2－溴－2－溴甲基戊二腈的气相色谱分析

以７％聚丙二醇己二酸酯／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＧ，ＡＷＤＭＣＳ为填充柱，以苯酚为内标物，在适宜的色谱条件下对２－溴－２－溴甲基戊二腈进行了定量分析。变异系数０．１７％；回收率９８。９０～１０１．２％。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

气相色谱法测定QHS-2型氯化钠浮选剂含量

建立了用气相色谱法测定QHS－2型氯化钠浮选剂含量的方法。采用OV－17固定相，NDN内标,检测精密度标准偏差为0．56，变异系数为0．59％，平均回收率为99．84％。方法准确、快速、简便，可作为QHS－2型氯化钠浮选剂含量的测定方法。     

3－甲基－4－甲硫基苯酚的气相色谱分析

采用ＸＥ－６０为固定液，磷酸三丁酯为内标物，气相色谱法测定３－甲基－４－甲硫基苯酚的含量，具有简便、快速、准确度高等优点。方法的平均回收率为１００．２％，标准偏差为０．１７％。     

2，2—二甲基—2，3—二氢Bai啶的合成

以1,8－二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2－二甲基2－,3－二氢Bai啶,适宜的反应条件为：原料摩尔比（1,8－二氨基萘／丙酮）1：15对甲苯磺酸用量1％（以1,8－二氨基萘计）,反应时间1．0小时,反应温度为55－60℃,收率为84．0％,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84．0％提高到92．9％,套用4次时,产品质量基本稳定。     

高效液相色谱法测定5—氯—2—氨基三氟甲苯

本文报道了有机中间体5－氯－2－氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用Lichrosobr SI60色谱柱，以正己烷／甲醇（98／2）为流动相，检测波长为254nm。线性范围20μg/ml-100μg/ml（r=0.99982),回收率为98．89％－100．1％（n=3),标准偏差小于0．2％。     

HPLC法测定2—羟基喹恶啉

建立了2－羟基喹恶啉的高效液相色谱分析方法，流动相：pH=5,甲醇＋水（V／V）＝30＋70，在UV－280nm下用外标法进行测定，方法精度为0．25，变异系数为0．25％，回收率在99．6％－100．9％之间。     

DETA的气相色谱分析

介绍了选择3％OV－1／chromosorb W-HP色谱柱,以正十八烷为内标物,采用气相色谱法测定DETA的分析方法。该方法的标准偏差0．14,变异系数0．74％,平均回收率99．82％。     

CHPTMA反应液中环氧氯丙烷和1.3-二氯丙醇的色谱分析

用甲苯作内标物，１０％ＦＦＡＰ／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ（１８０～２５０μｍ）作固定相，用气相色谱法对ＣＨＰＴＭＡ反应液中的环氧氯丙烷和１，３－二氯丙醇进行定量分析。其相对误差分别为１．５％、２．８％；相对标准偏差均＜３．０％。方法便捷、可靠，可推广应用。     

2,3,5-三甲基吡嗪生产工艺的改进

本文讨论以丁二酮、1，2－丙二胺为原料，合成2，3，5－三甲基吡嗪生产工艺条件的改进，重点讨论溶剂、萃取剂的改变对其产率的影响。结果表明：当丁二酮、1，2－丙二胺、碱土金属氧化物、氢氧化钾，乙醇溶剂的投料比为1：1．1：2．2：2．2：12（物质的量比）时，乙醇溶剂部分改用碱性回收乙醇，萃取剂改用价格低廉的饱和盐水，可大大降低产品的成本，且对其产率不发生影响，以丁二酮计其转化率可达57％左右，产品纯度≥99．0％。     

2—乙基—2—苯基丁酸的气相色谱法测定

建立了以10％丁二酸二乙二醇聚酯＋Chromosorb G(酸洗,DMCS处理）＋2．5％磷酸为固定相,用FID检测器测定2－乙基－2－苯基丁酸的气相色谱分析方法,方法的分离度好,平均加标回收率为99．5％,变异系数为0．4％。     

高效液相色谱测定2－羟基－3－萘甲酸中2－萘酚含量

采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ（１８）固定相、甲醇／水（９０／１０）和０．５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＨＰＯ４流动相，３００ｎｍ检测波长和１．２ｍｌ／ｍｉｎ流速，对２－羟基－３－萘甲酸中小量２－萘酚进行高效液相色谱测定，取得了较满意的结果。     

高效液相色谱法测定2，4—二苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhou—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

建立了测定2，4－二苯基－1，5－苯并硫氮杂Zhou－α-（丁二酰亚胺基）－β－内酰胺高效液相色谱法，该法线性范围在0－0．1mg/mL,加归方程为A＝196734675．7c-358432.3，相关系数r=0.9993,相对标准偏差0.38%(c=0.06mg/mL,n=5，检出限为0．06μg/mL。平均回收率在95．7％－103．9％之间。     

2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成

2－氯－5－（4－氯－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑－3－基）－4－氟苯甲醛是合成除草剂的中间体，它可以通过以下2步反应制得：首先，4－氯－3－（4－氯－2－氟－5－甲基苯基）－1－甲基－5－三氟甲基－1H－吡唑在乙酸／乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化，然后，在乙醇／水混合溶剂中，用碳酸氢钠催化水解得目的的产物，2步反应总收率达到71．6％。     

HPLC法测定2－（4－氯苯基）－3－甲基丁酸的光学纯度

利用Ｓｉ－５色谱柱，石油醚／乙醇（７：３体积）流动相，检测波长３００纳米，成功地分离了２－（４－氯苯基）－３－甲基丁酸与（Ｓ）－α－苯乙胺生成的一对非对映体。分别测其线性关系及响应因子，由此计算出２－（４－氟苯基）－３－甲基丁酸的光学纯度。准确度为９９．２～１０１．０％，平均标准偏差为０．０６６％。     

3，3‘—二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究

以邻硝基氯苯（A）为原料，经过3步化学反应合成3，3'-二氯联苯胺盐酸盐（D）：（A）在0.2g 1,4-萘醌催化下与CH2O／NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85:1)在56－57℃反应7h，得到2，2'-二氯氧化偶氮苯（B），产率91．0％；（B）在0.5g Al-Ni合金及0.3g 1,4-萘醌催化下与水合肼在56－57℃反应7．5h，得到2，2'-二氯氢化偶氮苯（C），产率97．0％；（C）在盐酸中分别于5℃反应2h，于10℃反应11h,于23－24℃反应11h得到（D）。（D）的总产率达到85．5％，纯率（质量分数）97．7％。     

用大孔树脂吸附处理2,6-二羟基苯甲酸合成废水

本文模拟2，6－二羟基苯甲酸合成中产生的废水，并用NDA－211大孔树脂处理，取得了良好的效果。该废水含2，6－二羟基苯甲酸约2100mg／L，间苯二酚约680mg／L，吸附处理后，2，6－二羟基苯甲酸浓度＜0．2mg/L，间苯二酚浓度＜1mg／L，吸附去除率分别＞99．9％和99．8％；在适合的条件下两者的脱附率都＞99％，树脂工作吸附量达69．5g／L。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。     

1,3-二氯-5,5-二甲基海因的合成研究

用正交试验法找出了由5，5－二甲基海因，次氯酸钠、氯气合成1，3－二氯－5，5－二甲基海因的最佳工艺条件为次氯酸钠与二甲基海因的摩尔为0．95：1，反应温度为20℃，反应液为酸性，此条件下产品收率为95％。     

SO4^2—／TiO2—MoO3催化合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛

以固体超强酸SO4^2—／TiO2-MoO3为催化剂，对以异丁醛(Ⅱ)和1，2-丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1，2—丙二醇缩醛(I)的反应条件进行了研究。实验表明：SO4^2—／TiO2-MoO3是合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂，较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(异丁醛)：n(1，2-丙二醇)＝1：1．3，催化剂用量为反应物料总质量的1．0％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h。上述条件下，异丁醛1，2—丙二醇缩醛的收率可达82．5％。