从铜冶炼废酸中沉淀铼的试验研究

研究了从铜冶炼废酸中沉淀铼,考查了沉铼剂种类、沉铼剂用量、反应时间、反应温度等因素对铼沉淀的影响,确定了最佳沉铼条件。结果表明:在最佳条件下,富铼渣中铼质量分数为0.68%,沉铼尾液中铼质量浓度低于0.5mg/L。该研究为综合回收铜冶炼废酸中的低浓度铼探索出了一种新方法。     

铼技术研究进展

铼是一种难熔金属,铼化合物包含在从斑岩铜矿提取的钼精矿中,铼是焙烧这种钼精矿的副产品。含铼的产品主要包括高铼酸铵、铼粉和高铼酸。铼主要用于高温涡轮发动机和石油重整催化剂。本文评述了世界铼的供给、消费和价格,概述了铼的选矿、冶金、化工、材料等方面的研究进展。     

从矿石中回收铼的研究进展

综述了铼的性质、分布及在砂岩型铀矿床中的存在形式,介绍了近年来铼的各种分析方法及铼产品制备研究现状,对比了含铼矿样溶解、铼的分离富集与测定方法特点,指出开发低成本、高选择性铼回收工艺是今后应重视的问题。     

钼精矿焙烧烟尘中回收铼的研究进展

铼在自然界多以微量元素伴生于钼、铜、铅等矿物中。在钼精矿焙烧过程中,铼主要以氧化物形式挥发进入烟尘,钼精矿焙烧副产物烟灰是回收铼的二次资源原料。评述了钼精矿焙烧烟尘中铼的回收研究进展,重点介绍了烟灰中的铼浸出工艺和含铼溶液中铼的富集方法。     

铼及铼合金在高技术工业中的应用

本文简述了铼及铼合金的一些特性,介绍了铼及铼合金在宇航、原子能、冶金、电子、石油化学等高技术工业中的应用,指出了铼及铼合金的研究,应用及其发展方向。     

四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物中铼

粗铼化合物高铼酸、铼酸钾、铼酸铵是湿法冶金新工艺从铂铼废催化剂中回收铼得到的中间产品,生产要求对铼含量进行准确测定。取含铼约100 mg的高铼酸、铼酸钾、铼酸铵样品于烧杯中,加入水至总体积为50 mL,加热溶液或溶解样品,加入0.2 mL过氧化氢氧化铼为铼、5 mL EDTA溶液掩蔽干扰离子、45 mL氨水、10 mL四苯砷氯盐酸盐溶液沉淀铼,沉淀于烘箱中110 ℃烘除水分1 h,恒重,建立了四苯砷氯盐酸盐重量法测定粗铼化合物高铼酸、铼酸钾和铼酸铵中铼的方法。实验表明:于选定条件下,铼与四苯砷氯盐酸盐沉淀完全,铂等20种共存离子不干扰测定。将方法分别用于3个管理样品、6个实际样品中45.30～84.34 g/L、40.93%～69.42%铼的测定,测定值与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=7～11)为0.023%～0.085%,加标回收率为99.8%～100.1%。     

自热式回转窑钼精矿焙烧系统中铼走向研究

在钼精矿焙烧过程中,伴生的铼易挥发进入到烟气中,采用不同设备进行钼精矿焙烧,对应的铼挥发率也不尽相同。对自热式回转窑钼精矿焙烧系统产生物料中的铼含量进行了检测,包括焙砂、烟尘和废酸等,并对影响铼挥发率的关键性影响因素进行了分析。结果表明,焙烧过程铼平均挥发率为27.3%,布袋尘中铼含量142.4g/t,占总铼量的10.2%,废酸中铼含量7.7mg/L,占总铼量的5.0%。焙砂的氧化程度是影响铼挥发率的关键因素,较低的布袋收尘温度是铼无法大量进入废酸的原因。     

电子探针搭配波谱仪表征钨铼合金

针对钨铼合金组成元素的原子序数邻近,成分均匀程度难以表征的特点,采用二次电子图像、背散射电子成分衬度图像观察了钨铼合金的抛光截面形貌；并利用扫描电镜配套的电子探计搭配波谱仪,成功区分了钨铼合金抛光截面的高铼区域与低铼区域,清晰显示了铼元素在铼钨合金中的分布情况.从理论上分析了该方法的可行性,从而为钨铼合金等邻近元素合金...     

铜冶炼废酸提铼制备高铼酸钾的工艺研究

铜火法冶炼过程中,精矿中的铼大部分挥发进入烟气,烟气经洗涤后铼富集于废酸中。研究了采用"废酸选择性沉铼-富铼渣高压浸出-KCl沉铼"工艺从铜冶炼废酸中提铼制备高铼酸钾,结果表明,优化工艺条件下废酸中铼沉淀率99%以上,产品高铼酸钾纯度99.5%。该工艺过程无废水、废渣排放,可实现与现有废水处理工艺的较好匹配。     

从低浓度溶液提取钼铼工艺研究

阐述了从低浓度溶液中提取钼铼的优化工艺,利用N235萃取剂对铼钼的高选择性,通过从高酸硫酸体系共同萃取铼钼,同时利用铼钼的溶解度差异,对铼钼进行浓缩冷冻结晶分离,得到的粗铼酸铵作为下一步提取4N铼酸铵的主要原材料,从一次铼酸铵结晶母液中富集钼进行酸沉,得到粗钼酸铵脱铼脱杂,再次深度酸化二次萃取进一步选择性萃取富集钼,最终从反萃液中提取钼。该工艺钼的富集比大,对从高酸、高杂质的低浓度含钼含铼溶液中提取分离钼铼具有一定的参考价值。     

稀散金属铼的化学分析进展

铼属于贵重稀散金属，对分析要求较高。近年来，国内外铼的分析方法发展较快，铼矿样的处理方法、铼的分离富集方法及铼的测定方法都有不同程度的进展。根据资料，总结了金属铼的化学分析进展状况。     

用XRF二元比例法测定钨铼合金中的钨和铼

本文叙述二元比例法对钨铼合金中钨和铼的快速分析方法及其特点,对方法的精度作了统计计算,并与强度比对浓度比的α系数校正方法的分析结果做了比较。通过人工模拟的合成试样用回收率计算来验证该方法分析结果的准确度。     

地质样品中铼的分离和测定方法研究进展

铼元素因其具有特殊的物理化学性质广泛应用于各种工业领域。自然界中铼贵重、稀散,准确测定其含量存在一定的困难。随着大型精密仪器的开发应用,铼样品的前处理、分离、富集以及测定方法都有不同程度的进展。本文综述了近些年来地质样品中铼的分离、测定方法的进展,重点介绍了多接收器电感耦合等离子体质谱法在测试铼中的应用,分析比较了各分析方法的优缺点,并展望了铼的分离、分析方法的发展方向。     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定辉钼精矿中铼时,钼因具有丰富的谱线,会对铼的测定产生严重的光谱干扰。为了消除基体钼对铼的干扰,实验使用30 mL硝酸-1 mL氟化氢铵-40 mL过氧化氢体系溶解样品,并将基体钼氧化成三氧化钼沉淀后过滤,选择铼的分析谱线为Re 197.312 nm,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼精矿中痕量铼的方法。结果表明,校准曲线的线性相关系数r为0.999 99,方法的检出限为0.000 2%。实验方法用于测定辉钼精矿样品中铼,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.6%～6.0%。分别按照实验方法和YS/T 555.10—2009中规定的分光光度法测定钼精矿成分分析标准物质GBW07144和辉钼精矿样品中铼,结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铼废催化剂中铼

采用高温灼烧可除去铂铼废催化剂中碳、硫和有机物,但铼挥发损失严重。根据小于300℃时,高氯酸冒烟可除去碳、硫和有机物且铼基本不挥发损失这一原理,建立了采用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铼废催化剂中铼的方法。确定的实验条件为:样品量为0.15g,加入2.0mL硝酸、1.0mL高氯酸, 260~290℃加热至刚冒烟;再加入2.0mL硝酸,加热至刚冒烟;重复2次至试液清亮;加入10.0mL盐酸,转入100mL容量瓶中,定容摇匀,于分析线Re 221.426nm处,ICP-AES测定铼。铝(Ⅲ)、铂(Ⅳ)、铁(Ⅲ)等共存离子不干扰测定。将实验方法用于1个铂铼废催化剂试验样品、4个铂铼废催化剂实际样品中铼(639.4~5854.8g/t)的测定,试验样品的测定值与推荐值基本一致,结果的相对标准偏差(n=11)为0.17%~0.63%,加标回收率为98.8%~100.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中钨钽铪铼

镍基单晶高温合金中高含量的钨、钽、铪、铼等难熔元素,不仅对样品前处理造成阻碍,而且其元素间的光谱干扰会对测定结果造成严重影响。实验采用18mL盐酸-2mL硝酸-2mL氢氟酸溶解样品,再加入酒石酸可使样品溶液长期稳定存在。通过研究单晶高温合金中钨、钽、铪、铼的谱线干扰情况,选择W 207.911nm、Ta 240.063nm、Hf 282.022nm、Re 197.312nm作为分析谱线,采用基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镍基单晶高温合金中钨、钽、铪、铼。各元素在线性范围内校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.9997;方法检出限为0.0001%~0.0008%。按照实验方法测定DD6单晶高温合金样品中钨、钽、铪、铼,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.0%~2.5%;加标回收率为96%~102%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量铼

采用氧化镁半熔、热水浸取法处理样品,用732型阳离子交换树脂处理溶液以减少溶液中盐类含量,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量铼的测定。实验表明:通过对氧化镁灼烧、水浸处理,可使氧化镁的铼空白值由0.07ng/g降低至0.025ng/g;采用氢氧化钠凝聚氧化镁沉淀,可减少氧化镁对高铼酸根的吸附,使痕量铼的回收率提高10%左右;过滤时在漏斗颈注入732型阳离子交换树脂吸附阳离子,可有效降低溶液中盐类含量,进而避免了锥孔堵塞、雾室和炬管积盐等干扰测定的现象出现,且过滤和阳离子交换同步完成,简化了分析流程。校准曲线相关系数大于0.9995,方法检出限为0.031ng/g。采用实验方法对含铼地质标准样品和水系沉积物标准样品中铼进行测定,结果与认定值吻合,相对误差(RE)为-6.9%~17.1%,相对标准偏差均不大于6.8%。分别采用实验方法与过氧化钠熔融-丙酮萃取ICP-MS方法对土壤样品(1#~4#)和钼矿样品(5#~8#)中的铼进行方法对照试验,结果基本一致。