1,5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 分光光度法测定微量锗

研究了在十六烷基三甲基溴化铵存在下,1,5-二（2-羟基-5-氯苯）-3-氰基甲 （HCPCF）与锗（发生显色反应的条件,建立了新的测定微量锗（的高灵敏度分光光度法。实验结果表明,试剂与锗（在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中形成稳定的蓝色络合物,其组成比为4∶1,络合物的最大吸收峰在632 nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.7×105L.mol-1.cm-1。锗（浓度在0.002~0.32μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.80 mg/mL。经二乙基二硫代氨基甲酸钠-四氯化碳（DDTC-CCl4）萃取分离锌的干扰后,用于锌精矿中微量锗的测定,回收率在103.7%~104.6%之间,相对标准偏差（n=6）小于3%。     

4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应.结果表明,在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2:1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L·mol-1·cm-1,镉的质量浓度在0～0.7μg/mL范围内遵守比尔定律.所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%～3.3%,回收率为97.4%～103.6%.     

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚固相萃取分光光度法测定痕量铂

研究了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了一个测定铂的光度分析新方法。在pH5.0的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚与铂(Ⅳ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为490nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)含量在0～1.6μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.9978,对30余种共存离子进行试验,结果表明,大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰等样品中铂的分析,相对标准偏差小于5.1%,加标回收率在96%～105%之间。     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与锌的显色反应。试剂与Zn2+在pH8.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物,组成比为n(Zn2+)∶n(CTZDBA)=1∶2。络合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数ε=4.13×104L.mol-1.cm-1,Zn2+质量浓度在0.08~0.8 mg/L范围内符合比尔定律,检出限为1.57×10-8g/mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌,测定结果与认定值相符。     

1-（4-硝基苯基）-3-（4，6-二甲基-2-嘧啶）-三氮烯的合成及与镉的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(NPDMPMT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,于pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,镉(Ⅱ)与NPDMPMT形成1:3的橙黄色络合物,在454 nm处有一最大正吸收,在530 nm处有一最大负吸收,建立了以530 nm为参比波长,454 nm为测量波长的双峰双波长分光光度法测定镉(Ⅱ).25 mL溶液中,镉(Ⅱ)量在0～15μg范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为2.41×105L·mol-1·cm-1,方法的检出限为6.69×10-9g/mL.方法用于废水中微量镉的测定,相对标准偏差在2.9%～3.4%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符.     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚分光光度法测定钢中微量钨

在稀硫酸介质及溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,试剂4-(2-噻唑偶氯)连苯三酚(TATB)与钨(Ⅵ)发生显色反应,据此建立了分光光度法测定钢样中微量钨的方法.研究发现:TATB与钨(Ⅵ)形成2:1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长在530 nm处.25 mL溶液中,钨质量在0～40μg范围内服从比尔定律,测得表观摩尔吸光系数为6.16×104L·mol-1·cm-1.方法用于钢样中微量钨的测定,结果同硫氰酸盐光度法所得结果相吻合.     

4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)显色反应的研究及应用

在溴化十六烷基吡啶存在下,研究了新试剂4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚(TATB)与钼(Ⅵ)的显色反应性能。在pH 1.6~4.2的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲介质中,4-(2-噻唑偶氮)连苯三酚与钼(Ⅵ)形成2∶1的红色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在550 nm处。25 mL溶液中,钼质量在0~50μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为5.48×104L.mol-1.cm-1。加入氟化钠、抗坏血酸及苦杏仁酸溶液可分别消除Al3+,Fe3+和Ti(Ⅳ)的干扰。所拟方法用于合金样品中微量钼的测定,相     

1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)光度法同时测定铝合金中微量锌和铜

研究了显色剂1,5-二(2-羟基-5-氯苯)-3-氰基甲(月无无日)(HCPCF)分光光度同时测定锌和铜的新方法.有TritonX-100存在下,分别在pH 9.5氨水-氯化铵和pH 3.6乙酸-乙酸钠介质中,HCPCF与锌和铜分别形成稳定的1:1蓝色络合物,最大吸收波长分别为645nm和620nm,表观摩尔吸光系数分别为3.0×104和3.2×104,在25mL溶液中锌和铜的质量在0～30μg范围内与吸光度的关系均符合比尔定律.将该法应用于铝合金中微量锌和铜的测定,结果满意.     

巯基葡聚糖凝胶分离富集后3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定微量汞(Ⅱ)

研究了在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)、聚乙二醇辛基笨基醚(OP)、正丁醇、正庚烷和水自制复配型微乳溶液存在下Hg(Ⅱ)与3-甲氧基-甲亚胺H的显色反应,建立了分光光度法测定微量汞的新方法.试验表明,在pH 5.90的HAc-NaAc缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与试剂形成1:2的淡黄色络合物,络合物的最大吸收峰位于470 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为3.3×105L·mol-1·cm-1.Hg(Ⅱ)含量在0.008～0.60 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.003 μg/mL.本法采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离样品中共存离子并富集汞,提高了方法的选择性.用于测定两个水样中微量汞,回收率分别为96.4%和98.6%,相对标准偏差分别为2.4%和3.5%(n=6).