两种消解方法-氢化物发生-原子荧光光谱法测定西藏土壤中的砷和汞

采用水浴消解和高压罐消解两种消解方法对土壤样品进行前处理,研究两种前处理方法对测定土壤As、Hg含量的精密度和准确性.实验表明:高压罐消解法测定土壤更为快速、准确、简便,回收率在97.5％-103.0％之间,RSD小于1.9％,结果较为满意.利用高压罐消解法测定2个西藏土壤样品,As含量分别为8.56 mg/kg和12.3mg/kg,Hg含量分别为0.0230mg/kg和0.0383 mg/kg,远低于土壤环境质量标准值.     

微波消解-分光光度法测定固废中的总磷

本文研究利用微波程序升温法对固体废弃物样品进行消解,并采用偏钼酸铵分光光度法测定固体废弃物中总磷的含量。方法检出限为0.06mg/L,回收率为87.6%-105%,相对标准偏差小于6.2%。该方法简单、准确、稳定,可作为测定固废中总磷含量方法研究的参考。     

蔬菜腌制品及隔夜菜中亚硝酸盐含量的测定

为了检测腌制蔬菜和隔夜菜中的亚硝酸盐含量,用饱和硼砂溶液对试样进行提取,再用亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液,对含有亚硝酸盐的溶液进行净化,采用分光光度法对其中的亚硝酸盐含量进行测定。结果显示:1夏令小菜、冬天腌制蔬菜,选择茴子白、韭菜、雪里红、芥菜丝等9类蔬菜在腌制数天后,对其中的亚硝酸盐含量进行测定,亚硝酸盐的测定值为0~3.6 mg/kg。2选择菠菜、大白菜、黄瓜、西红柿、韭菜等17种蔬菜进行隔夜菜中亚硝酸盐含量的测定,测定结果值为0.022~38.79 mg/kg。结论:光度法是测量硝酸根离子的经典方法,回收率为90.8%~97.2%,结果准确度能够满足国标要求,且其检测方法所需费用较低,灵敏度较高。     

顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物

研究了用顶空单滴液相微萃取技术萃取土壤中的苯系物,并与GC/MS法结合建立了测定土壤中痕量苯系物的方法。通过实验选择正辛醇为萃取剂。考察了影响萃取效果的的各种因素,得到最佳萃取条件为:土/水比为1∶5,样品体积为8mL,顶空体积为4mL,萃取剂体积为2μL,萃取温度为50℃,萃取时间为5min,搅拌速度为360rpm。在此条件下,方法的线性范围为0.0001～5mg/kg,最低检出限为0.00005mg/kg。用本方法测定了实际土壤样品中的苯系物,结果满意。     

应用ICP-MS测定土壤砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对土壤样品中的砷进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品回收率、称量和定容,对测定过程的标准溶液配制、曲线拟合等不确定度分量进行了分析,按JJF-1059《测量不确定度评定与表示》的规定进行合成,最终给出扩展不确定度为0.20mg/kg。土壤中砷含量测定结果的表示方式为（10.63±0.20）mg/kg;（k=2）。     

常压消解原子吸收分光光度法测定污泥中的钾

采用硝酸-过氧化氢-盐酸常压消解原子吸收分光光度法测定城市污水处理厂活性污泥中的钾含量，对影响钾测定的各种因素进行了研究。在试验条件下，测定样品中钾的回收率为95％～104％，检出限为0．02mg／L，测定结果的RSD小于3％。该方法具有操作简便、快速、准确等优点，能满足实际检测的需求。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中的Cu、Zn、Pb、Cd、Cr和Ni

介绍了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中六种金属元素(Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni)的一种快速简便方法.该方法的特点是消解后不用赶酸,可直接定容、分析.同时探讨了容器材质、火焰法、石墨炉法及基体改进剂对测定结果的影响.实验结果表明,该方法在分析土壤标准样品中上述六种元素时,除个别样品中的个别元素外,测定结果与保证值基本符合,且重复性好,适合于土壤中金属元素的例行分析和研究.     

能量色散X射线荧光光谱仪测定电子电器铜制品中的微量铅

采用能量色散X射线荧光光谱法测定电子电器铜制品中铅元素含量,通过使用单色光作为激发光源,降低初级X射线散射对测试的影响,有效提高检测精度.本法的检出限为10.1 mg/kg.对铅含量为98 mg/kg的铜样品测定12次,得到相对标准偏差为2.95％.方法可用于电子电器铜制品中微量铅的测定,测量结果与原子吸收光谱法分析结果相符.     

流动注射分析仪测定土壤环境中挥发酚的方法应用研究

挥发酚是当前土壤监测中的重要控制指标之一。文章讨论了土壤样品用水提取后,用蒸馏法进行前处理,蒸馏液用流动注射分析仪测定挥发酚的含量。结果证明样品前处理后与流动注射分析仪的有机结合,能够极大地提高土壤样品中挥发酚检测的效率,具有灵敏度高、精密度好的特点。以水质检测为基础,选用水质挥发酚标准样品进行检测,计算准确度和精密度,相对标准偏差为0．45％-2．5％,相对误差为0．54％-3．3％。土壤样品方法检出限为0．19μg酚;检测高中低实际土壤样品,标准偏差为（0．01-0．16）mg／kg,相对标准偏差为1．8％-3．0％;实际土壤样品加标回收率为89．5％-95．3％,准确度及精密度均符合质量保证要求,结果令人满意。同时方法中不使用有机试剂三氮甲烷,以减少对环境和人体的危害,为土壤中挥发酚的测定提供了新的方法和思路。     

硼砂-芦荟大黄素光度测定新方法

借助硼砂与芦荟大黄素的显色反应,利用可见分光光度法,提出了测定芦荟大黄素含量的新方法.芦荟大黄素的测定下限为0.0005g/L.此方法重复性好,样品分析结果相对标准偏差小于7%,加标回收率92%～110%.     

淮安市主要土属近40年速效钾及缓效钾含量分析

近40年来,淮安市主要土属中淤土速效钾含量最高,40年来含量均高于200 mg/kg;潮黄土次之,含量最低157 mg/kg,最高213 mg/kg;姜黑土、粘黄土及白岗土土壤速效钾分布于100~150 mg/kg,属于中等钾素水平;沙土及两合土土壤速效钾较低,近10年来含量均低于76 mg/kg。缓效钾方面,淤土及潮黄土两类土属含量较高,近40年均值在870~1 200 mg/kg之间,近10年该两种土属缓效钾含量略有下降;其他5类土属缓效钾含量均低于860 mg/kg,高于410 mg/kg。1 980~2 000 s,两合土土属缓效钾含量由856 mg/kg降至524 mg/kg,下降了38.78%,为各类土属中最大降幅。     

麋鹿栖息地水体中氨氮分析测定的研究

分别利用气相分子吸收光谱法和分光光度法测定麋鹿栖息地水体中的氨氮含量,并对两种方法的分析性能及实际样品测定值进行了综合比较。结果显示,两种方法对实际样品测定值的相对偏差小于5%。两种方法的准确度与精密度相差不大,但采用分光光度法分析麋鹿栖息地水体中氨氮分析时间长,使用气相分子吸收光谱法显著提升了分析效率。气相分子吸收光谱法可以较好地应用于麋鹿栖息地水体中的氨氮的快速分析。     

土壤中有效磷的测定

叙述了土壤中有效磷测定的原理,绘制了校准曲线,相关系数、斜率、截距满足分光光度法的要求;实际土壤样品测定RSD为1．07％～2．68％,加标回收率为93．4％～100％,精密度和准确度均符合要求。     

原子荧光光谱法测定土壤硒的不确定度评定

采用原子荧光光谱法对土壤样品中硒进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品消解过程中的样品称量、消解、定容体积、曲线拟合等影响不确定度的分量进行了分析。结果表明,不确定度分量的主要来源为消解样品所引入的不确定度,其次为重复性试验工作曲线拟合产生的不确定度,其余因素的贡献均较小。按照JJF-1059-1999的规定对不确定度分量进行合成,最终给出扩展不确定度为0.087mg/kg,土壤硒含量测定结果的表示方式为（0.161±0.087）mg/kg（k=2）。     

纳氏比色分光光度法测定土壤中的速效氮和总氮含量

建立了用纳氏比色分光光度法同时快速测定土壤中速效氮和总氮含量的方法。对土壤中速效氮的提取方式、提取液、提取时间等条件进行了优化,选用20%的氯化钠溶液超声1小时提取土壤中的速效氮。土壤样品用硫酸双氧水加氢氟酸微波密闭消解半个小时,消解液和速效氮提取液用纳氏比色法测定。方法成功用于土壤样品中速效氮和消解氮的测定,回收率为86%~102%,对国家标准物质GBW07413a(ASA-2a)进行测定,测定值均在推荐值的误差范围内。该法设备操作简便,适用于土壤中速效氮和总氮的同时测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的铅背景值

土壤样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解,并加入基体改进剂磷酸氢二铵,采用氘灯作背景校正,用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量。加标回收率在98％～106％之间,RSD≤4．4％（n=6）。方法的检出为限为0．1mg／kg。应用该法对某区域土壤背景采样点不同土层中铅的背景值进行测定,结果表明,该区域土壤表层铅为25．1mg／kg,在纵向分布上无明显差异;与全国土壤表层铅的背景值26．0mg／ku相比,两者无明显差异。     

铬天青S分光光度法测定粉条中的铝

研究以铬天青S为显色剂测定粉条中铝含量的分光光度法。采用铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶-曲拉通X-100(Al-CAS-CPB-Triton X-100)四元显色体系进行测定。结果表明,在混合表面活性剂CPB-Triton X-100存在下,Al与CAS在HAc-NaAc介质中形成蓝紫色配合物,测定波长为610mm,在0.4～160mg/kg范围内符合比尔定律,其线性相关系数为0.9996,摩尔吸收系数达到7.5×10~4L/mol/cm,实际样品测定的回收率为95.1%～109.5%,相对标准偏差在5.2%以内。该法的线性相关性较好,灵敏度较高,操作简便,可用于粉条等食品中铝含量的测定。     

水中氨氮测定方法比较研究

使用纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法分别测定水体中的氨氮,从方法性能指标（校准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度）和实际样品测定结果两个方面进行比较研究,并对两种方法的测定结果进行t检验和F检验。结果表明,两种方法的测定结果无显著性差异（p<0.05）,且均满足实验室质量控制要求。与分光法相比,气相分子法有检出限低、对环境污染小、分析速度快、自动化程度高的优点,适用于大量样品的分析。纳氏试剂分光光度法适合少量样品的快速测定。     

枸杞子提取物中多糖含量测定方法研究

采用苯酚-硫酸法衍生,紫外-可见分光光度法测定枸杞子提取物中枸杞子多糖含量。对样品制备及含量测定方法进行充分验证,最大吸收波长490nm,葡萄糖线性范围为2.65～13.3μg/mL,r=0.99939,平均回收率为101.32%,RSD为2.39%。所建立方法准确、可靠,可用于枸杞子提取物中多糖的含量测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定五味子中金属元素的含量

采用火焰原子吸收分光光度法测定了北五味子中金属元素的含量。测定结果显示,五味子中含有丰富的金属元素。实验结果为探讨五味子中金属元素与药理关系提供了有用的数据,同时,采用原子吸收分光光度法测定金属元素,准确度高,操作简便。可用同一样品同时测定几种金属元素,取样量少,结果准确。