衬底位置对制备（100）面金刚石薄膜的影响

本文利用5kW微波等离子体装置,在直径22mm的石英上沉积金刚石薄膜。实验研究了衬底在不同位置对沉积金刚石薄膜的质量产生的影响。实验中将2块石英衬底编号为A和B,样品A被放在偏离钼基片台中心5mm的位置,使石英的中间区域偏离等离子体球,而边缘区域处于等离子体球的下方。通过SEM和拉曼光谱表征所沉积的金刚石膜,对比样品A的中间和边缘区域发现中间的区域金刚石膜的质量差且不均匀,边缘区域则长出取向一致的（100）面金刚石。通过分析认为,较高的温度、大的等离子体密、合适的碳源浓度度等条件有利于（100）面金刚石薄膜的沉积。随后改进工艺,将样品B放在基片台中心使其处于等离子体的正下方,并调整生长温度和甲烷浓度,成功的获得了高质量均匀的（100）面金刚石薄膜。     

金刚石颗粒-金属粉末的CO2激光烧结机理研究

采用高功率横流CO2激光光束、60%Cu-15%Sn-10%Ni-15%Ti（质量分数）合金钎料和保护氩气在45^#钢板表面钎焊金刚石颗粒。研究了钎料厚度、激光功率、激光扫描速度、离焦量对钎焊层的影响,分析了钎焊层的微观组织结构,讨论了其冶金结合机理。结果表明：在激光功率850W、扫描速度9mm/s、光斑直径3mm、负离焦、激光钎焊粉料的厚度为0.5mm时,可获得金刚石颗粒、钎料合金、金属基体三者具有最佳结合性能的钎焊层;金刚石表面可能生成了TiC层,钎焊样品没有明显的缺陷,钎焊层、金刚石和钢板有较高的结合强度。     

直流电弧等离子体喷射金刚石厚膜生长不稳定性问题

采用高功率直流电弧等离子体CVD工艺制备了不同厚度的金刚石自支撑膜。观察到在金刚石厚膜生长过程中出现形貌不稳定性,并往往导致膜层组织疏松,强度降低。本文从理论和实验观察两个方面进行了讨论。生长不稳定性在任何高速沉积CVD过程中都可能发生,而直流电弧等离子体的高温造成碳源高饱和度以及高温等离子体射流对衬底表面的冲击,使之比其它CVD金刚石膜沉积工艺具有更大的不稳定生长倾向。基于实验研究结果,建议在较低的气体压力下沉积,以减小金刚石厚膜生长的不稳定性。     

钢基渗铝过渡层上沉积金刚石薄膜的研究

在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置中,以45钢钢板上的渗铝层作为过渡层,制备金刚石薄膜。研究了基体表面不同的铝含量对金刚石膜质量的影响。扫描电子显微镜(SEM)、能谱和Raman谱测试表明,渗铝层中的FeAl等金属间化合物在低温沉积时能减弱碳向基体的扩散,防止非金刚石相碳的出现,从而有利于高质量的金刚石薄膜的沉积。而试样表面过低的铝含量及过高的沉积温度不利于金刚石薄膜的形核与生长。     

强电流直流伸展电弧等离子体CVD金刚石沉积均匀性研究

采用特殊的等离子体技术成功研制出适合于金刚石涂层工具工业化生产的中试设备-强电流直流伸展电弧等离子体CVD-500型中试设备。单腔体沉积的沉积工件数量在100支以上;对该设备的沉积均匀性进行了系统的研究,位于等离子体扩散区同一柱面不同位置沉积的金刚石形貌及质量均匀、一致,涂层厚度的不均匀度在±3．5％的范围内;同一沉积试件不同位置处的金刚石形貌及质量稍有差别,但均在许可范围之内,涂层厚度的不均匀度在±2％的范围内;等离子体的扩散区的径向6 cm～8cm,轴向距阳极7 cm-19cm的范围为该设备的有效沉积区域。     

硬质合金工具强电流直流伸展弧等离子体CVD金刚石涂层的均匀性研究

采用自行研制的强电流直流伸展电弧等离子体CVD设备对真空渗硼预处理的YG6刀片进行了金刚石涂层沉积，并对放于有效沉积区域不同位置沉积出的金刚石涂层刀片以及刀片自身不同位置之表面涂层的形貌、厚度、质量进行了分析、研究。结果表明：(1)、硬质合金工具强电流直流伸展弧等离子体CVD金刚石涂层的组织、形貌、厚度、质量都是均匀一致的。(2)、利用强电流直流伸展电弧等离子体CVD设备可进行硬质合金金刚石涂层的批量沉积。     

CVD温度对钽沉积层性能的影响

介绍了化学气相沉积(CVD)制备难熔金属钽涂层的原理及方法。采用冷壁式化学气相沉积法,在钼基体上沉积出难熔金属钽层。分析研究了CVD温度对沉积层的沉积速率、组织、结构和硬度等的影响。结果表明:在1000～1200℃温度范围,沉积速率随温度升高而增大;当温度超过1200℃时,沉积速率随温度的升高反而略有减小;沉积层组织呈柱状晶并随温度的升高逐渐增大;沉积层的硬度及密度随温度的升高而逐渐降低。化学气相沉积钽的最佳温度在1100℃左右。     

化学气相沉积难熔金属钼组织性能的研究

介绍了化学气相沉积法制备难熔金属钼膜层的原理和方法。以MoF6和H2为原料,采用化学气相沉积法在纯铜基体上沉积出难熔金属钼膜层。分析研究了沉积层的组织、结构和硬度。实验结果表明：沉积膜层显微组织随沉积温度变化而不同,沉积温度较低时沉积层显微组织为细晶层状结构,沉积层硬度可达677HV;沉积温度较高时沉积层显微组织为致密的柱状晶,硬度稍高于一般烧结钼。     

微波CVD金刚石薄膜用作LED散热片的制备

由于金刚石具有室温下最高的热导率,因此用化学气相沉积(CVD)制备的金刚石膜是大功率发光二极管(LED)理想的散热材料.本文利用微波等离子体CVD研究了不同沉积工艺下金刚石薄膜的生长.用扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱对得到的金刚石薄膜进行了表征,并将金刚石薄膜用作LED散热片的散热效果进行了检测.结果表明:在硅衬底上沉积20-30μm的CVD金刚石薄膜可以有效地降低LED的工作温度;在相同的制备成本下,提高薄膜的厚度(甲烷浓度4%)比提高薄膜的质量(甲烷浓度2%)更有利于提高LED的散热效果.本研究表明微波等离子体CVD制备的金刚石薄膜是大功率LED的理想散热衬底材料.     

大面积金刚石膜/Si衬底复合片均匀性研究

对直流电弧等离子体喷射化学气相沉积技术,在φ76.2 mm的Si衬底上沉积得到的金刚石膜,通过SEM和激光Raman表征其质量均匀性。为缓解金刚石膜/Si复合片的内应力,采用台阶式冷却的方式,对样品在1 050℃进行真空退火处理,使样品内的压应力从3.09 GPa减小到1.16 GPa。对样品生长面进行机械抛光,采用表面轮廓仪检测其表面粗糙度均匀性。结果表明：在76.2 mm的金刚石膜/Si复合片上获得的表面粗糙度小于5 nm。     

纳米片状金刚石膜的生长过程

采用微波等离子化学气相沉积系统（MPCVD）在镀钛的单晶硅衬底上制备纳米金刚石薄膜。反应气体为CH4和H2,其流量比为1∶1,微波功率为1 800 W,反应气压为10 kPa。利用扫描电镜（SEM）和Raman光谱分析薄膜的形貌和碳结构。结果表明,纳米金刚石薄膜呈现片状的组织特征,其生长过程为：生长初期在单晶硅衬底上形成由纳米碳颗粒组成的球状碳团簇;随着沉积时间的增加,碳团簇逐渐增大,纳米碳颗粒定向排列或自组装,最终形成片状纳米金刚石膜。     

纳米金刚石TiV色心的实验制备与性能研究

目的 利用磁控溅射辅助微波等离子体化学气相沉积技术制备钛掺杂纳米金刚石薄膜.方法 预先通过磁控溅射在石英玻璃基底上沉积纳米钛颗粒,然后使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)设备在其表面沉积金刚石薄膜,通过活性氢原子将钛带入含碳生长基团中,从而将钛掺入纳米金刚石薄膜内.使用X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Ram...     

金刚石膜/硅复合基片的制备工艺研究

通过等离子体喷射法硅衬底制备金刚石的试验,研究了硅片规格、硅片前期预处理、金刚石膜沉积以及后期热处理等对制备复合基片性质和裂纹产生的影响,对各个工序进行优化和改进,确定了制备金刚石膜/硅复合基片最佳的工艺流程.实验结果表明:在硅基片制备的金刚石膜厚度大于20 μm,抛光后金刚石膜表面粗糙度Ra达到5.2 nm,剩余金刚...     

“限流环”对MPCVD法快速制备高质量金刚石膜的研究

为了提高金刚石膜的沉积速率和沉积质量,本文通过在5 kW微波等离子体化学气相沉积装置(MPCVD)的腔体内添加“限流环”,运用较高的微波功率(4700 W)以较高的沉积速率(25.0μm/h)得到了高质量的金刚石膜.添加“限流环”后,明显改变了工作气体在腔体中的流向.在高功率微波下,工作气体能尽可能多地流经高能等离子体...     

Effects of residual stress distribution on the cracking of thick freestanding diamond films produced by DC arc jet plasma chemical vapor deposition operated at gas recycling mode

Chemical vapor deposited diamond thick films for electronic and optical applications must be released without cracks from substrates as freestanding wafers. In the present investigation, the residual stress distribution of diamond thin films deposited by DC arc jet plasma chemical vapor deposition (CVD) at gas recycling mode was analyzed based on wave number shifts in their Raman spectra. The results show that residual compressive stress concentrates at the film's edge, and this residual stress increases with the increase in deposition temperature. Experimental observation also showed that cracks initiated at the edge of the diamond thick wafer and then propagated towards the center. Effects of the residual stress distribution on diamond thick films detachment were discussed. To release the residual stress, sandwich structure was designed and the metal interlayer was inserted between the diamond films and the substrate. Thick freestanding diamond films (more than 1 mm thick, 60 mm in diameter) were produced by DC arc jet plasma CVD process using Mo substrate with Ti interlayer.     

高等离子体功率密度下MPCVD法制备多晶金刚石膜

通过自制的MPCVD双基片台设备,在微波功率为1400 W保持不变及中高气压,等离子体功率密度为357.5～807.4 W/cm3,基片温度为850 ± 30 ℃,CH₄体积分数为1.0%～1.5%,沉积速率为1～8 μm/h条件下,在直径11.5 mm的硅基片上沉积不同质量的多晶金刚石膜,并通过光谱仪、光学显微镜、拉曼光谱仪对等离子体中的氢原子及含碳基团、多晶薄膜的形貌及质量进行表征。结果表明:随着等离子体功率密度上升,等离子体椭球中的氢原子基团和含C的活性基团强度增加,金刚石膜生长速率大幅度提高,金刚石膜纯度也大幅度提升。在气压为21 kPa,等离子体功率密度为807.4 W/cm3,基片温度为850±30 ℃,生长时间为150 h,CH₄体积分数为1.0%及氢气流量为200 mL/min的条件下,金刚石膜的生长速率达到5 μm/h,金刚石膜厚达752.0 μm,金刚石拉曼峰的半高宽为6.48 cm?1,且生长的金刚石膜质量良好。      

高品质金刚石膜微波等离子体CVD技术的发展现状

金刚石膜拥有许多优异的性能。在制备金刚石膜的各种方法之中,高功率微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）法因其产生的等离子体密度高,同时金刚石膜沉积过程的可控性和洁净性好,因而一直是制备高品质金刚石膜的首选方法。在世界范围内,美、英、德、日、法等先进国家均已掌握了以高功率MPCVD法沉积高品质金刚石膜的技术。但在我国国内,高功率MPCVD装备落后一直是困扰我国高品质金刚石膜制备技术发展的主要障碍．首先综述国际上高功率MPCVD装备和高品质金刚石膜制备技术的发展现状,包括各种高功率MPCVD装置的特点。其后,回顾了我国金刚石膜MPCVD技术的发展历史,并介绍北京科技大学近年来在发展高功率MPCVD装备和高品质金刚石膜制备技术方面取得的新进展。     

微波功率对(100)晶面取向金刚石薄膜制备的影响

以H2和CH4的混合气体为气源,使用实验室自制10 kW新型装置,采用微波等离子体化学气相沉积法(MPCVD)在Si(100)基体上沉积金刚石薄膜,然后采用扫描电镜(SEM)、Raman光谱以及XRD光谱,以得到表面形貌、样品质量和晶面取向等信息,由此获得微波功率对金刚石薄膜取向的影响。结果表明,微波功率对金刚石膜的质量、表面形貌和晶面取向都有明显地影响,随着微波功率升高,金刚石薄膜的形貌变得规则,薄膜中Isp3/Isp2由1.52提高到6.58,其沉积晶面的I(100)/I(111)由0.38提高到3.93。当微波功率为4 900 W时,所得沉积样品晶面以(100)为主,形貌规则,纯度很高。     

低功率MPCVD制备金刚石薄膜

通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法,以CH₄/H₂为气源,合成高质量金刚石薄膜,在150 W低微波功率下,从衬底预处理方法、沉积气压、流量比等方面对制备高质量金刚石薄膜的工艺参数进行研究。结果表明:高流量比不利于金刚石颗粒的粒径控制,二次形核的存在可以获得近纳米级颗粒尺寸的金刚石薄膜;较大的沉积气压有利于制备致密均匀的金刚石薄膜;衬底预处理对薄膜的有效沉积影响明显,其中利用含金刚石粉末的甲醇悬浊液进行超声处理是最有效的种晶方法。