氧化硅包裹四氧化三铁微球的制备及表征

在室温下,采用H2O2氧化Fe(OH)2悬浮液的方法制备得到了粒径23nm左右的磁性纳米粒子,经X射线衍射检测制备得到的是Fe3O4磁性纳米粒子,粒子的饱和磁化强度为59.05emu/g。先用硅烷偶联剂KH560修饰Fe3O4,提高粒子在乙醇溶液中的单分散性,在此基础上采用溶胶凝胶法通过TEOS水解制备得到分散性佳、尺寸均匀、粒径为25nm左右核壳结构的氧化硅包覆Fe3O4纳米粒子的磁微球。     

药用壳聚糖磁性复合微球的制备及特性

采用化学共沉淀法,以FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O为原料,氨水为沉淀剂制备出磁性Fe3O4纳米粒子;然后采用化学交联法,在分散有纳米Fe,04的壳聚糖乳液中,加入适量的戊二醛交联剂制得包覆有纳米Fe3O4的壳聚糖复合微球载体.该复合磁性微球成球性好,分散均匀,平均粒径达到10βμm左右,具有较好的磁响应性及生物可降解特性.该复合磁性微球可作为载体材料应用于磁性靶向药物的制备.     

磁性聚苯乙烯微球的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米颗粒,以PEG-4000为表面活性剂进行表面修饰,制备了分散性良好的纳米Fe3O4磁流体.磁流体存在时,采用分散聚合法,以苯乙烯为单体制备了磁性高分子微球.TEM研究表明,Fe3O4纳米颗粒的平均粒径约为10nm,分散聚合所制备的磁性聚苯乙烯微球的平均粒径约为80nm;VSM研究表明,合成的Fe3O4纳米颗粒及磁性聚苯乙烯微球具有超顺磁性;FT-IR研究表明,Fe3O4纳米颗粒很好地包覆于聚苯乙烯中;XRD结果表明,分散聚合前后,Fe3O4纳米颗粒的晶体结构没有发生变化.     

油酸钠基纳米Fe3O4磁流体制备、表征及应用

采用化学共沉淀法制备了Fe3O4磁性纳米粒子。以油酸钠为基体的Fe3O4磁流体具有良好的分散效果。利用X衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）分别对磁性粒子的物相、结构及粒径进行了分析，证实其为纯相Fe3O4粒子且粒径约为8nm。采用振动样品磁强计（VSM）测得包覆油酸钠前后的Fe3O4粒子饱和磁化强度（Ms）分别为60...     

四氧化三铁纳米粉在水溶液中分散稳定性的研究

采用液相共沉淀法制备了Fe3O4粒子,选用柠檬酸铵、白蛋白、PEG200和柠檬酸等作为分散剂,对Fe3O4纳米粉体进行表面修饰和改性,研究了分散剂种类、添加量及粉体含量等对Fe3O4纳米粉稳定性的影响.研究结果表明,白蛋白和柠檬酸铵是水溶液中纳米粉体很好的分散剂;电解质柠檬酸铵作为分散剂时,溶液分散处理都能达到很好的稳定效果;用白蛋白分散时,最佳工艺条件为:纳米Fe3O4粉体含量为40mL标准溶液/100mL溶液,白蛋白添加量为1.6mL.最后采用HRTEM、FT-IR等对其结构和包裹性能进行表征,结果表明,纳米粒子表面包覆了柠檬酸铵,柠檬酸铵包覆的Fe3O4纳米粒子基本呈球形,单个晶粒粒径约为10nm,制得的磁性液体分散稳定效果很好.     

磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备与表征

以化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,壳聚糖经羧甲基化改性后接枝在Fe3O4颗粒表面,得到了磁性羧甲基化壳聚糖(Fe3O4/CMC)纳米粒子.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及磁性测试对产物进行了表征.TEM表明Fe3O4纳米粒子被CMC包覆,粒径约10 nm;XRD分析表明复合纳米粒子中磁性物质为Fe3O4;FT-IR表明壳聚糖发生羧甲基反应以及在Fe3O4表面的接枝反应.Fe3O4/CMC纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度25.73 emu/g,有良好的磁稳定性.     

油酸对微波水热法制备的纳米Fe_3O_4的影响

采用微波水热法制备纳米Fe3O4,并用油酸对其进行表面改性,获得油酸包覆的Fe3O4纳米粒子。利用XRD、FT-IR、TEM和振动样品磁强计对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明:表面改性使得油酸分子中—COOH和Fe离子形成化学键;改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8emu/g。     

载药纳米Fe_3O_4/羧化壳聚糖磁性液体的制备与表征

采用化学共沉法制备Fe3O4磁性微粒,用水溶性较好的羧化壳聚糖及用于治疗基底细胞瘤、光化性骨化病的氨基酮戊酸对Fe3O4磁性微粒进行两层包覆,最终形成载药Fe3O4/羧化壳聚糖磁性液体。采用XRD、TEM和FT-IR对载药纳米Fe3O4/羧化壳聚糖磁性液体复合微球的晶型结构、官能团组成及微粒尺寸和形貌等进行了表征。检测结果说明,制备的载药纳米Fe3O4/羧化壳聚糖磁性液体,其核心组份为晶型较好的Fe3O4磁性纳米微粒,磁性微粒的粒径范围为9~11nm;载药Fe3O4/羧化壳聚糖磁性复合微球成类球状;氨基酮戊酸、羧化壳聚糖和Fe3O4分子间发生了化学键的作用;在外加磁场作用下,观察到载药磁性液体的定向移动,有望实现在肿瘤治疗上的主动靶向给药作用。     

肿瘤靶向纳米四氧化三铁造影剂的制备及其磁共振成像应用

环氧氯丙烷交联法制备交联葡聚糖与多肽偶联的肿瘤新生血管靶向的纳米Fe3O4造影剂,考察其体内肿瘤靶向性并进行磁共振成像试验。以共沉淀法制备6～8nm的Fe3O4粒子,采用油酸钠和葡聚糖二次包覆,用环氧氯丙烷使葡聚糖交联并与靶向多肽偶联,进行了肿瘤细胞结合实验和荷瘤动物磁共振成像实验。结果表明,包覆后纳米Fe3O4复合粒子为20～30nm,水动力学粒径小于80nm,仍表现为超顺磁性;葡聚糖交联的时间4～8h,造影剂在体内血浆半衰期从2.8h延长到6.2h;主要通过肝脏和肾脏代谢。与无靶的比较,靶向多肽偶联后与肿瘤细胞特异性结合能力提高了10～30倍,MR成像信号密度是无靶的3.68倍。     

反相微乳液法制备壳聚糖季铵盐/四氧化三铁复合磁性纳米粒子

以环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)为季铵化试剂,制备了壳聚糖季铵盐(QC)———N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,采用AgNO3电位滴定法测定了季铵化度。以柠檬酸钠为改性剂,一步法制备了水基Fe3O4磁性纳米粒子。基于静电自组装作用,采用反相微乳液法制备了QC/Fe3O4复合磁性纳米粒子。通过多种手段对所制备的复合磁性纳米粒子的结构进行了表征、对其性能进行了研究。红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)及X射线光电子能谱(XPS)的结果表明,QC主要包覆于Fe3O4的表面。透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)结果表明,复合磁性纳米粒子磁核为Fe3O4晶体结构,平均粒径大约为50 nm~60 nm。VSM结果表明,所制备的复合磁性纳米粒子仍具有超顺磁性,比饱和磁化强度为19.4emu/g。     

超小型Fe3O4/Au纳米复合微粒的制备与表征

用反向微乳液法成功制备了超小型Fe3O4/Au磁性纳米复合微粒,并利用3-巯基丙酸将复合微粒直接从微乳液分离到有机溶剂中.用UV-Vis、VSM和TEM对产物进行了鉴定与表征,结果表明复合微粒分散良好,平均粒径为6.7nm,饱和磁化强度为9.7A·m2/kg.     

纳米Fe3O4-聚吡咯的相互作用

在合成了同时具有导电性和磁性能的Fe3O4-聚吡咯纳米微球的基础上，使用了光电子能谱(XPS)、IR、UV、TGA等手段研究了纳米Fe3O4-聚吡咯之间的相互作用及作用机理。结果表明，Fe3O4与聚吡咯基体问存在着一定的相互作用。Fe原子3d轨道的空轨道与N原子的孤对电子形成了配位键，正是这种配位键的形成提高了复合物的热稳定性。     

Fe2O3纳米粒子的醋酸改性对其催化高氯酸铵热分解的影响

利用表面改性法对Fe2O3纳米粒子进行醋酸改性,用TEM和纳米粒度测试仪对Fe2O3纳米粒子进行了形貌和粒度表征,用FTIR和XPS对改性后的Fe2O3纳米粒子进行了结构表征,用DTA研究了醋酸改性处理对Fe2O3纳米粒子的高氯酸铵(AP)热分解催化性能的影响.结果表明,用凝胶-溶胶法制备了平均粒径为40nm,窄粒度分布的Fe2O3纳米粒子,醋酸改性处理改善了Fe2O3纳米粒子的分散性.FTIR和XPS结果表明,Fe2O3纳米粒子与醋酸分子发生了化学键合.DTA结果表明,Fe2O3纳米粒子的醋酸改性能提高Fe2O3纳米粒子的AP热分解催化性能;随着Fe2O3纳米粒子含量的增加,醋酸改性的效果越明显.     

表面含羧基磁性高分子复合微球的制备

用化学共沉淀法制备了F e3O4纳米微粒,并对F e3O4微球表面进行改性,以磁性F e3O4为核,通过苯乙烯和丙烯酸的乳液共聚,制备了粒径均匀、以苯乙烯和丙烯酸共聚物为壳、表面含有一定羧基的磁性高分子纳米复合微球。测定了此微球的形态、结构和粒径,探讨了聚合单体、乳化剂等因素对微球合成的影响。     

Fe_3O_4水基磁性液体的制备及性能研究

采用化学共沉法制备磁粒子Fe_3O_4,选用表面活性剂油酸进行一次包覆,乳化剂OP(烷基酚聚氧乙烯醚)进行二次包覆制备出稳定的水基磁性液体。利用XRD和TEM分析了样品的结构、形貌及粒径;运用VSM技术研究了样品磁性能;重点考察了油酸和OP用量对水基磁性液体稳定性的影响。结果表明,所制备的Fe_3O_4粒子为球形,颗粒的粒径较均匀细小,在10nm左右;磁性液体显示超顺磁性,饱和磁化强度M_s=54.636A·m~2/kg;油酸和OP用量对磁性液体的稳定性有重要影响,当n(Fe_O_4):n(油酸):n(OP)=5:2:4时,磁性液体的稳定性能最好。     

核-壳结构磁性复合微球的制备与表征

通过分散共聚制得了聚(丙烯酸-丙烯腈-苯乙烯)(PAAS)三元共聚物微球,调整聚合反应介质乙醇与水的体积比及分散剂的用量,可将PAAS微球的粒径控制在230～680nm的范围内;扫描电子显微镜观察发现,所得微球粒径具有较好的单分散性.以该PAAS共聚物微球为载体,在二价和三价铁盐存在的条件下控制体系的pH,经共沉淀将Fe_3O_4纳米颗粒有效沉积在微球表面,得到了以PAAS为核,Fe_3O_4为壳的核-壳结构磁性复合微球;热重分析结果表明,复合微球上Fe_3O_4的含量达41%,对磁场具有明显的响应性.     

平均粒径大小及磁性能不同的Fe3O4超微粉的制取

本文研究了以共沉淀法和沉淀氧化法获得平均粒径大小及磁性能不同的Fe_3O_4超微粉的可能性。实验表明:以不同的共沉淀反应条件所制取的Fe_3O_4超微粉平均粒径及磁性能变化不大,而由改变沉淀氧化反应条件则可制取平均粒径及磁性能显著不同的各种Fe_3O_4超微粉。     

过渡金属离子掺杂对TiO2纳米尺寸及其相结构的影响

利用酸催化的溶胶-凝胶法合成了一系列不同掺杂量的Fe3 /TiO2、Cr3 /TiO2纳米复合微粒.用XRD和TEM研究了Fe3 、Cr3 的掺杂对TiO2纳米粒子尺寸和相结构的影响.结果表明:掺杂离子不同,对TiO2纳米粒子尺寸和相结构的影响不同.在所研究的掺杂量范围内(x:0.0000～0.1000),TiO2纳米粒子的粒径随Cr3 掺杂量的增加呈减小的趋势,但幅度不大;而Fe3 的掺杂则会引起TiO2粒子的团聚和晶粒的长大;由XRD分析可知:在掺杂量范围内,不会发生Fe2O3、Cr2O3等相的偏析,但Fe3 的掺杂引起了TiO2在低温条件下由锐钛矿向金红石的相转变.通过UV-Vis光谱的研究发现:Fe3 、Cr3 的加入,可以使TiO2对光的吸收拓展到可见区,同时随着掺杂量的增加,对可见光的吸收强度显著增强.     

M(?)ssbauer Spectra for Ultrafine Particles Fe_3O_4

The procedure of preparing specimens of ultrafine particles (UFP) Fe_3O_4 was studied and themeasurement and analysis of the Mssbauer spectra at room temperature was made.After thehyperfine field due to iron was analyzed carefully,it is shown that the interaction of the interfaces be-tween grains of UFP Fe_3O_4 has stronger effects (enlarging the quadrupole splitting in Mssbauerspectrum) and it is found that superparamagnetic effects appear,which means that the magneticproperty of UFP Fe_3O_4 is different from that of bulk Fe_3O_4.