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本文系统介绍用直接酯化的方法合成一组新型的丙烯酸取代烷基酯单体,CH_2=CHCOOCH_2CH_2—X(X=F,Cl,Br,CN,OCH_3),CH_2=CHCOO(CH_2)nCl(n=3,4,6)和CH_2=CHCOOCH_2—O—Cl,产率为50~80%,合成反应的速率和产率与反应温度、溶剂、催化剂、后处理方法等有关。通过沸点、折光率、红外光谱、元素分析、高效液相色谱等手段表征了这些化合物。用自由基引发时,这些化合物可以发生均聚也可以作共聚单体。 相似文献
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茚酮和满酮类化合物作为医农药物的触媒配位子,液晶材料等的合成中间体而被广泛应用。据相关文献报道,在路易斯酸催化下,通过3位或4位苯基取代的脂肪酸的分子内傅克反应,能够有效的合成茚酮或满酮类化合物。5-氨基茚酮作为重要的医药中间体,其合成是相当有价值的。本文在查阅文献资料的基础上,根据原料易得,理论产率较高的原则,设计了合成路线,每一步反应都有TLC跟踪检测,最后产物经LC-M S,H-NMR检测确证。 相似文献
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氯铝酸离子液体催化苯与1-己烯的烷基化反应 总被引:6,自引:0,他引:6
研究了在具有 Lewis酸性的氯铝酸离子液体体系中进行的苯与 1 -己烯的烷基化反应。以溴化 1 -乙基 - 3 -甲基咪唑 (emim Br) ,溴化 1 -丁基 - 3 -甲基咪唑 (bmim Br) ,盐酸三乙胺 (Et3NHCl) ,溴化四丁基铵 (C4 H9NBr) ,十六烷基三甲基溴化铵 (C19H4 2 Br N)分别与 Al Cl3原位合成法制备离子液体催化体系。结果表明以上各种离子液体均有很高的催化活性 ,反应转化率在短时间内达到1 0 0 %。其中 Et3NHCl- Al Cl3离子液体单烷基选择性达到 98.1 %。而且催化剂易于分离并能重复使用 ,反应转化率没有明显降低 相似文献
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直接法合成甲基(氢)二氯硅烷具有原料易得、可以连续化生产的显著特点。传统的合成工艺路线有两条:(1)以 Si、CH_3Cl 和H_2为原料合成(2)以 Si、CH_3Cl 和 HCl 为原料合成。本文通过催化作用原理研究,提出了以 Si、CH_3Cl 为原料直接法合成 CH_3SiHCl_2的新工艺。采用 Cu-Cl—Ni—Zn 催化体系不但能使 CH_3Cl 适量分解产生 HCl,而且还能促进 HCl 与 Si、CH_3Cl 反应并有效地转化为目的产物 CH_3SiHCl_2,由小试和400mm 流化床中试所得的混合单体中,CH_3SiHCl_2含量>15%,(CH_3)_2SiCl_2>50%,为工业化生产有机硅含氢单体开辟了新的途径。 相似文献
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(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮是合成手性杀虫剂茚虫威的重要中间体。以5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮(Ⅰ)为起始原料,经不对称羟基化反应合成了目标产物。探讨了不同溶剂、氧化剂、催化剂等对反应收率和产品ee值的影响。合成反应的优化条件是:n(Ⅰ)∶n(辛可宁)∶n(过氧化氢异丙苯)=1∶0.2∶1.2,CH2Cl2作溶剂,室温反应5h。后处理方法为,用乙酸乙酯重结晶代替柱分离得到目标产物,收率达82%以上,ee值92%以上。产物[α]D20=+108.8°(10g/L,CHCl3),熔点160.1~162.3℃。用FTIR、1HNMR、13CNMR和MS对产品进行了表征。研究结果为该产品在合作企业中的工业开发实验提供了重要依据。 相似文献
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以50 %(质量分数,下同)乙醛酸水溶液(乙醛酸)和2,4-二叔丁基苯酚(烷基酚)为起始物,采用“酯化加成-烷基化-萃取结晶”的工艺路线合成了3-芳基苯并呋喃酮类化合物3-(3,4-二甲基苯基)-5,7-二叔丁基-3-氢苯并呋喃-2-酮(SHY-1)。全面系统地考查了反应温度、时间、压力、原料配比、催化剂及其用量等条件对产物收率的影响,并采用红外光谱、质谱、核磁共振及元素分析等方法对目标产物进行了分析。结果表明,酯化加成反应的乙醛酸与烷基酚摩尔比为1.3:1、反应温度为100 ℃、反应时间为3 h,烷基化反应的催化剂用量与烷基酚质量比为0.12:1、反应压力为-0.06 MPa、反应时间为2.5 h时,目标产物收率可达70.2 %。 相似文献
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报道了一种合成α,α-二溴甲基酮类化合物的新方法,该反应以硫醇作为还原剂,高效还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物为目标化合物,合成了12种α,α-二溴甲基酮类化合物,该方法适用于脂肪族、芳香族和杂环类α,α,α-三溴甲基酮类化合物。最佳的反应条件是n(α,α,α-三溴甲基酮)∶n(还原剂)∶n(碳酸钾)=1∶2∶1. 2,二氯甲烷中0℃反应1 h,α,α-二溴甲基酮类化合物收率达81%~96%。其结构通过~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-HRMS进行了表征和确认。该反应条件温和、操作简单、效率高,为α,α-二溴甲基酮类化合物的合成提供了新途径。 相似文献
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以2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为原料经醛保护合成2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基苯酚(Ⅲ),化合物Ⅲ与3-溴苯甲醛(Ⅳ)经缩合反应,合成3-[2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基]苯氧基苯甲醛(Ⅴ)。采用1HNMR和MS对目标化合物Ⅴ进行结构表征。通过考察缩合反应条件,得出合成化合物Ⅴ的最佳反应条件为:n(Ⅲ)∶n(Ⅳ)∶n(K2CO3)∶n(Cu Cl)=1∶1.05∶2∶0.3,在回流条件下反应时间为5 h,产率为68.8%,纯度为98.7%。 相似文献
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对二氯苯与γ-丁内酯反应目标产物是茚酮及萘酮类化合物,它们是药物合成的重要中间体。此反应属于FriedelCrafts反应,是一类非常重要的酸催化有机反应。结果表明,对二氯苯是非常惰性的物质,在393 K时,无水三氯化铝催化剂用量在γ-丁内酯物质的量4.5倍时催化效果明显(91.1%)。反应产物的结构通过质谱、红外光谱、核磁共振光谱表征。 相似文献
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以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、~(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 相似文献