双酚S迁移量的快速检测及迁移规律研究

目的研究聚醚砜中双酚S迁移量的快速检测方法,以及双酚S的迁移规律。方法以液相色谱-质谱法(LC-MS)快速测定模拟液乙醇(体积分数为50%)、乙酸(质量浓度为30 g/L)及水中双酚S的迁移量,并以此为基础,研究不同的介质、温度、时间、厚度等因素对双酚S迁移规律的影响。结果该法对双酚S的检出限为2.0μg/L,定量限为6.0μg/L,在模拟液水、乙醇(体积分数为50%)、乙酸(质量浓度为30 g/L)中的加标回收率分别为95.2%~102%,97.3%~102%,96.3%~102%,相对标准偏差分别为2.6%~4.2%,2.6%~4.0%,3.3%~4.7%;在相同条件下,双酚S在乙醇(体积分数为50%)中的迁移量最大,其迁移量顺序为乙醇(50%)乙酸(30 g/L)水,同时符合温度越高则迁移量越大、厚度越大迁移量越高的规律。结论采用液相色谱-质谱法检测双酚S,具有操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确等特点;食品模拟物的属性是影响双酚S迁移行为的重要因素,同时,温度和厚度也影响着双酚S在PES中的迁移。     

PC 制品中双酚 A 定量分析方法的研究

目的研究双酚A在水、乙醇(质量分数为65%,全文同)、乙酸(4%)等3种食品模拟物中的迁移行为,探讨温度对双酚A迁移行为的影响,进而建立检测聚碳酸酯(PC)制品中双酚A向食品模拟物迁移溶出的定量分析方法。方法采用溶剂萃取法提取食品模拟物中的双酚A,并用GC-MS进行迁移量测定。结果该方法的工作曲线在0.05~200 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02 mg/L,检测方法灵敏,精确度较高。双酚A在3种模拟液中的检出量大小顺序为乙醇(65%)水乙酸(4%)。结论双酚A在同一食品介质中的迁移量随温度的升高呈上升趋势,且向水和酒精类食品的迁移比向酸性食品的迁移显著。     

食品包装塑料中双酚F和双酚S迁移量测定的优化及分析

目的 优化液相色谱串联质谱测定塑料制品中双酚F和双酚S迁移量的方法。方法 通过色谱条件及质谱条件的优化,迁移实验所得食品模拟物经C18柱分离、甲醇-氨水洗脱、多反应模式监测、外标法定量。结果 优化条件下,双酚F和双酚S线性关系良好,水基模拟物的检出限为4μg/L和0.2μg/L、定量限为10μg/L和0.5μg/L,油基模拟物的检出限为20μg/kg和1μg/kg、定量限为50μg/kg和2.5μg/kg,回收率为89.2%～105.5%,RSD值为1.42%～6.18%。结论 该法准确、灵敏,适用于食品包装塑料双酚F和双酚S迁移量的测定。     

水性胶黏剂中丙烯酸正丁酯在不同条件下的迁移

目的 聚丙烯酸酯类胶黏剂用于食品复合包装时,残留的丙烯酸酯单体的安全性受到关注,以丙烯酸正丁酯(nBA)为研究对象,探索顶空固相微萃取(HS-SPME)在不同食品模拟物中对nBA的富集效果,在优化检测的基础上,研究不同工况对铝塑复合膜中nBA向不同食品模拟物迁移的影响.方法 比较分析不同萃取头、萃取时间、萃取温度及加盐量对nBA萃取效果的影响.将铝箔和聚丙烯膜(CPP)利用水性丙烯酸酯胶黏剂制备成铝塑复合膜,研究铝塑复合膜在短期热接触(70℃,2 h)、长期储存(60℃,10 d)、紫外处理1 h后再迁移、不同温度的巴氏杀菌和蒸煮条件下(60,80,100,121,130℃),nBA向体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％的乙醇及橄榄油模拟物中的迁移规律.结果 在所有工况中,nBA在不同模拟物中迁移量均呈现出乙酸(体积分数为4％)>乙醇(体积分数为10％)>橄榄油的规律,紫外处理对nBA的迁移量无明显影响(P>0.05).不同温度的影响规律都不一致,在80,100℃的温度下,迁移量随蒸煮时间的延长而增加,平衡时的最大迁移量分别为32.7,54.7μg/kg,在121,130℃条件下,迁移量随蒸煮时间的延长而减少,最大迁移量分别为122.3,115.2μg/kg.结论 nBA在体积分数为4％的乙酸模拟物中更容易发生迁移,在文中研究的工况迁移试验中,蒸煮对nBA迁移量影响最大,研究结果为胶黏剂中有害物质在食品复杂供应链下的安全性评估提供了数据支撑.     

食品接触材料PVC中32种增塑剂在4种食品模拟物中的迁移规律研究

在不同的条件下,将含有已知量增塑剂的PVC薄膜,在水、乙酸(体积分数为3%)、乙醇(体积分数10%)和橄榄油等4种食品模拟物中浸泡,在规定的时间点抽取一定量的浸泡液,采用气相色谱-质谱法测定增塑剂含量,研究迁移量及迁移率与时间、温度、模拟食品属性、增塑剂初始浓度及包装材料厚度等参数的关系。结果表明:食品模拟物的食品属性对增塑剂的迁移行为有显著影响;增塑剂溶出种类数、迁移量和迁移率随温度升高显著增加;薄膜厚度增加,则增塑剂迁移量大,迁移率降低;薄膜中增塑剂初始浓度高,则迁移量大,迁移率低。     

食品接触用银制品中8种重金属元素迁移量研究

目的考察重金属含量、食品模拟物、迁移温度和迁移时间这4个因素对食品接触用银制品中Ag,As,Pb,Cd,Cr,Ni,Sb,Zn迁移量的影响。方法试样按照充填浸泡和全浸泡的方法分别浸泡于乙酸(体积分数为4%)、乙醇(体积分数为10%,50%,95%)食品模拟物中,浸泡迁移完成后提取10 mL浸泡液用ICP-AES测定。结果8种重金属元素中Ag,Cr,Ni,Zn被检出,重金属元素迁移量随着该元素在食品接触用银制品中含量的增高而增高;乙醇(体积分数为10%,50%,95%)食品模拟物中重金属元素迁移量较低,体积分数为4%的乙酸食品模拟物中重金属元素迁移量明显增高;8种金属元素的迁移量随着浸泡温度的升高和浸泡时间的延长而逐渐增高。结论食品接触用银制品中8种重金属元素的迁移量与该元素在银制品中的含量有关,食品接触用银制品在接触酸性食品时存在较大质量安全隐患,很容易造成食品中Ag,Cr含量超标。为提高银制餐具的贸易销售提供了理论支持,为监管部门及时发现产品潜在安全风险提出了合理建议,也为食品接触用银制品中重金属元素迁移量的限量指标提供了数据参考。     

载银沸石在抗菌牛皮纸中迁移实验研究

制备了载银沸石抗菌牛皮纸,运用原子吸收光谱研究了40℃下抗菌剂在蒸馏水、4%(体积分数)乙酸、65%乙醇、正己烷和橄榄油中的迁移情况。结果表明:抗菌剂添加量为0.5%的抗菌牛皮纸中含有载银沸石的初始质量浓度为2.85 mg/L。当不同食品模拟物在迁移时间分别为2,24,96,240,960 h时,没添加载银沸石的牛皮纸浸泡的食品模拟液中均未检测到载银沸石,而添加量为0.5%的抗菌牛皮纸在蒸馏水、4%乙酸和65%乙醇中均有迁移,且迁移量大小为:65%乙醇>4%乙酸>蒸馏水,但正己烷和橄榄油中未检测到抗菌剂。     

气相色谱法测定食品接触材料中12种单体的迁移量

目的建立同时测定食品接触材料中12种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体迁移量的分析方法。方法采用水、乙酸(质量分数为3%)、乙醇(体积分数为10%)和橄榄油浸泡食品接触材料,将得到的水、乙酸、乙醇等水性模拟物和橄榄油模拟物分别经过80,90℃顶空加热20 min后,通过DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分离,顶空进样分析,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.1~50 mg/L(水性模拟物)及0.5~50 mg/kg(橄榄油模拟物)的浓度范围内呈良好线性,相关系数R大于0.999。加标回收率为89.3%~109.6%,相对标准偏差为1.13%~7.55%。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类单体迁移量的分析要求。     

食品接触材料中双酚类物质迁移检测方法研究

选用去离子水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液和精制橄榄油作为4种食品模拟物,开展了食品接触材料中双酚A,双酚A二甘氨酸醚、双酚F二甘氨酸醚及其衍生物等9种双酚类物质迁移检测方法研究。目标分析物采用反相液相色谱柱分离,荧光检测器进行检测。水基食品模拟物(去离子水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液)中的目标分析物可直接进样,精制橄榄油中的目标分析物依次通过正己烷和甲醇乙腈混合液(体积比1∶1)萃取后进样。结果表明:目标分析物含量在0.008～4mg/L范围内,线性度在0.993以上,相对标准偏差小于15%,方法检测限在0.0011～0.0052mg/L之间。     

金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度评定

目的为提高金属包装罐双酚S迁移量测定的实验过程管理和报告评估水平,建立双酚S迁移量测量的不确定度评定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法检测双酚S在体积分数为4%乙酸食品模拟物中的迁移量,结合JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的方法和步骤,建立不确定度评定的数学模型。根据测量模型,分析影响测量不确定度的主要输入量,对各不确定度分量的数值进行计算,对测量结果进行评估。结果实验中金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度报告结果为(2.25±0.302)mg/g,k=2。结论不确定度评估分析表明,检测仪器分量、校准曲线拟合分量和标准溶液分量是最主要影响因素。     

橡胶接触油脂类食品时食品模拟物的选择

目的 研究体积分数为50％的乙醇作为食品接触用橡胶材料及制品的油脂类食品模拟物的适用性,为我国食品接触用橡胶材料及制品标准的修订提供数据支撑.方法 制备含1,4-二苯基-1,3-丁二烯(1,4-diphenyl-1,3-butadiene,DPBD)的阳性橡胶样片,通过迁移实验并结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法,测定并比较DPBD在不同的迁移条件下在含油脂真实食品、食品模拟物(体积分数50％的乙醇、植物油)和替代溶剂(体积分数95％的乙醇)中的迁移量.结果 同一个迁移条件下,DPBD在体积分数50％的乙醇中校正前的迁移量大于在火腿肠和午餐肉中的真实迁移量,其在橄榄油校正前的迁移量均大于在对应的4种含油脂食品中的真实迁移量;丁腈橡胶中DPBD在替代溶剂(体积分数95％的乙醇)的迁移量大于在橄榄油的迁移量.结论 对于含油脂食品,现行食品接触用橡胶材料及制品标准中对油脂类食品模拟物(体积分数50％的乙醇)的设定并不完全适用;建议首选橄榄油作为油脂类食品模拟物,当接触食品为火锅底料或者黄油时不建议对结果进行校正,当接触食品为火腿肠或午餐肉时建议对结果进行校正,或选择体积分数50％的乙醇且不对结果进行校正;对于食品接触用丁腈橡胶,可以采用体积分数95％的乙醇作为油脂类食品模拟物的替代溶剂,对乙丙橡胶不建议采用体积分数95％的乙醇作为替代溶剂.     

中国和欧盟酸性食品模拟物对食品接触材料迁移量的差异性分析

目的 对中国和欧盟分别规定的不同酸性食品模拟物进行差异分析,并对2种不同酸性食品模拟物的迁移试验结果差异进行考察。方法 选取4类典型的酸性食品(共123种)进行pH测试,分别以3%(质量分数)的乙酸和4%(体积分数)的乙酸为食品模拟物对食品接触材料及制品进行迁移试验,并测试样品的总迁移量、甲醛迁移量、三聚氰胺迁移量、双酚A迁移量和重金属(锑)迁移量,比较样品在2种不同酸性食品模拟物中的迁移量差异。结果 pH测试结果表明,中国生产的4类酸性食品的pH范围为2.3~5.1,国外生产的4类酸性食品的pH范围为2.49~4.88,pH<5对4类酸性食品的pH覆盖率均大于或等于pH<4.5。迁移结果表明,在大多数情况下,食品接触材料在4%(体积分数)的乙酸中的迁移量,无论是总迁移量还是特定迁移量都大于或等于在3%(质量分数)的乙酸中的迁移量,食品接触材料在3%(质量分数)的乙酸中的迁移量高于在体积分数4%的乙酸的情况极少。结论 根据研究结果,中国采用pH<5定义酸性食品符合中国人的餐饮习惯,酸性食品覆盖性更广,更具合理性。迁移量测试结果表明,4%(体积分数)的乙酸是比3%(质量分数)的乙酸更为严苛的食品模拟物,因此对于国外出口中国的食品接触材料,即使已经按照欧盟标准采用3%(质量分数)的乙酸进行了迁移量测试,在进口到国内时还应用4%(体积分数)的乙酸按照中国相关标准再次进行迁移量测试,以满足中国标准的相关要求。     

食品包装材料HDPE中4种紫外吸收剂的迁移规律研究

在不同的条件下,将含有已知量紫外吸收剂的HDPE膜,在水、10%(体积分数)乙醇溶液,3 g/L乙酸水溶液和精炼橄榄油等4种食品模拟物中浸泡,于一定的时间点吸取少量浸泡液,采用超高效液相色谱法测定紫外吸收剂的含量,研究迁移行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、紫外吸收剂初始浓度、材料厚度等参数的关系。结果表明:紫外吸收剂只在脂肪类食品模拟物迁出;迁移率和迁移量随温度升高而增加;材料厚度增加,迁移量增大,迁移率降低;紫外吸收剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。     

食品接触材料聚乙烯和聚丙烯中9种抗氧化剂在食品模拟物中的迁移规律研究

在不同条件下,将含有已知量抗氧化剂的聚乙烯和聚丙烯薄膜,在水、乙酸(3 g/L)、体积分数为10%,50%和95%的乙醇等5种食品模拟物中浸泡,在规定的时间点抽取一定量的浸泡液,采用超高效液相色谱法检测抗氧化剂含量,研究了迁移量及迁移率与时间、温度、模拟物属性、抗氧化剂初始浓度和聚丙烯材料的厚度等参数的关系。结果表明:食品模拟物的属性对抗氧化剂的迁移行为影响最大;迁移量和迁移率随温度的升高而增加;材料厚度增加,则抗氧化剂迁移量增加,而迁移率降低;薄膜中抗氧化剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。     

密胺餐具总迁移量的研究

以密胺餐具为研究对象,按照GB31604.8-2016,分别以4%乙酸(70℃,2h)、20%乙醇(70℃,2h)、95%乙醇(60℃,2h)、4%乙酸(100℃,1h)、20%乙醇(回流温度,1h)、95%乙醇(60℃,3h)、4%乙酸(121℃,1h)、20%乙醇(回流温度,2h)、95%乙醇(60℃,4h)作为迁移实验条件对其总迁移量进行研究。结果表明:同一浸泡温度时间条件下总迁移量4%乙酸95%乙醇20%乙醇,同一模拟液条件下总迁移量随着浸泡温度的升高而增大。即密胺餐具与酸性食品在高温下接触更容易迁移出非挥发性物质。     

果蔬用泡沫箱中挥发性有机物的迁移特性

目的 研究果蔬用聚苯乙烯泡沫箱中挥发性有机物的迁移情况,对食物接触泡沫箱后的安全性进行评估.方法 采集不同来源的泡沫箱,先用乙酸(体积分数为4％)和乙醇(体积分数为10％)对其进行模拟液迁移实验,然后选取迁移量较高的挥发性有机物进行实物迁移实验,检测挥发性有机物的迁移量.结果 模拟液的迁移实验中检出间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯和1,3-丁二烯均有不同程度的迁移,并且体积分数为10％的乙醇作为迁移液时迁移值较高,苯乙烯在体积分数为10％的乙醇中迁移量最高;实物迁移实验中邻二甲苯在橙子中未检出,苯乙烯在橙子中的迁移量随着温度的升高,贮藏时间越长,迁移量越高.菜心检出了邻二甲苯,并且迁移量同样随着温度和时间的增加而呈现上升趋势,樱桃番茄中未检出挥发性有机物的迁移.结论 泡沫箱中苯乙烯、邻二甲苯在模拟液中的迁移量较高,并且在较高温度、较长时间接触橙子和菜心后可能会大量迁移,对人体健康产生风险.     

一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险分析

目的通过对一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移量进行检测,初步确定一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险等级。方法以在广州市不同流通领域购买的一次性发泡餐具样本30批次为研究对象,研究其与水、体积分数为3%的乙酸、体积分数为10%的乙醇、葵花籽油等4种食品模拟物在100℃接触2 h后,通过顶空气相色谱-质谱联用法测定食品模拟物中苯乙烯单体的迁移量,计算苯乙烯单体的日累计暴露量,并结合专家评估方式进行风险分析。结果苯乙烯单体在水、质量分数为3%的乙酸、体积分数为10%的乙醇、葵花籽油等4种食品模拟物中均有迁出,在葵花籽油食品模拟物中苯乙烯单体迁移出来的量较高,其次是水、体积分数为10%的乙醇、质量分数为3%的乙酸;所采集的样本中苯乙烯单体日累计暴露量小于0.01 mg/(kg?d)。结论通过计算苯乙烯单体的日累积暴露量,结果小于JECFA规定的苯乙烯安全摄入量,结合专家评估结果,最终确定一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险等级属于L级(低风险)。     

一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险分析

目的 -通过对一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移量进行检测,初步确定一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险等级。方法 -以在广州市不同流通领域购买的一次性发泡餐具样本30批次为研究对象,研究其与水、体积分数为3%的乙酸、体积分数为10%的乙醇、葵花籽油等4种食品模拟物在100℃接触2h后,通过顶空气相色谱-质谱联用法测定食品模拟物中苯乙烯单体的迁移量,计算苯乙烯单体的日累计暴露量,并结合专家评估方式进行风险分析。结果 -苯乙烯单体在水、质量分数为3%的乙酸、体积分数为10%的乙醇、葵花籽油等4种食品模拟物中均有迁出,在葵花籽油食品模拟物中苯乙烯单体迁移出来的量较高,其次是水、体积分数为10%的乙醇、质量分数为3%的乙酸;所采集的样本中苯乙烯单体日累计暴露量小于0.01 mg/(d~(-1) kg~(-1)体重)。结论 -通过计算苯乙烯单体的日累积暴露量,结果小于JECFA规定的苯乙烯安全摄入量,结合专家评估结果,最终确定一次性发泡餐具中苯乙烯单体迁移的风险等级属于L级(低风险)。     

食品接触材料中多种添加剂迁移量的测定

目的建立食品接触材料中32种添加剂迁移量的高效液相色谱检测方法,调查市售塑料食品接触材料中32种添加剂的迁移水平。方法选取103批不同材质的塑料食品接触材料,采用异辛烷、乙醇(体积分数分别为50%,20%,10%)、质量分数为3%的乙酸浸泡样品,得到模拟液,用液相色谱仪分析,外标法定量。结果 DBP,DEHP,二苯酮,UV-1577,BHT,697,2246,BHEB和荧光增白剂184均有检出,其中11批PVC样品中DBP或DEHP、1批PP样品中二苯酮和1批PC样品中UV-1577的迁移量高于限量要求。上述添加剂在异辛烷模拟物中的检出率最高,在体积分数为50%的乙醇模拟物中有较低的检出率,在其他3种模拟物中均未检出。结论塑料食品接触材料不宜直接用于接触油类食品和浓度较高的酒类食品。PP材质中的二苯酮、PC材质中的UV-1577、PVC材质中的DBP和DEHP存在的潜在危害较大,应加强监管。     

金属三片罐空罐检测的样品前处理方法

包装材料同食品类似,在样品检测的过程中会受到多种因素的影响,其中样品前处理条件是整个分析测试环节中的关键因素。通过具体的案例,以模拟物样品中的双酚A类物质为前处理研究目标,对金属三片罐的有害物迁移检测方法进行了详细阐述,完成了体积分数为10%和50%的乙醇及质量分数为3%的乙酸模拟物三大类产品的样品前处理方法研究。