同时通过紫外吸收光谱对其互变异构现象进行了研究。     

邻乙酰基苯甲酰胺衍生物的合成

以邻苯二甲酸酐和丙二酸为原料,合成邻乙酰基苯甲酸,经酰氯化反应得邻乙酰基苯甲酰氯,再与不同胺类化合物反应,得到3种邻乙酰基苯甲酰胺化合物,总反应收率55.0%~61.9%。第3步最佳的工艺条件为:反应温度0℃,pH 8~9,反应时间0.5 h,二氧六环、水、三乙胺体系。所得化合物结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS进行表征。     

N-氨基咔唑合成的研究

以咔唑为起始原料,经亚硝化和还原两步反应合成N-氨基咔唑。在亚硝化反应中,采用二甲基亚砜为溶剂,咔唑与亚硝酸钠反应的摩尔比为2.4∶5.8,反应最佳温度为27~30℃,反应时间为2 h,产率为86%。在还原反应中采用无水乙醇和冰醋酸的混和溶剂,两种溶剂的体积比为2∶1,以锌粉为还原剂,反应温度为25~35℃,反应时间为2 h,产率为81%。目的物及中间体经IR、1H NMR及元素分析测试,证明其结构是正确的,同时对产物的荧光性质进行了初步研究。     

1-(5,6-亚甲二氧基吲哚-2-甲酰基)-4-苄基哌嗪的合成

以左旋多巴为起始原料经氧化环合得到5,6-二羟基吲哚甲酸,再将羧基酯化保护、儿茶酚保护后得到目标化合物的母核,后经酸性水解和HOBt-EDCI催化形成活性酯中间体后,与N-苄基哌嗪缩合,得到目标化合物。其结构经1H NMR和MS确证。