多功能食品添加剂──D-葡萄糖酸-δ-内酯

本文介绍了D-葡萄糖酸-δ-内酯的理化性质、生产工艺和在食品工业中的应用。最后提出了我国研究和发展D-葡萄糖酸-δ-内酯的几点建议。     

Ru/MCM-41催化葡萄糖加氢制备山梨醇的研究

以MCM-41分子筛为载体,采用甲醛还原法制备Ru/MCM-41催化剂,将其用于葡萄糖氢化制备山梨醇。考察了反应温度、反应时间以及Ru/MCM-41催化剂循环使用次数对山梨醇产率和选择性的影响。实验结果表明：在葡萄糖浓度为10%、催化剂用量为20%（以葡萄糖用量计）,反应温度为120℃时,反应1.5h后,葡萄糖转化率达到100%,而山梨醇产率可达94.43%。同时,催化剂循环使用研究表明,Ru/MCM-41是一种较理想的催化剂,可循环使用3～4次。     

N-烷基葡萄糖酰胺的合成工艺研究

以D-葡萄糖酸-δ-内酯和脂肪胺(正辛胺、癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺)为原料,合成了N-烷基葡萄糖酰胺.考察了反应时间、反应温度、n(D-葡萄糖酸-δ-内酯)∶n(脂肪胺)对反应的影响.通过单因素法确定了合成N-烷基葡萄糖酰胺的较佳工艺:n(D-葡萄糖酸-δ-内酯)∶n(脂肪胺)=1∶1.1,甲醇作溶剂,60℃下反应3 h,收率均在90%以上.产物用IR、1H-NMR进行表征.结果表明,合成N-烷基葡萄糖酰胺的条件温和,操作简单,收率较高.     

氧化葡萄糖酸杆菌培养及转化1,2-丙二醇生产D-乳酸研究

对氧化葡萄糖酸杆菌培养及转化1,2-丙二醇生产D-乳酸进行研究.采用单因素实验优化了氧化葡萄糖酸杆菌的生长培养基,然后通过不同转化条件对该菌转化1,2.丙二醇生成D-乳酸的工艺进行了初步探讨.氧化葡萄糖酸杆菌生长的最佳碳源为6%山梨醇、最佳氮源为3%酵母粉;转化1,2-丙二醇的最优工艺为:10%静息细胞、20%(R,S)1,2-丙二醇维持pH6.0,250mL摇瓶装液30mL,28℃、220r/min培养30h.     

高效液相色谱法测定食品中的葡萄糖酸-δ-内酯

建立了一种高效液相色谱法检测食品中葡萄糖酸-δ-内酯的方法。采用有机酸柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾-磷酸缓冲液(ph=6.2),流速:0.8m L/min,采用内部温度为35℃示差检测器。测定了肉与肉制品、豆制品、运动饮料等食品,结果显示方法线性关系良好,检出限为7.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.5%~1.9%(n=6),回收率在87%~95%之间。方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。     

电解氧化葡萄糖生成葡萄糖酸的研究

研究用电解氧化法将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,葡萄糖酸及其衍生物可广泛应用于食品、医药、纺织和化工等领域。选用中性氧化剂溴化钠,考察葡萄糖浆浓度、氧化温度、氧化剂用量、反应时间、电解电流强度和搅拌速度等因素对葡萄糖酸产率的影响,在适当的工艺条件下,葡萄糖酸的产率为90.75%。     

MCM-41负载碳化蔗糖及磷钨酸非均相催化餐饮废油制备生物柴油

以MCM-41为载体,通过负载蔗糖并使之碳化、磺化制备出一种单负载型固体酸催化剂S/MCM-41,并通过在其上负载一定量磷钨酸制备出酸性更强的双负载型固体酸催化剂P-S/MCM-41.以大豆油和油酸按比例混合作为模拟餐饮废油原料,两种固体酸作催化剂制备生物柴油的研究发现,双负载型固体酸拥有更好的催化性能.以双负载型固体酸P-S/MCM-41为催化剂,实际餐饮废油为原料制备生物柴油的最佳反应条件为:反应时间7h,反应温度115℃,醇油摩尔比15∶1,催化剂用量10％(以油质量计).该条件下生物柴油的最高收率可达94％.     

龙眼果肉发酵红茶菌饮料

以龙眼果肉和茶糖水为原料,探讨了发酵温度、初始可溶性固形物和接种量等因素对龙眼果肉红茶菌发酵的影响,并以总酸、D-葡糖糖二酸1,4-内酯和D-葡萄糖二酸为响应值,利用响应面设计进行工艺优化,得出佳的发酵条件为:温度29.6℃,初始TSS为14.7°Brix,接种量为14.1%,发酵时间6 d,所得发酵液总酸含量为26.87 g/L,D-葡糖糖二酸1,4-内酯为5.51 g/L,D-葡萄糖二酸为18.01 g/L。     

2-酮基-D-葡萄糖酸发酵生产研究进展

2-酮基-D-葡萄糖酸（2KGA）是合成食品抗氧化剂D-异抗坏血酸钠及D-异抗坏血酸的前体,通常采用细菌发酵的方法由D-葡萄糖转化而来。本文概述了2KGA的生物合成途径、2KGA产生菌的选育、2KGA的发酵条件、2KGA的发酵工艺、2KGA发酵产物的提取、国内2KGA发酵生产中存在的主要问题及改善对策等。     

紫外/过氧化氢法制备葡萄糖酸的研究

研究了紫外辐射下利用过氧化氢氧化葡萄糖转化为葡萄糖酸的工艺。结果表明:采用紫外灯照射葡萄糖溶液,并通空气和流加过氧化氢,可快速将葡萄糖转化成葡萄糖酸。研究发现,葡萄糖与过氧化氢摩尔比、反应温度、反应时间、葡萄糖溶液质量体积分数等影响葡萄糖酸产率。通过正交实验,得到最佳工艺条件为:葡萄糖与过氧化氢摩尔比1:3,反应温度50℃,反应时间6h,葡萄糖溶液质量体积分数0.25g/mL;在此反应条件下,葡萄糖酸产率为78.26%。     

超声辅助KNO_3/MCM-41催化酯交换制备生物柴油

以浸渍法制备KNO3/MCM-41催化剂,并在超声辅助作用下,以此催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察反应条件对酯交换反应影响,实验表明,在超声功率150 W、醇油质量比8:1、催化剂加入量为原料油质量3.5%、反应温度65℃、反应时间50 min条件下,生物柴油产率可达92%,且所得生物柴油性能基本达到国外生物柴油标准。     

非水相介质酶法转化制备乙酸3- 甲硫基丙醇酯工艺

研究脂肪酶催化合成天然乙酸3-甲硫基丙醇酯的关键因素及条件。结果表明：固定化脂肪酶Novozym 435是无溶剂体系和正己烷体系中最佳催化剂,加酶量、分子筛用量、乙酸加入次数、反应温度、反应时间等因素对乙酸3-甲硫基丙醇酯合成有重要影响。在无溶剂体系体系,加有1.06g 3-甲硫基丙醇、0.6g乙酸的反应中正交试验设计优化的条件为：加酶量50mg、分子筛加入量2g、反应温度42℃、反应总时间30h,乙酸分3次加入,间隔时间为2h,摇床转速为150r/min,乙酸3-甲硫基丙醇酯产率达42.4%。     

餐厨废油和醇/酮添加物共裂化制备生物基燃料油

以HY、HZSM-5、MCM-41分子筛为催化剂,通过向餐厨废油中添加5%的乙醇或丙酮进行共裂化反应制备生物基燃料油,对液体产物的品质指标进行了测定,并对其成分进行了GC-MS分析。结果表明:在HY和MCM-41催化条件下,添加醇/酮后裂化反应优化效果明显,液体产物密度、酸值、皂化值均降低,产率升高,催化剂结焦率和产气量均降低,而在HZSM-5催化条件下,优化效果不明显;GC-MS分析表明,在添加乙醇后液体产物中烷烃含量增加到24.93%,添加丙酮后液体产物中芳香烃含量增加到70.27%,含氧化合物含量降低至2.38%。研究表明催化裂化时加入醇/酮可以在不同程度上改善生物基燃料油的产品品质,并对生物基燃料油的成分种类起到很强的选择性。     

高级脂肪醇类消泡剂主单体的合成及表征

以对甲苯磺酸为催化剂合成了高级脂肪醇类消泡剂主单体硬脂酸单甘油酯．并对其进行了分子蒸馏纯化。通过正交实验、单因素实验探讨了反应时间、反应物摩尔比、催化剂用量和反应温度等基本工艺参数对酯化率的影响。研究表明：当反应时间为3．0h、甘油与硬脂酸摩尔比为1．3：1、催化剂为脂肪酸量的0．3％及反应温度为170℃的优化合成条件下,酯化率可达90％。产物经元素分析和IR表征,确定产物为硬脂酸单甘油酯。     

非水相介质杂醇油酶法转化天然酯类香料的研究

为提高杂醇油的利用率和附加值,研究非水相条件下杂醇油的脂肪酶催化酯化反应,优化其转化为天然酯类香料的工艺条件.结果表明,酶用量、分子筛用量、乙酸加入次数及间隔时间、摇床转速、反应温度、反应时间等因素条件对产物酯的生成有重要影响,采用间歇式加酸、加入适量分子筛吸水剂可明显提高混合酯得率.在正已烷10mL、杂醇油3ml、乙酸1.5mL的反应体系中,正交试验设计优化后的工艺条件(乙酸异戊酯产率最高时):脂肪酶Novozym435FG用量70mg、乙酸分6次加入、加入乙酸间隔时间3h、分子筛用量2g、摇床转速140r/min、反应温度45℃、反应时间36h.该条件下,乙酸异戊酯、乙酸异丁酯和乙酸丙酯的产率分别为90.1％,91.3％,78.1％.     

正己烷反应体系中酶法转化乙酸3-甲硫基丙醇酯的工艺条件

研究了脂肪酶催化合成天然香料乙酸3-甲硫基丙醇酯（EMTP）的关键因素及条件。以发酵3-甲硫基丙醇、己酸为主要原料酶法合成EMTP的反应中,固定化Novozym435脂肪酶为最佳催化剂,正己烷作为溶剂有利于提高酶活力;在正己烷反应体系中,Novozym435用量、分子筛吸水剂用量、乙酸加入次数、反应温度、反应时间等因素对EMTP合成有重要的影响,添加Novozyme435 50mg、分子筛2g、反应温度40℃、乙酸分3次加入、摇瓶速率100～150r／min,反30h为较佳的反应条件,其EMTP产量为6．5mg／mL.     

碘催化的葡萄糖异亚丙基缩酮反应研究

以无水葡萄糖为原料、碘为催化剂,催化无水葡萄糖与丙酮的异亚丙基缩酮反应,形成1,2-5,6- 双- 氧-异丙叉- α-D- 呋喃葡萄糖(1,2-5,6-di-O-isopropylidene- α-D-glucofuranose,diacetone glucose,DAG),并对反应条件进行初步研究。结果表明：碘做催化剂,在回流条件下,5h 能催化葡萄糖与丙酮生成产物DAG;而在低于回流温度反应时,反应时间明显变长。在反应物料最佳物质的量比为葡萄糖:碘:丙酮=1:0.15:122.5 时,最高收率为75% 左右;4A 分子筛的加入并不能显著提高反应收率。     

介孔分子筛搭载槲皮素食品抗氧化活性包装膜制备及其性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)Mn~2900(P131345)作为双模板剂制备出纳米二氧化硅介孔分子筛MCM-41(Mobil Composition of Matter No.41),并进一步以此为载体搭载天然抗氧化剂槲皮素,以低密度聚乙烯(LDPE)为基材制备了一种食品抗氧化活性包装膜。结果表明,所制备纳米二氧化硅介孔分子筛MCM-41比表面积为439.173 m2/g,孔体积为0.665 cm3 g-1,孔径分布为2.4、4.0 nm。吸附槲皮素后,其1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基在经过24 h和1200 h后平均清除率分别为56.75%和66.01%。同时,槲皮素在食品模拟物中的扩散速率D(cm2/s)由2.127×10-13下降到3.089×10-14。表明以介孔分子筛为载体制备的食品抗氧化活性包装膜具备抗氧化的作用并具备缓释性。     

富马酸单苯甲酯的合成及抗菌特性研究

以马来酸酐和苯甲醇为原料,无水氯化铝为异构化催化剂,合成富马酸单苯甲酯。利用熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱分析对产品进行结构表征;采用单因素实验分别研究反应物摩尔比、酯化反应温度与时间、异构化催化剂、异构化催化剂用量对产物收率的影响。结果表明:以无水氯化铝为异构化催化剂、原料马来酸酐:苯甲醇:无水氯化铝配比为0.1 mol:0.1 mol:2 g、酯化反应温度60℃、反应时间3 h,此条件下富马酸单苯甲酯的收率可达74.5%。抑菌活性实验结果表明,富马酸单苯甲酯具有良好的抑菌活性。     

二氧化硅-硫酸氢钾固体酸催化制备生物柴油

采用溶胶-凝胶法制备KHSO4.SiO2固体酸催化剂,将其应用于催化油酸与甲醇制备生物柴油的酯化反应中,考察了催化剂焙烧温度、KHSO4负载量、甲醇与油酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及催化剂使用次数对生物柴油转化率的影响。结果表明,固体酸催化剂KHSO4.SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,最佳反应条件:催化剂焙烧温度为200℃,KHSO4负载量为20%,甲醇与油酸物质的量比为12∶1,催化剂用量占油酸质量的10%,反应时间5 h,生物柴油转化率可达95.58%。固体酸催化剂KHSO4.SiO2可重复使用4次,催化活性良好。