四氧化三铁纳米粒子合成及表征

采用化学共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子。选用NH3.H2O作为沉淀剂,加入到Fe2+和Fe3+的混合溶液中,制得了纳米磁性Fe3O4粒子。考察了影响产物粒径及性能的一些因素,并对其进行了初步性能表征。     

纳米四氧化三铁降解亚甲基蓝的研究

在浸没循环撞击流反应器中通过共沉淀法,以氨水为沉淀剂,以FeCl3.6H2O和FeSO4.7H2O为原料制备了磁性纳米Fe3O4粒子。采用XRD、TEM等多种方法对制得的纳米粒子的结构和性能进行了表征,并研究了磁性纳米Fe3O4粒子对亚甲基蓝的降解作用。结果表明,纳米Fe3O4粒子具有相对较小的粒径;当溶液pH值为4.2、H2O2加入量为2 mL.L-1时,用0.9 g.L-1的Fe3O4悬浊液对10 mg.L-1的亚甲基蓝溶液进行降解,5 min内亚甲基蓝的降解率可达96.5%。     

转相法制备高比表面积纳米Fe3O4磁性粉体

采用转相法制备高比表面积、高产量纳米Fe3O4磁性粉体。探讨了采用工业煤油做油相,AEO9 TX10做复合表面活性剂,Fe^2 ／Fe^3 水溶液做水相形成的O／W体系转相为W／O体系制备纳米Fe3O4磁性粉体的工艺条件。经正交实验的极差分析,找到了影响Fe3O4比表面积大小的因素为：铁盐水溶液的浓度、表面活性剂用量、老化温度及加水量。最佳工艺条件c(Fe^2 Fe^3 ）=0.66mol/L、表面活性剂用量ψ(AEO9 TX10)＝4．5％、铁盐水溶液用量ψ(Fe^2 Fe^3 )＝55％、老化温度80℃。产物Fe3O4磁粉经XRD、TEM、粒度分析仪等检测、表征,平均粒径30-40nm、物相单一、球形、比表面积约为83m^2/g。     

Fe_3O_4-H_2O_2类Fenton法降解亚甲基蓝

以Fe Cl_3·6H_2O和Fe SO_4·7H_2O为原料,氢氧化钠溶液为沉淀剂,制备了磁性Fe_3O_4粒子。采用XRD、SEM方法表征,并研究了Fe_3O_4粒子对亚甲基蓝的降解作用。结果表明,Fe_3O_4粒子平均粒径为5μm,以Fe_3O_4-H_2O_2组成类Fenton反应体系降解10 mg/L的亚甲基蓝溶液,当溶液p H值为3,浓度3%的H_2O_2用量为4 m L和0.2 g Fe_3O_4粉末,9 h内亚甲基蓝的降解率可达98.69%。     

Fe_3O_4-H_2O_2类Fenton法降解亚甲基蓝

以Fe Cl_3·6H_2O和Fe SO_4·7H_2O为原料,氢氧化钠溶液为沉淀剂,制备了磁性Fe_3O_4粒子。采用XRD、SEM方法表征,并研究了Fe_3O_4粒子对亚甲基蓝的降解作用。结果表明,Fe_3O_4粒子平均粒径为5μm,以Fe_3O_4-H_2O_2组成类Fenton反应体系降解10 mg/L的亚甲基蓝溶液,当溶液p H值为3,浓度3%的H_2O_2用量为4 m L和0.2 g Fe_3O_4粉末,9 h内亚甲基蓝的降解率可达98.69%。     

对水热合成LiFePO4母液脱磷除铁的研究

水热合成LiFePO4母液中含有大量的Li2SO4和少量的PO4^3-、Fe^2＋,需脱磷除铁后回收硫酸锂。本文选用聚合硫酸铁为絮凝剂和沉淀剂,通过调节Fe／P物质的量比、溶液pH值,可同时去除母液中PO4^3、Fe^2＋得到纯净的硫酸锂。在Fe／P=1．2、pH=10时,净化所得的Li2SO·H2O产品中PO4^3-含量小于0．01％,Fe^2＋含量小于10^-5％。     

Fe3O4磁粉的合成与结构表征

采用化学共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子。选用NH3.H2O作为沉淀剂,加入到Fe2+和Fe3+的混合盐溶液中,制得了纳米磁性Fe3O4粒子。考察了影响产物粒径的一些实验因素。通过X-Ray谱图证实了产物结构特征,平均粒径在37 nm左右,平均晶粒度只有28 nm左右的均分散。     

微波水热法制备纳米Fe3O4粉体

通过微波水热法制备了纳米Fe3O4颗粒,并对其进行了Ostwald熟化处理。研究了油酸和氢氧化钠含量对纳米Fe3O4粒径大小以及分散性的影响。利用XRD、TEM等方式对所制备颗粒的结构、形貌进行了表征,结果表明,所制备的纳米Fe3O4粒子属于反尖晶石结构,通过微波加热未经熟化的纳米Fe3O4粒子结晶度较低,平均粒径为6nm。经过在180℃下熟化8h后,转化为结晶度较高,分散性较好,平均粒径为7nm的纳米Fe3O4颗粒。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究

叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。     

撞击流-旋转填料床制备纳米Fe3O4颗粒及其对重金属离子的吸附性能

FeCl2×4H2O和FeCl3×6H2O为原料、NaOH为沉淀剂,采用撞击流-旋转填料床制备Fe3O4纳米颗粒,考察了超重力因子、液体流量和反应物浓度对Fe3O4颗粒粒径的影响及其对Pb(II)和Cd(II)的吸附性能. 结果表明,随超重力因子、液体流量及反应物浓度增加,Fe3O4颗粒的粒径减小,最佳制备条件为超重力因子65.32、液体流量60 L/h及FeCl3×6H2O浓度0.321 mol/L,该条件下所制超顺磁性单分散Fe3O4纳米颗粒的平均粒径约为10 nm,饱和磁化强度为60.5 emu/g. Fe3O4纳米颗粒对Pb(II)和Cd(II)吸附过程符合Langmuir吸附等温模型,计算的最大吸附容量分别为30.47和13.04 mg/g.     

硫酸亚铁-过氧化氢体系绿色合成聚苯胺的研究

以硫酸亚铁-过氧化氢为绿色催化氧化体系合成了聚苯胺。探讨了硫酸亚铁浓度、过氧化氢的用量、反应体系酸度、反应温度、苯胺浓度等工艺条件对聚苯胺收率的影响,分析了该体系中苯胺可能的聚合机理,推测并初步验证了反应液重复使用的可行性。在亚铁浓度为3.36×10-4mol/L,n(过氧化氢)∶n(苯胺)=1.4∶1.0,反应温度为70℃,H+(硫酸)浓度1.5 mol/L,单体浓度0.9 mol/L条件下,聚苯胺收率为77.2%。     

水热法制备Cu_2O微球

以氯化铜和氢氧化钠为原料,抗坏血酸为还原剂,用水热法制备了Cu2O微球。用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征,结果表明抗坏血酸含量对产物有很大影响。当反应温度为100℃、反应时间为8h、氯化铜和抗坏血酸摩尔比为3:1时,所制备的产物约为300～500nm的类球形颗粒。     

过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐催化合成乙酸乙酯

合成了过渡金属二取代钨钼三元杂多酸盐：[TBA]4H3[PW7Mo3M2O38（H2O）2]（M=Fe^2＋、Co^2＋、Cu^2＋、Ni^2＋、Mn^2＋）,并利用红外光谱、紫外光谱对其结构进行表征,结果表明：它们都是具有Keggin结构的杂多化合物;并且利用它们催化合成乙酸乙酯,确定了最佳反应条件：酸醇物质的量比为1∶2;催化剂用量占总量的1%;最佳反应时间为5h;考察了它们的催化性能,其催化活性为：[TBA]4H3PW7Mo3Mn2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Ni2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Co2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Cu2O38（H2O）2〉[TBA]4H3PW7Mo3Fe2O38（H2O）2。     

单分散性Fe_3O_4/CoO/SiO_2复合纳米粒子的制备与表征

采用溶剂热法,在160℃下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,制备Fe3O4/CoO复合纳米粒子;然后采用St觟ber法,在35℃下,以氨水催化正硅酸乙酯(TEOS),制备Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子。考察反应物配比、氨水浓度、醇水比对Fe3O4/CoO/SiO2复合粒子磁学性能的影响。对复合纳米粒子采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、交流梯度磁强计(VSM)、差热分析(DTA)等手段进行表征分析。结果表明:Fe3O4/CoO/SiO2复合纳米粒子晶形生长良好,粒径在20nm左右。利用CoO进行表面修饰后,提高了纳米Fe3O4粒子的饱和磁化强度,通过包覆SiO2进行表面改性后,提高了纳米Fe3O4粒子的分散性和稳定性。实验确定了Fe3O4/CoO复合粒子与TEOS的摩尔比1∶2、TEOS与氨水的摩尔比1∶3、无水乙醇与蒸馏水的体积比2∶1为最佳反应物配比。     

硫酸介质中P507萃取Fe~(3+)的实验研究

本文以硫酸铁为料液,用2-乙基-己基膦酸-单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在硫酸介质中萃取Fe3+。研究了温度、时间、P507的浓度、初始酸度、相比等因素对Fe3+萃取率的影响,以及有机相的反萃工艺。研究结果表明:温度为25℃,平衡时间为35min,初始氢离子浓度为0.4 mol/L,相比A/O=2/1,P507的体积分数为35%的条件下,水相经过四级逆流萃取,Fe3+的萃取率可达99.66%;反萃酸度为4 mol/LHCl,相比A/O=1/2,反萃时间为7min,经三级逆流反萃,反萃率可达到99.90%,有机相可以循环使用。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠＋六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为：当柠檬酸用量控制为0．1mol时,醇酸物质的量比为4．0：1,复合催剂（NaHSO4·H2O＋FeCl3·6H2O）配料的摩尔比为n（NaHSO4·H2O）：n（FeCl3·6H2O）=1．5：1,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,反应温度为135～145℃,反应时间为2．0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98．8％以上。     

Fe2＋/S2 O2-8体系对污泥的破解性能的研究

以城市污水处理厂的储泥池高浓度的污泥作为研究对象,用Fe2＋活化过硫酸钠（ PDS）产生具有强氧化性的硫酸根自由基对污泥进行氧化破解。分别探讨同反应时间、初始pH、 C（ Fe2＋）/C（ S2 O2-8）、 PDS投加量以及不同的反应温度对污泥破解能力的影响。结果表明：当C（PDS）=15 mmol/L、 C（Fe2＋）/C（S2O2-8）=0.3、 T=35℃、 pH=3的较优条件下反应8 h,污泥比阻（SRF）从1.65e＋11降到4.6e＋10,溶解性COD（SCOD）从85 mg/L升高到550 mg/L。随着pH的增加,提高C（Fe2＋）/C（S2O2-8）度均使污泥破解效果逐渐减弱,而升高温度有利于污泥破解。     

La~（3＋）/Fe~（3＋）共同掺杂BaTiO_3陶瓷显微结构和介电性能研究

以钛酸四丁酯、乙酸钡和乙醇为原料,分别以Fe（N O 3）3.9H 2O和La（N O 3）3.6H 2O为Fe3＋和La3＋源。按照化学配比式（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3（x=0.0025、0.005、0.0075、0.01）的要求设计试样组成。采用溶胶-凝胶法制备了Fe3＋/La3＋共同掺杂BaTiO 3粉体。分析讨论了工艺参数（pH、温度）对掺杂La3＋/Fe3＋BaTiO 3溶胶凝胶体系的影响。在1250～1300℃烧结（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3陶瓷,发现随着掺杂量的增加,相应的烧结温度随之上升。用TEM、SEM、X R D等手段对微观结构和组成进行了分析。组成为（Ba0.9925La0.005）（Ti0.9925Fe0.01）O 3时,在1260～1280℃烧结2h下,可以使得致密度较高;颗粒粒径在1μm左右,在0～80℃温度范围内1,kH z测试频率下可以获得介电系数为2800,电容变化率△C/C25℃为1%的BaTiO 3陶瓷。     

（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮的研究

以（-）-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,（-）-α-蒎烯选择性氧化合成（＋）-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为：13．7g（纯度为93．0％）的（-）-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1：2,溶剂丙酮与水的用量是110：12（mL：mL）,反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97．1％,（＋）-2-羟基-3-蒎酮选择性为78．4％,纯度为92．1％,得率为76．1％,比旋光度为[α]D28＋26°（c=0．5mol／L,CHCl3）。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对（＋）-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。     

液相还原法制备超细球形镍粉的工艺研究

以水合肼作为还原剂,在碱性条件下,不使用任何分散剂制备超细镍粉。使用引发剂,控制反应温度80℃,反应物Ni^2＋浓度可高达1．5mol／L。采用X射线衍射分析、扫描电镜等手段对样品进行了表征,结果表明：制得的镍粉纯度高,球形度好且表面光滑,分散性好,平均粒径约为150nm。