牛奶和奶粉中维吉尼霉素残留量的液相色谱——串联质谱测定

建立了牛奶和奶粉中维吉尼霉素virginiamycin M1残留量的液相色谱——串联质谱测定方法.结果表明,维吉尼霉素M1在0.125μg/kg～8.00μg/kg范围内,具有良好的线性关系,相关系数r=0.9998.牛奶中维吉尼霉素M1方法检出限为0.25μg/kg,奶粉中维吉尼霉素M1方法检出限为2.00μg/kg.在4个添加水平上进行回收实验(n=10),牛奶平均回收率为62.04％～～ 111.65％,相对标准偏差在8.455％～20.03％之间;奶粉平均回收率为85.49％～106.44％,相对标准偏差在2.467％～3.014％之间.     

超高效液相色谱串联质谱法检测牛奶及奶粉中氯霉素残留

目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法.方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干.用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量.结果:在0.05μg/L2.0μ g/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5).加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％以内.最低检出限为0.05μg/L (kg).结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定.     

高效液相色谱-可见光检测法测定奶粉中叶黄素

目的:研究了奶粉中叶黄素的高效液相色谱测定方法.本文作者改进了国标GB/T 23209-2008中规定的方法.同时作者也摸索了叶黄素添加剂的检测方法.方法:采用饱和盐溶液溶解样品,BHI丙酮提取叶黄素,通过梯度洗脱分离,用高效液相色谱可见光检测器检测.结果:线性方程为Y=640015X-2420.1,相关系数R2=0.9998.本方法回收率可达到95％ ～ 102％,相对标准偏差为3.28％,线性范围是0.1 ～ 1.0ug/mL,方法检出限为0.02mg/kg.结论:本方法操作简便,快速,准确,稳定,很适合于测定奶粉以及添加剂中叶黄素的含量.     

超高效液相色谱串联质谱法检测婴儿配方奶粉中的双氰胺

目的：建立一种婴儿配方奶粉中双氰胺残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法：采用三氯乙酸溶液沉淀蛋白,处理液用watersSep—PakAc2固相萃取柱净化,用超高效液相色谱一串联质谱仪测定,外标法定量。结果：在0．10I．Lg／mL-50．0μg／mL范围内,线性良好,线性方程为y=2310．43×x＋1．01815,相关系数为0．999826（n=6）。加标回收率在90％～110％,相对标准偏差在10％1）2内。最低检出限为0．05mg／kg。结论：本方法操作简便,检出限低,重复性好,适合婴儿配方奶粉中双氰胺残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中5种非蛋白含氮化合物

建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺 5种非蛋白含氮化合物的方法。样品经乙腈沉淀蛋白并提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS法检测,同位素稀释内标法或外标法定量分析。结果表明：地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺在牛奶样品中的定量限（S/N=10）分别为0.5、2.5、20、5、15 μg/kg,在奶粉样品中的定量限（S/N=10）分别为8、35、50、40、50 μg/kg;方法的线性关系良好,线性相关系数R²大于0.991;回收率为72.4%～102.8%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～12.3%。采用该方法检测55批次牛奶和奶粉样品中5种化合物的残留情况,其中阳性样品的测定结果与国家标准方法的测定结果一致,验证了方法的可靠性。该方法简便、快捷,定量限可满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为乳制品中相关化合物残留量的测定方法。     

RP-HPLC测定冻干鹿茸中的尿嘧啶和尿苷

本文采用正交实验设计法对超声辅助提取的实验条件(试剂浓度、试剂体积、超声时间、超声温度)进行了优化,建立反相高效液相色谱测定冻干鹿茸中尿嘧啶,尿苷含量的方法.结果表明,1.000 g冻干鹿茸样品用40 mL 50％乙醇,60℃提取50 min时,提取效果最佳.采用反相高效液相色谱进行测定,尿嘧啶和尿苷在1.0mg/L～30 mg/L浓度范围内,其峰面积与浓度均具有良好的线性关系,加标回收率91.8％～102.9％.该方法可快速、准确测定鲜鹿茸经冷冻干燥处理后样品中尿嘧啶和尿苷的含量.     

婴儿配方奶粉中叶黄素测定

建立高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中叶黄素的检测方法。采用色谱柱为Carotenoid C30色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇和甲基叔丁基醚,梯度洗脱,紫外检测器,检测波长445nm。结果表明,叶黄素浓度在0.05～2.0μg/mL之间呈线性关系,线性方程为：y=379874.03X＋14289.56,相关系数R2=0.9990;奶粉的含量为50～500μg/100g时,回收率在92.8～103.5%之间,RSD%在1.2～3.5%之间;检出限为5μg/100g。该方法操作快捷简便,结果准确。     

液质联用法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的残留量

优化了液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测方法.样品经匀浆、萃取、净化和浓缩后,用2mL的乙腈-5mmol/L乙酸铵溶液(1+1)定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量.孔雀石绿和无色孔雀石绿检测的线性范围为0.25～10.0ng/mL,检出限均为0.50μg/kg.在加标量为2.50μg/kg时,样品加标平均回收率分别为98.1％和93.4％,相对标准偏差(RSD)小于10％,满足水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量的检测要求.     

高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮的残留量

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中噻嗪酮农药残留量的方法，样品用乙腈提取，弗罗里硅土柱净化，用乙腈-0.1％磷酸水溶液做流动相，紫外检测器245nm检测，外标法定量。添加浓度在0．05～2．0mg／kg时，平均回收率为84．5～95．4％，相对标准偏差〈7．60％，噻嗪酮的最小检出量为0．03mg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

蜂花粉中糠氨酸的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱测定蜂花粉中糠氨酸的分析方法,方法用于实际样品测定,评价蜂花粉在贮藏加工过程中营养物质的损失变化.样品经盐酸水解,C18柱净化,用高效液相色谱测定.该方法在10min内即可完成糠氨酸的分离与检测.糠氨酸在0.5～200mg/L的范围内线性关系良好,相关系数0.9987.在10～100mg/kg的添加水平上回收率在89.2%～94.3%之间,相时标准偏差为2.1%～6.5%.此方法可以作为标准方法用于评价蜂花粉产品的质量.     

奶粉·液体奶蛋白质速测仪的研制及其应用

研制了一种新型的奶粉·液体奶蛋白质速测仪,其原理为比色法,检测时间只需10分钟,检测结果与国家标准方法相比无显著性差异。     

超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱快速分析牛奶与羊奶中的甘油三酯组分

建立了超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱（SFC-Q-TOF-MS）联用技术快速分离及识别牛奶与羊奶中复杂甘油酯成分。采用BEH 2-EP色谱柱,以甲醇-乙腈-甲酸（50∶50∶0.1,V/V/V）为流动相,共分离并识别了55种甘油三酯和16种甘油二酯。实验结果表明,牛奶脂与羊奶脂有相似的甘油三酯组成系列,但是甘油三酯相对含量差异较大,羊奶中不饱和脂肪酸构成的甘油三酯含量更高。利用主成分分析（PCA）法对两类样品进行统计学分析,明显区分了牛奶和羊奶样品,并找出了二者的主要差异性物质。该方法快速有效、绿色环保,有利于全面了解牛奶脂与羊奶脂中甘油酯的组成,也可为快速判断奶源类型提供技术支持。     

乳及乳制品中L(-)-羟脯氨酸测定方法的改进

由食品整治办发布的中国检验检疫科学院食品安全所提供的"乳与乳制品中动物水解蛋白鉴定—L(-)-羟脯氨酸含量测定"中试样的两种水解方法在实际操作中均有不同程度的缺陷,方法一采用的是已经作废的《GB 9695.23-90肉与肉制品L(-)-羟脯氨酸含量测定》中的水解方法,方法二有抽真空再充氮气以及需要110℃密封水解,操作复杂且危险。本文对试样的水解方法进行了改进,采用改进后的方法,加标回收率为84.8%,相对标准偏差为2.2%,检测限为0.001μg/mL,定量限为0.004μg/mL,该方法不仅简化了羟脯氨酸测定的操作步骤,并且准确可行,具有良好的准确度、精密度、检测限和定量限低等优点。     

液体奶和奶粉中三聚氰胺含量红外光谱分析方法研究

本文研究了三聚氰胺和奶粉的红外光谱特征,并用偏最小二乘法定量分析牛奶中三聚氰胺含量。掺三聚氰胺奶粉与空白奶粉的红外光谱差异比较明显,主要体现在三聚氰胺的1551cm^-1- 1436cm^-1的三嗪环伸缩振动,该振动特征可以用于三聚氰胺定性分析。当三聚氰胺含量高于5μg/g时,其红外光谱信号强于红外光谱重复性噪音,可以被检测。在液态奶中添加0-200μg/g的三聚氰胺,采用衰减全反射（ATR）测定红外光谱,借助于偏最小二乘法（PLS）,可以准确测定三聚氰胺含量,分析精度高,重复性好,测定结果与实际值相关系数高达0.99以上,分析偏差低于1.5μg/g,所有样品分析误差均小于5μg/g。红外光谱技术无需预处理,速度快,分析精度高,仪器可机动,可实现现场三聚氰胺快速检测,提高奶粉和液体奶质量监控能力。     

影响鲜奶质量的因素及改善建议

鲜奶营养丰富,却易受微生物污染。本文总结了鲜奶中影响其质量的几点因素,提出了抑制鲜奶细菌生长和控制鲜奶质量的方法。     

软包装液态奶无损检测理论与实践

从液态奶变质过程中粘度特性的变化出发,提出了用阻尼系数作为液态奶质量检验标准的新观点;通过检测包装物内液态奶的振荡特性,分析阻尼系数变化,进行质量判断,从而实现了不开包无损检验;结合虚拟仪器的概念,在LabVIEW下开发了基于普通计算机的复合材料包装液态奶质量检测虚拟仪器,大量实验证明,该方法具有较高的灵敏度,测试结果与滴定酸度检验结果相吻合。     

工艺控制和过程检验对婴儿配方奶粉的影响

本文通过对中国婴儿配方奶粉生产中存在的质量问题及现状进行分析,从原料奶质量控制和生产过程控制,以及产品流通控制等方面进行了论述,提出了保证产品质量和安全的一系列措施,并且阐述了过程检验在婴儿配方奶粉生产中的重要作用,对婴儿奶粉的生产具有一定的指导作用。     

豆浆粉溶液的流变性能和润滑性能研究*

豆浆粉冲泡的豆浆组分复杂，其流变性能和润滑性能的深入研究将有助于提供合适的冲泡比例和新型豆浆粉产品的开发。配制不同冲泡比例的纯豆浆溶液中，添加质量分数10%的蔗糖得到加糖豆浆溶液，然后将人工唾液以质量比1∶1加入纯豆浆和加糖豆浆溶液中，得到不同组成的豆浆样品。以聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)制备球-盘为软接触配副，研究其不同豆浆样品的流变性能和润滑性能。结果表明：豆浆样品黏度与豆浆粉质量分数呈正相关关系，而蔗糖和人工唾液的添加导致豆浆黏度的降低；豆浆润滑状态主要表现为边界润滑和混合润滑；在豆浆样品及混合人工唾液的豆浆样品中添加蔗糖，均能改善其润滑性能；豆浆粉与水的质量比为1∶5的样品的平均摩擦因数更低，因此从顺滑感角度出发，冲泡比例1∶5是优先推荐的冲泡比例，其研究结果为新型豆浆粉的研发提供较好的技术指导。