雪茄烟末复合焦甜香料的制备及机制雪茄的应用研究

  目的  为解决机制雪茄香气不足、口感发苦、余味不适的问题,开发一种具有雪茄香韵风格特征、适用于机制雪茄加香的复合焦甜香料。  方法  优化提取溶剂并制备雪茄烟末提取物,将提取物添加于葡萄糖焦糖化反应体系中制备复合焦甜香料,利用GC-MS测试和感官评价阐明反应规律和加香作用特点,并进行制备工艺优化。  结果  （1）雪茄烟末以石油醚提取为优,石油醚提取物的总香味成分含量显著高于无水乙醇和50%乙醇提取物,石油醚有助于雪茄烟末萜烯类和油脂类成分的提取。（2）复合焦甜香料的优选制备工艺为:葡萄糖反应液温度达到180℃时加入石油醚提取物,物料质量比为石油醚提取物: 葡萄糖= 2:10,持续反应3 min。（3）GC-MS分析和感官评价表明,复合焦甜香料主要含有5-羟甲基糠醛（5-HMF）、糠醛、2, 3-二氢-3, 5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（DDMP）等焦甜香韵成分以及烟碱、二氢猕猴桃内酯、新植二烯等烟草本香成分,以焦甜香韵成分为主,其加香效果优于单一的葡萄糖焦甜香料和雪茄烟末石油醚提取物。（4）香气和余味轮廓分析表明,复合焦甜香料能显著增强机制雪茄的焦甜香韵,略微增加清甜、蜜甜和烘烤香,并能明显改善甜润度和刺激感等余味指标。  结论  复合焦甜香料能增加机制雪茄香气量,且能改善余味,适用于机制雪茄加香,优选的添加量为0.4%。      

烟草花蕾酶解基底高效制备美拉德反应中间体研究

美拉德反应中间体Amadori重排产物（ARP）作为烟草重要潜香物,具有常温下化学性质稳定,加热后可快速形成新鲜风味的特性,是性能优异的潜在烟用香料。为了获得产率高、能明显改善烟香品质的ARP产品,本研究以烟草花蕾为原料制备烟草花蕾酶解液,以此为溶剂,在控温真空条件下补充脯氨酸和葡萄糖以促进脯氨酸-葡萄糖ARP的合成。结果表明,烟草花蕾酶解物作为反应溶剂在90℃,25 mbar条件下反应120 min获得的ARP产率较水溶液反应体系由39.91%提高至92.20%,实现了烟草花蕾脯氨酸-葡萄糖ARP的高效制备;化学反应动力学分析表明,烟草花蕾酶解液体系制备ARP反应活化能为14.64 kJ/mol,低于水溶液制备体系（25.68 kJ/mol）,合成更易进行。卷烟加香感官评吸结果表明,烟草花蕾基ARP能有效改善烟气品质,提高香吃味。     

三种Amadori化合物的热解研究

采用离线裂解装置在不同温度点对三种Amadori化合物1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(ADF)、1-L-缬氨酸-1-脱氧-D-果糖(VDF)、1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖(PDF)分别进行裂解试验,并采用GC/MS联用技术对其产物进行初步定性研究。结果表明三种Amadori化合物在不同温度下裂解产物不同,高温时裂解产物较多;热解产物主要为醛类、吡嗪类、呋喃、呋喃酮、吡唑、吡咯、吡喃酮等杂环化合物,部分产物结构可以直接反映出Amadori化合物中糖或氨基酸的结构,这些物质是食品及卷烟烟气中重要的致香成分。      

梅拉德反应产物及其在烟草中的增香研究

制备了Ｄ－葡萄糖和Ｌ－丙氨酸在不同反应条件下反应时间和物料摩尔比的模型体系梅拉德反应产物，研究了反应条件对反应产物性质（颜色强度和在卷烟中的加香效果）的影响。对加入棕色化反应产物的卷烟进行评吸认为，等摩尔的Ｄ－葡萄糖和Ｌ－丙氨酸在ｐＨ＝７、反应６ｈ条件下的反应产物具有明显的加香效果。用木瓜蛋白酶水解处理４ｈ的低次烟丝加入上述模型体系并与其反应，新形成的棕色化产物产生了比模型体系反应产物更好的加香效果。采用气质联谱分析该反应产物的醚溶性成分表明，其主要成分为具有焦甜香、可可及椰子风味的吡嗪等成分。     

水果提取物与甘谷二肽Maillard反应制备烟用香料

选取香蕉、菠萝、草莓提取物分别与甘谷二肽进行Maillard反应,反应溶剂为85%丙二醇-水溶液(40 m L),反应温度130℃,反应时间4 h,提取物与甘谷二肽的质量分别为6.75 g,0.55 g,采用GC-MS方法对反应产物进行香气成分分析,并将其添加于卷烟中进行效果评价.结果表明:1)反应产物主要鉴定出31种香气成分,包括7种酯类、11种氮杂环类、9种氧杂环类、2种酸类、2种其他化合物.2)香蕉、草莓提取物Maillard反应香料不仅保留了水果特征香气,而且焦甜、烘烤香韵较为突出;菠萝提取物Maillard反应香料虽然烘烤香韵也较为突出,但是果香遭到破环.3)香蕉和草莓提取物Maillard反应香料对卷烟的甜润感和口感有明显改善,属于应用效果较好的焦甜香香料.     

以天然植物水提取物为美拉德反应原料制备天然香料

为开发制备美拉德反应香料的新方法,测定了甘薯、南瓜和土豆水提取物可溶性糖和游离氨基酸的摩尔浓度及pH;以水提取物为美拉德反应原料制备了3种天然香料,并对应比较分析了与烤甘薯、烤南瓜、烤土豆香味成分的差异;通过热裂解分析和感官评吸,验证了3种天然香料对改善卷烟吸食品质的潜在价值。结果表明:(1)以3种水提取物为美拉德反应原料,可制备出香味逼真的烤甘薯香料(GS)、烤南瓜香料(NG)和烤土豆香料(TD);(2)GS和NG的致香成分和挥发性裂解产物主要为呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类和环戊烯酮类,主体香韵为烤甜香,添加GS、NG可突出卷烟的烤甜香韵;(3)TD的致香成分和挥发性裂解产物主要为吡嗪类、吡咯类和吡啶类,主体香韵为烘焙香,添加TD可突出卷烟的烘焙香。     

2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成及热裂解分析

以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,利用傅里叶变换红外光谱、 1H核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）、13C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商 热重和在线裂解气相色谱/质谱联用技术分别研究了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的热失重和热裂解行为。采用 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除法和还原能力法对其体外抗氧化活性进 行测定。结果表明：合成产物为目标化合物;目标化合物的裂解温度为187.8 ℃,700 ℃时总失重达到91.26%;目 标化合物裂解产物的数量随温度的升高而增多,裂解产物包括杂环类、酮类、羧酸类、醛类、酚类、烯烃类、醇类 和芳烃类等化合物,裂解产物表现出烘焙香、甜香、焦甜香、可可香、花香和奶香等香韵;目标产物具有较强的 DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。     

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

焦麦芽烤甜香关键成分的确定及制备工艺优化

为开发能够增加卷烟烟气烤甜香香韵的烟用香料,以焦麦芽为原料,采用卷烟感官作用导向分析和气质联用（GC/MS）方法确定了焦麦芽提取物中的烤甜香关键成分,并以这些成分的含量为指标优化了焦麦芽烤甜香香料的制备工艺。结果表明,①经凝胶渗透色谱（GPC）分离和感官评价确定的焦麦芽烤甜香特征组分中含有麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等15种关键成分。②优化的加热提取工艺参数为95%乙醇、料液质量比1：6、提取温度80℃、提取时间2.0 h、提取2次;脱蜡工艺参数为回溶乙醇浓度95%、回溶液中干物质含量20%和冷冻温度-20℃。③制备的焦麦芽烤甜香特征香料中烤甜香关键成分含量明显高于市售麦芽提取物和焦麦芽粗提物,且添加该烤甜香特征香料的样品卷烟烟气烤甜香更加突出。     

葡基胺香料化合物的制备及应用研究

采用了一种简单、易控的方法,以葡萄糖和NH4HCO3为原料、NaOH-无水甲醇为溶剂与催化剂合成了在通常条件下较难控制合成的前体香料化合物-葡基胺,并提出了合成葡基胺的较佳条件(在该条件下,葡基胺的产率可达73%).利用该产物对造纸法烟草薄片进行加香试验还表明,它具有较好的掩盖薄片木质杂气和增强烟香的效果.