2—氯—4—溴苯酚气相色谱分析研究

本文介绍用５％ＯＶ－１０１,长度为１ｍ的不锈钢填充柱,以硝基苯为内标物,在１５０℃在柱温下用ＦＩＤ检测器对２－氯－４－溴苯酚进行定量分析。该法的变异系数为０．５４％,平均回收率９９．９６％,线性相关系数为０．９９９６。     

2—乙基—6—甲基—N—（1‘—甲氧基—2’—甲氧乙基）苯胺的气相色谱分析

本文用气相色谱法对２－乙基－６－甲基－Ｎ－（１’－甲氧基－２’－甲氧乙基）苯胺进行定量分析。这种方法简单，快速，准确和实用，标准偏差为０．１１，变异系数为０．１１％，回收率为９９．２８￣１００．６１％。     

高效液相色谱法测定2—特丁基—4,5—二氯—3（2H）—哒嗪酮

采用高效液相色谱法，以甲醇作流动相测定２－特丁基－４，５－二氯－３（２Ｈ）－哒嗪酮。该法标准偏差为０．１７，变异系数为０．２３％，平均回收率为９９．８５％。方法线性关系了用气相色普法相关系数为０．９９９９，回归方程为ｙ／０．００８２＋１．３０８５ｘ。     

紫外区双波长光谱法测定2—羟基—3萘甲酰基芳胺类色酚中2—羟基—3萘 …

取代苯作溶剂,用０．０５％碳酸钠水溶液萃取工业品ＡＳ类色酚中的２,３－酸。在ｐＨ值１０．５￣１２．０的碱性水溶液中,用紫外区双波长分光光度法测定２,３－酸。回收率９８．６％￣１０１．２％,相对标准偏差０．８６％,检出限０．０１％。运用本方法对五种工业样品进行了测定。     

气体P—V—T测定装置

研制了定容法气体Ｐ－Ｖ－Ｔ测定装置,测定过程中所用气体为Ｎ２和ＣＯ２,并在压力０．１￣２．５ＭＰａ、温度２０￣５０℃的范围内进行测定。实验所得数据以ＰＶ＝ｎＺＲＴ、Ｒ－Ｋ、Ｂ－Ｂ方程进行压缩因子计算,将所得结果Ｚ实、ＺＲ－Ｋ、ＺＢ－Ｂ与文献值Ｚ文分别进行比较,平均误差分别为０．６９％、０．４５％、０．１７％,两者基本吻合,达到了设计要求。     

N—甲基—N—羟乙基苯胺制备

以Ｎ－甲基苯胺和环氧乙烷为原料，采用气相非均相法合成了Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺。在反应温度１２０－１４０℃，反应压力０．４－０．６ＭＰａ，催化剂 ０．３％－０．４％的条件下，得到了较好的产品质量和收率。     

对—甲氧基苯丙烯腈气相色谱分析

使用１０％ＳＥ－３０为固定液的２ｍ长填充柱，以硝基七为内标物，对对－甲氧基苯丙烯腈进行快速，、准确的气相色谱定量分析。其线性相关系数为０．９９９２，回收率达９８－１０２％，平行测定的标准偏差为０．２５－０．２８％，变异系数为０．２９－０．３１％。     

3—氯—2—甲基苯胺的气相色谱分析

本文采用气相色谱法对３－氯－２－甲基苯胺进行定量分析，这种方法简单、快速、准确和实用，标准偏差为０．３１，变异系数为０．３１％，回收率为１００．１６％。     

2—重氮—1—萘醌—5—磺酸测定方法的研究

报告了紫外分光光度法测定２－重氮－１－萘醌－５－磺酸含量的方法，水溶液中，波长为４０７ｎｍ时，２－４０μｇ／ｍｌ２－重氮－１－萘醌－５－磺酸与吸光度成直线关第。相关系数为０．９９９９８，平均回收率为１０１．３７％，相对标准偏差为０．７４５％。     

2—重氮—1—萘醌—5—磺酰氯测定方法的研究

报告了紫外分光光度法测定２－重氮－１－磺酰氯含量的方法。无水乙醇溶液中，波长为３７２．５ｎｍ时，该物质在５－４０μｇ／ｍｌ内与吸光度成直线关系，相关系０．９９９。平均回收率为１００．２９％，相对标准偏差为０．４２％。     

杀虫剂、杀菌剂、除草剂的定量色谱分析

以氰戊菊酯、三唑酮和莠去津分别作为杀虫剂、杀菌剂、除草剂的代表,对三类农药的色谱定量分析进行了探讨。选择3%SE-30色谱柱,以邻苯二甲酸二壬酯为氰戊菊酯的内标,以邻苯二甲酸二丙酯为三唑酮的内标,以三唑酮为莠去津的内标,在不同温度下完成上述农药有效成分的定量分析。结果表明,氰戊菊酯的标准偏差为0.11,变异系数为0.57%,回收率为99.62%;三唑酮的标准偏差为0.15,变异系数为0.73%,回收率为99.35%;莠去津的标准偏差为0.12,变异系数为0.31%,回收率为99.8%。     

毛细管气相色谱法测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇的含量

建立了毛细管气相色谱测定三(3-羟丙基)膦反应液中丙烯醇含量的方法,采用35m×0.32 mm×0.3 μm PEG-20M毛细管色谱柱分离,FID检测器.在优化的条件下,以内标标准曲线法(正丁醇作为内标物)定量,测定的相对标准偏差为1.52％～2.50％,平均回收率为98.8％～100.6％,该方法具有简便、快速、准确的特点.     

30%噻嗪·毒死蜱水乳剂的高效液相色谱分析

采用ODS2–C18反相色谱柱,用高效液相色谱外标法测定30%噻嗪·毒死蜱水乳剂含量。噻嗪酮方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1075,变异系数为1.74%,平均回收率为99.8%;毒死蜱方法的相关系数为0.9998,标准偏差为0.1817,变异系数为0.75%,平均回收率为99.6%。     

气相色谱法测定废溶剂的组成

采用HP-5柱分离、FID检测器检测,分别采用外标法和内标法进行了测试研究,建立了废溶剂油中苯系物及醋酸丁酯的气相色谱测试技术,考察了各物质的线性及回收率。结果表明,在最佳测试条件下,采用外标法各组分线性相关系数R均大于0.999 9,各物质平均回收率在98.74%～100%,相对标准偏差(RSD)均小于1.37%(n=6)。采用不同内标物得到的各物质线性相关系数R均大于0.999 8,各物质平均回收率在98.45%～101.65%,相对标准偏差分别均小于(RSD)2.55%(n=6)。可以满足实际工作需要。     

1.8%辛菌胺醋酸盐水剂气相色谱分析

采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,HP-5毛细管柱,内标物为邻苯二甲酸二辛酯,用内标法对1.8%辛菌胺醋酸盐水剂中的有效成分辛菌胺醋酸盐进行分离和检验,其标准偏差为0.009 4,变异系数为0.484%,回收率为99.56%     

气相色谱法测定吡咯腈

采用气相色谱法,用氢焰离子化检测器,3%OV–101玻璃填充柱,内标物为联苯,用内标法对吡咯腈的有效成分进行分离和检验。其标准偏差为0.47,变异系数为0.01%,平均回收率为100.10%。     

基于蒙特卡罗方法的率值稳定性定量分析(Ⅱ)——原料化学成分波动对生料率值稳定性的影响

使用蒙特卡罗方法对原料化学成分波动与生料率值稳定性之间的定量关系进行了模拟计算。结果表明，一种原料单一波动，石灰石的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的标准偏差分别为0．10％、0．02％、0．05％、0．15％时，生料KH、SM、IM的标准偏差分别为0．006、0．028、0．031；砂岩的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO的标准偏差分别为0．80％、0．20％、0．50％、0．10％时，生料KH、SM、IM的标准偏差分别为0．005、0．033、0．038。这一结果揭示，相对于石灰石，砂岩的预均化同样不容忽视。石灰石和砂岩化学成分同时按上述标准偏差波动，生料KH、SM、IM的标准偏差分别为0．008、0．043、0．049。     

重组人干扰素β1b活性测定国家标准品的研制

目的研制重组人干扰素β1b(rhIFNβ1b)生物学活性测定国家标准品。方法按《中国药典》三部(2005版)要求检测rhIFNβ1b标准品原液各项质量指标,以rhIFNβ1b国际标准品为标准进行协作标定,并检测其稳定性。结果rhIFNβ1b国家标准品经检测,外观、无菌试验合格,水分含量为0.8%,分装精度为0.44%。该标准品经3家实验室协作标定24次,几何平均生物学活性为7.18×104IU/支,平均生物学活性的95%可信区间为6.87×104～7.52×104IU/支,单次测定的95%参考值范围为5.76×104～8.68×104IU/支,平均可信限率为4.36%。在温度为-20、4、25和37℃条件下放置12个月,其生物学活性保持稳定。结论该批rhIFNβ1b活性测定国家标准品各项指标均符合要求,可作为国家标准品使用,生物学活性定为7.2×104IU/支,批号为08/01。     

莠灭净的气相色谱分析

采用气相色谱法对莠灭净进行分析 ,选用 SE- 30固定液 ,上试 1 0 1为担体 ,制备色谱柱 ,以正十七烷为内标物 ,本方法的标准偏差为 0 .2 5% ,变异系数为 0 .31 % ,回收率在 98.5%～ 1 0 0 .4%之间。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。