水蒸气蒸馏法生产山苍籽油的主要影响因素研究

对山苍籽鲜果通过水蒸气蒸馏提取山苍籽油工艺进行了初步研究。以山苍籽油的得油率和山苍籽油中主要成分柠檬醛含量为技术指标,分两步讨论影响山苍籽出油量和技术指标的因素:(1)讨论了水蒸气蒸馏提取山苍籽油的外因因素,如蒸馏时间、物料与水的配比、物料处理与否以及蒸馏方式。得到最佳工艺路线是采用回水蒸馏法,提取4 h,鲜果与清水的质量配比为2:3,不对物料进行处理。(2)讨论了水蒸气蒸馏提取山苍籽油的物料因素,包括物料成熟度、采摘时间、存放时间及物料品种,得到指导农民采摘山苍籽以及油农蒸馏山苍籽的一些简单规律。最后对回水蒸馏法得到的山苍籽油进行GC-MS分析,得到主成分及次要成分的分布,对比传统蒸馏工艺,回水蒸馏法能够提高8%～10%的出油量,提高山苍籽油中主要成分柠檬醛含量6%～8%(质量分数),以及降低杂质石竹烯含量40%～60%(质量分数)。     

减压精馏山苍子油提高柠檬醛含量的研究

研究探索了旨在提高柠檬醛含量的山苍籽油减压精馏的条件，取得了令人满意的结果。     

减压精馏山苍子油提高柠檬醛含量的研究

研究探索了旨在提高柠檬醛含量的山苍籽油减压精馏的条件，取得了令人满意的结果。     

紫罗兰酮的合成

一、引言紫罗兰酮(Ionone)是一种高级香料,我国需要量很大。过去完全依靠进口,大部分用为紫罗兰系调合香料的基础,应用于上等香皂和化妆品中香料的调合,及为合成维生素甲的中间物。紫罗兰酮为一淡黄色液体,有α-型及β-型二种异构体。α-型的香气较β-型的甜而清,但均与紫罗兰叶或紫罗兰花的香气相近似;其稀溶液具有浓烈的紫罗兰花香。二、原料的选择根据文献记载:紫罗兰酮一般由柠檬醛(Citral)合成而得。柠檬醛来源很多,天然存在于:(1)山苍籽油(Litsea citrata oil)又名本姜子油,含柠檬醛60～90%;(2)柠檬草油(Lemon-grass oil),又名疯茅油,含柠檬醛70～80%;(3)柠檬油(Lemon oil),含柠檬醛约4～6%;(4)马鞭草油(Verbena oil)又名桃     

短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究

研究了短程蒸馏技术分离提纯山苍子油中柠檬醛的工艺条件,通过改变短程蒸馏的加热温度和蒸馏压力,以调整短程蒸馏馏余物收率和柠檬醛浓度.通过定量调查馏出物收率与馏出物中柠檬醛质量分数的相互关系,以及馏余物收率与馏余物中柠檬醛质量分数的相互关系,探讨了馏余物收率对短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛分离效果的影响;从馏余物收率与柠檬醛收率的相互影响关系出发,并结合目前山苍子油中分离柠檬醛的实际工业生产状况和市场状况,获取了使用短程蒸馏山苍子油分离柠檬醛的适当馏余物收率及操作状况.     

柠檬醛的纯化研究

采用脱氢芳樟醇为原料,在乙酰丙酮酸钼、苯甲酸、二甲基亚砜(DMSO)的甲苯溶液中催化重排合成柠檬醛,考察了柠檬醛在不同体系中的热敏性.确定了首先将DMSO、苯甲酸从反应液中分离出来,再用精镏分离甲苯和柠檬醛的操作策略.试验结果表明:采用水和弱碱水溶液洗涤去DMSO和苯甲酸,改变精镏真空度及回流操作比,能够很好地回收甲苯,产品中柠檬醛的质量浓度达到98%以上,收率达到90%.     

合成柠檬醛

柠檬醛是一非环单萜烯,具有柠檬样香气,是重要香料原料之一,也是制取香草醇、紫罗兰酮及维生素A等的重要原料。从前,它是从天然精油(如柠檬草油、山苍籽油等)中分离而得,但其产量远不能满足需要。近年来,在国外已有合成柠檬醛出现,产量也迅速增长,有与天然品并驾齐驱的趋势。本文就它的主要合成方法作一简单介绍。合成柠檬醛的方法虽多,在工业上采用的一般有以下三种类型:(1)以丙酮为原料,经过中间产物甲基庚烯酮(Ⅱ),最后制得柠檬醛(Ⅰ);(2)以异戊二烯为     

β-环糊精综合处理山苍子油的研究(一)

用β 环糊精包合山苍子油中的柠檬烯,以提高山苍子油中柠檬醛的含量,得到两种产品。结果表明,产品Ⅰ中柠檬醛含量为73%(色谱法),达到出口标准。用紫外光谱、XRD和核磁共振对产品Ⅱ的结构作了鉴定,证明产品Ⅱ为β 环糊精与柠檬烯的包合物,可用作防霉剂或蚊虫驱避剂。此法同时利用了山苍子油中的柠檬醛与柠檬烯,为综合利用山苍子油开辟了一条新的途径。     

从山苍子油中提取柠檬醛新工艺的研究

采用分子蒸馏技术对从天然产物山苍子油中分离纯化柠檬醛工艺条件进行研究.结果表明:在蒸馏压力0.2 kPa、蒸馏温度45 ℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370～390 r/min、冷却水温度4～5 ℃,提取的柠檬醛质量分数可达到95.08%,收率为80.02%.经过二次分子蒸馏可得到纯度为100%的柠檬醛.     

黏红酵母CCZU-G5选择性加氢柠檬醛合成香叶醇

以黏红酵母CCZU-G5为菌株,通过对菌体培养时间、辅底物葡萄糖浓度、底物柠檬醛初始用量、菌体浓度及反应时间等条件的研究,考察其对柠檬醛选择性加氢反应的影响。结果表明,当培养28 h后,菌体达到对数生长期末期,此时菌体数量及活力处于较高水平。利用此时的菌体进行加氢反应过程中,最佳反应条件为：辅底物葡萄糖浓度40 g/L,底物柠檬醛添加浓度4 g/L,菌体浓度0.4 g/mL,反应时间22 h。在此条件下,柠檬醛转化率及对香叶醇的选择性分别达88.6%与95.2%。此研究为生物合成香叶醇的工业化奠定基础。     

柠檬醛与苄氯制备缓释性香料的研究

研究了用柠檬醛和苄氯相转移催化合成苄基缩柠檬醛的新方法，然后用选择性还原剂NaBH4还原，获得了性能稳定的缓释性醇类香料。醛收率不低于91％，醇收率可达92．6％，产品纯度一般可在96％左右。     

壳聚糖与柠檬醛缩合反应产席夫碱及其抗菌活性

通过壳聚糖与柠檬醛在超声波振荡下反应制备了壳聚糖缩柠檬醛席夫碱。采用[L9（33）]正交实验探讨了反应时间、反应温度及反应物配比对壳聚糖席夫碱缩合率和取代度的影响。最佳条件为：反应物配比n（壳聚糖）∶n（柠檬醛）=1∶6,反应温度40～50 ℃,反应时间10 h,壳聚糖席夫碱的缩合率可达86%,取代度为0.82。红外光谱和X射线衍射光谱结果表明产物具有壳聚糖席夫碱的结构特征。对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉的抗菌实验表明,该产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉的最低抑菌浓度分别为1 g/L、1 g/L和5 g/L,其抗菌活性随浓度的增加而增加,且优于壳聚糖。     

D-72磺酸树脂催化柠檬醛环化合成对伞花烃

以D-72磺酸树脂为催化剂,催化柠檬醛环化反应合成对伞花烃,考察了反应介质、柠檬醛的体积分数、催化剂用量、反应温度和反应时间对柠檬醛转化率和对伞花烃产率的影响。实验结果表明,以乙酸乙酯为介质,在柠檬醛体积分数为7.5%,催化剂用量为0.4 g,70℃下反应80 min,柠檬醛的转化率为100%,对伞花烃的产率为73.65%。     

钛酸异丙酯催化脱氢芳樟醇合成柠檬醛

以钛酸异丙酯为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,在氮气保护和有机酸的存在下,研究了脱氢芳樟醇经迈耶－舒斯特重排反应合成柠檬醛.优化的反应条件如下:n(钛酸异丙酯):n(氯化亚铜)=4:1,催化剂(钛酸异丙酯+氯化亚铜)和对甲基苯甲酸的用量分别为原料脱氢芳樟醇质量的3.5%和10%,在110℃下反应3h,得到脱氢芳樟醇的转化率为98.8%,生成柠檬醛的收率为88.4%.采用水蒸气蒸馏的方法分离反应液,得到纯度≥97%的柠檬醛,采用FTIR对产物进行表征,确定了产品柠檬醛中所含有的主要杂质.最后,探讨了脱氢芳樟醇合成柠檬醛的反应机理.     

从山苍子中提取柠檬醛及柠檬醛的测定研究

采用微波辐照技术从山苍子中提取制备柠檬醛,使山苍子精油的提取率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高36.5%以上。用程序升温毛细管气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛,获得了山苍子精油柠檬醛含量为68.56%,标准偏差为0.28%,准确性与内标法相一致,而且操作较内标法和GB11424-89法更为方便的实验结果。     

香料紫罗兰酮合成工艺研究

以山苍子油、柠檬草油为原料合成紫罗兰酮,研究了缩合反应、环化反应、产品精制的工艺条件;并缩合反应中,柠檬醛的转化率为99%以上,产品得率95%;环化反应中,假性紫罗兰酮的转化率98%以上,产品得率90%。产品中总含酮量95%,其中α-紫罗兰酮占80%。     

由柠檬醛合成柠檬腈的工艺研究

从山苍子提取出的柠檬醛 ,与硫酸羟胺反应生成柠朦肟 ,脱水后可得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠朦肟合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬醛 )∶n(硫酸羟胺 ) =1∶ 1 .5 ,p H=6～ 7,反应温度为 45°C,反应时间 3 .5 h。柠朦腈合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬肟 )∶ n(乙酸酐 ) =1∶ 5 ,反应温度为 1 2 5～ 1 3 0°C,反应时间 1 h。柠檬腈的产率约为 89.7%。     

微波辐射及聚乙二醇-600催化条件下无溶剂法制备柠檬腈

以柠檬醛为原料,在微波辐射及相转移催化剂聚乙二醇-600催化作用下,由SiO2/Na2CO3-NaOH混合碱促进的无溶剂一步法直接制备柠檬腈。确定的最佳反应条件是:n(柠檬醛)∶n(盐酸羟胺)=1∶(1.6~1.8);对应每mmol柠檬醛,SiO2的用量为0.20~0.25 g;催化剂为m(PEG-600)/m(柠檬醛)=0.08,磨细后用功率为520W的微波辐射,反应4 min。在此条件下,从柠檬醛制备柠檬腈的平均产率达90.7%。     

从山苍子中提取柠檬醛及其测定研究

采用微波辐照从山苍子中提取柠檬醛 ,精油的得率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高2 48%以上。用程序升温毛细管柱气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛 ,获得的山苍子精油柠檬醛质量分数为 6 8 6 4% ,回收率为 10 1 3% ,相对标准偏差为 0 2 8% ,线性相关系数为0 9997,准确性与内标法相一致 ,而且操作较内标法和GB 1142 4— 89法更为方便。