固体超强酸催化合成十二烷基糖苷

以葡萄糖、月桂醇为原料,用固体酸SO42-/TiO2作催化剂直接合成了十二烷基糖苷.通过试验,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响,得到了最佳反应条件:十二醇与葡萄糖的摩尔比为5.0,催化剂与葡萄糖的质量比为0.08,反应温度为120℃.     

烷基糖苷的直接苷化法研究

采用直接苷化法合成了十二烷基葡糖苷。通过正交试验,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响。得到了最佳反应条件：十二醇与葡萄糖的摩尔比为3．0：1,催化剂与葡萄糖的质量比为0．01：1,反应温度为120℃。结果表明：影响产率的主要因素为催化剂和葡萄糖的配料比。     

固体超强酸催化的十二烷基糖苷的合成及性能研究

本文采用自制催化剂固体杂多酸TiO2/SO42-通过醇交换法催化合成十二烷基糖苷,讨论了催化剂用量、原料配比、反应温度、对产品得率、反应时间和多糖含量的影响,确定较为适宜的操作工艺条件为:m(催化剂)∶m(葡萄糖)=0.015∶1,n(葡萄糖)∶n(丁醇)∶n(十二醇)=1:6:1,反应温度110～120℃,并对其结构和性能进行了分析和表征。     

复合催化剂一步法合成烷基糖苷及性能研究

采用自制复合催化剂一步法合成了十二烷基葡萄糖苷。探讨了催化剂用量、原料配比、反应温度和压力对产品得率、质量及反应时间的影响及优化组合,得出最佳工艺条件为:m(催化剂)∶m(葡萄糖)=(0 008～0 009)∶1,n(月桂醇)∶n(葡萄糖)=4 5∶1,反应温度120℃,反应压力4 5～5 5kPa,并对产品进行了结构表征和性能测定。     

转糖苷法合成烷基糖苷的合成工艺研究

本文采用无水葡萄糖、乙二醇和十二烷醇为原料,经两步转糖苷法制备烷基糖苷。采用正交法设计实验,以烷基糖苷产率为考察指标,考察了反应温度、反应时间、醇糖比以及催化剂用量对合成烷基糖苷产率的影响,计算出十二烷基糖苷产品的产率与各因素间的关系,得到最佳实验条件：葡萄糖与乙二醇用量比为1：7,葡萄糖与十二醇用量比为1：8,催化剂用量为葡萄糖量的2.6%,反应温度为120℃,反应时间为4.5 h。     

烷基葡萄糖苷的合成研究

烷基葡萄糖苷的合成分为两步，首先正丁醇和葡萄糖反应生成丁基葡萄糖苷，最佳反应条件为醇糖摩尔比为４：１，反应温度１１０℃，反应时间３小时，催化剂为对甲基苯磺酸，第二步使用十二醇进行酯交换，产品收率以及葡萄糖计８７％。     

烷基糖苷的合成工艺研究

以无水葡萄糖和正癸醇为原料,使用复合催化剂,采用直接法合成了烷基糖苷,考察了催化剂用量、醇糖摩尔比、反应温度对苷化反应和产品收率的影响,确定了较为适宜的工艺条件:催化剂用量为物料总量的0.6%,醇糖摩尔比为6∶1,反应温度为110℃,此时反应时间仅为1.5h,癸基糖苷的收率可达95.7%左右,且得到的产品颜色较浅。     

由淀粉合成乙二醇葡萄糖苷的研究

研究了淀粉与乙二醇在酸性催化剂下 ,合成乙二醇葡萄糖苷的工艺 ,考察了反应温度、糖 /醇摩尔比、催化剂用量、反应压力等因素对反应和产品结果的影响 ,确立了较佳的工艺条件和参数。反应温度约 110℃ ,压力为 6 6 5kPa ,催化剂与经折合的淀粉中葡萄糖单元摩尔比为0 0 3∶1,醇 /糖摩尔比为 6∶1,反应时间约 90min ,中和剂为NaOH。     

固体酸催化合成C12-14烷基糖苷及性能测定

本文以葡萄糖和工业混合醇为原料,自制固体酸为催化剂,采用一步法合成烷基糖苷。通过单因素实验方法,讨论了反应温度、催化剂用量、反应物配比、加料方式对合成的影响,得出适宜的合成条件为:反应温度115～120℃,催化剂与葡萄糖质量比为0.015∶1;混合醇与葡萄糖物质的量比为5∶1,采用分批加料的方式。并对产物进行了红外表征及表(界)面性能测定。     

一步法合成绿色表面活性剂烷基糖苷

采用一步法合成烷基糖苷,考察了原料配比、催化剂用量和反应温度等因素对产率的影响。确定的最佳反应条件为:n(十二醇)∶n(葡萄糖)=5∶1,m(催化剂)∶m(葡萄糖)=0.008∶1,反应温度为120℃,反应时间为4h,反应压力为4kPa。采用HPLC和IR对产品结构进行了分析和表征。     

直接法合成正十二烷基葡萄糖苷的研究

直接法合成了正十二烷基葡萄糖苷 ,探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响 ,得出了适宜的反应条件 ,即 :反应温度 12 0℃ ,反应压力 4kPa ,n(正十二醇 )∶n(葡萄糖 )∶n(催化剂 ) =4∶1∶0 0 15 ,反应时间 4h ,产品收率 (以n=1 44计 )≥ 84% ,且产品质量优于 1997年文献水平     

新型表面活性剂——烷基糖苷的合成

用转糖苷法合成了新型非离子表面活性剂——辛基糖苷，癸基糖苷、十二烷基糖苷和十四烷基糖苷。通过单因素实验方法，探索了制备烷基糖苷的影响因素，得出适宜的合成工艺条件为：葡萄糖：正丁醇：高碳醇：催化剂的摩尔比为1：4：2：0．02；合成丁苷的反应温度为95～114℃反应时间为45min；合成辛基糖苷，癸基糖苷、十二烷基糖苷和十四烷基糖苷的转苷化温度分别是90～110％、100～115℃、110－120℃、115—125℃，时间均为60～80min。采用减压蒸馏以除去过量的高碳醇并经活性炭提纯处理最终制得质量较好的烷基糖苷。     

木薯淀粉基十二烷基糖苷的制备及其表面性能

以木薯淀粉为糖源,在浓硫酸的催化作用下采用转苷法制备木薯淀粉基十二烷基糖苷（APG）,考察淀粉与乙二醇反应过程中反应体系糖浓度的变化规律,探讨反应温度、反应时间、催化剂用量、醇糖比等诸因素对十二烷基糖苷制备反应的影响,研究产品的表面性能。实验结果显示,在乙二醇糖苷的反应过程中,还原糖的浓度变化呈现先增大后降低的趋势;十二烷基糖苷的制备最佳反应条件为反应温度115℃,反应时间4h,催化剂用量0.8%,醇糖比为3.5∶1;制备的淀粉基十二烷基糖苷的表面张力为25.9 mN/m,临界胶束浓度（cmc）约为0.05%。     

相转移催化法合成十二烷基缩水甘油醚

以十二醇和二氯丙醇为原料,用相转移催化剂直接合成了十二烷基缩水甘油醚。考察了催化剂种类、原料摩尔比、反应时间和反应温度对十二烷基缩水甘油醚收率的影响。结果表明,以四丁基溴化铵为催化剂,甲苯为溶剂,n(十二醇)∶n(二氯丙醇)=1∶1.60,反应温度50℃,反应时间4 h,十二烷基缩水甘油醚收率可达73.2%。用IR、1HNMR对产物结构进行了表征,采用测定产品环氧值的方法来计算十二烷基缩水甘油醚的收率。     

新型杀生剂DDSC的合成研究

以锡、氯化苄和二甲基十二烷基叔胺为原料,经过两步反应,合成了新型杀生剂二苄基二(二甲基十二烷基胺基)氯化锡(简称DDSC)。通过单因子和正交实验,考察了单体摩尔配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明,适宜的合成条件为:反应时间4~5 h,原料摩尔配比为1∶1∶1,溶剂比为8∶2,催化剂用量为单体质量的2%,低温滴加温度为60℃,高温反应温度为80℃。在此条件下,DDSC的合成总收率可达85%以上。     

乙二醇葡糖苷产物组成的工艺调控

在酸性催化剂存在下,由葡萄糖和乙二醇经缩醛化制备了乙二醇葡糖苷,运用气相色谱法研究了反应压力、反应温度、催化剂用量及醇糖摩尔比对乙二醇糖苷组成或葡萄糖平均聚合度(DP)的影响。结果表明,在保证产物质量和合成过程的技术经济合理性的前提下,适当改变反应压力和反应温度对产品组成的影响不大,而调整催化剂用量和醇糖摩尔比可以达到调控产物组成的目的,且用于表征产物组成的DP值随催化剂用量和醇糖摩尔比增大而减小,催化剂用量在0.2%～0.5%变化时,DP由1.39降低到1.14;醇糖摩尔比在4～1∶1变化时,DP值由1.31上升到1.95。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸苄酯的研究

以苄醇和冰醋酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,合成了乙酸苄酯。研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件:n(冰醋酸)∶n(苄醇)=1∶6,酯化时间4.5 h,酯化温度40℃,DBSA用量为冰醋酸物质的量的3%时酯化率最高可达78.39%。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5％、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57％.     

季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐合成工艺研究

以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件：n（磷酸）∶n（季戊四醇）=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m（甲苯）∶m（季戊四醇）=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m（季戊四醇磷酸酯）∶m（三聚氰胺）=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。