2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成及热裂解分析

以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,利用傅里叶变换红外光谱、 1H核磁共振（nuclear magnetic resonance,NMR）、13C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商 热重和在线裂解气相色谱/质谱联用技术分别研究了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的热失重和热裂解行为。采用 1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除法和还原能力法对其体外抗氧化活性进 行测定。结果表明：合成产物为目标化合物;目标化合物的裂解温度为187.8 ℃,700 ℃时总失重达到91.26%;目 标化合物裂解产物的数量随温度的升高而增多,裂解产物包括杂环类、酮类、羧酸类、醛类、酚类、烯烃类、醇类 和芳烃类等化合物,裂解产物表现出烘焙香、甜香、焦甜香、可可香、花香和奶香等香韵;目标产物具有较强的 DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。     

滤嘴参数对细支烟主流烟气中代表性香味成分释放量的影响

  目的  研究滤嘴参数（滤棒压降、滤嘴通风率）对细支烟香味成分释放的影响。  方法  按单因素设计制备60个卷烟样品,采用CH2Cl2浸提、GC/MS分析测定滤片捕集的代表性香味成分。在此基础上,建立并筛选了滤嘴参数对香味成分释放量的预测模型。  结果  ① 细支烟主流烟气中代表性碱性、中性、酸性和香味成分总释放量与滤棒压降和滤嘴通风率均呈显著负相关;②滤棒压降对细支烟主流烟气香味成分释放量的影响高于常规烟,而滤嘴通风则相反。③外部验证结果显示,4个预测模型的平均预测偏差在4.23%~5.95%之间,所建立的模型预测精度良好。      

吹扫捕集-气相色谱/质谱法分析卷烟烟丝的嗅香成分

为了模拟卷烟的自然嗅香,改造了吹扫捕集加热装置,考察了吹扫捕集和色谱分离条件对测定结果的影响,建立了快速分析卷烟烟丝嗅香成分的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用(P&T-GC-MS)法.在接近室温条件下,用载气吹扫烟丝,挥发物经捕集、干吹、解吸后用GC-MS定性、定量分析.采用所建方法测定了参比烤烟和国内10个牌号卷烟烟丝的嗅香成分.结果表明:①采用DB-WAXER色谱柱和Tenax捕集阱,40℃吹扫60 min,干吹l min,180℃解吸0.5 min的实验结果最佳.②检测到170种参比烤烟烟丝嗅香成分,其中,147种的相对标准偏差(RSD)≤10％.③采用标准加入法考察的20种嗅香成分的校正曲线线性关系良好(r2＞ 0.99).④与静态顶空(HS)和固相微萃取(SPME)相比,该方法定性嗅香成分种类更多,定量更准确.⑤该方法具有操作简单、快速,样品提取非破坏性,灵敏度高,重复性好等优点.该方法适合各类卷烟烟丝嗅香成分的分析.     

溶剂浸提烟丝降焦减害工艺优化及其机理与效果

为探索卷烟降焦减害新途径,根据处理前后烟丝模拟热裂解时HCN和氨的释放量变化,对浸提溶剂、破壁方式、浸提次数等浸提条件进行优化,探讨其降低卷烟HCN和氨的减害机理,并对处理后烟丝的可用性进行评价。结果表明,烟丝经过液态二氧化碳破壁后,采用调节pH值为3的80%乙醇萃取剂,浸提30 min,能显著降低烟丝中的HCN和氨的释放量;溶剂浸提萃取出了烟丝中HCN和氨的前体物;烟丝浸提处理后保润性能基本不变,添加浸提后烟丝的卷烟焦油、CO、苯并芘、苯酚也有明显降低,柔细程度、余味、刺激均有所改善。     

雪茄风味卷烟纸在卷烟中的感官作用研究

选取3种雪茄风味香精(1~#、2~#和3~#)分别制备加香卷烟纸,并应用于雪茄型卷烟进行感官评价。结果表明,与空白卷烟相比,3~#香精制备的卷烟纸能够丰富雪茄型卷烟嗅香,显著提升抽吸感官品质,增强雪茄风格。利用溶剂萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析3~#香精制备的加香卷烟纸中的挥发性成分。结果表明,溶剂萃取最佳条件为：水为溶剂,提取温度40℃,提取时间2 h。此外,GC-MS共鉴定出50种挥发性成分,其中烟碱(114.61μg/g)、乙基香兰素(82.7μg/g)、香兰素(73.78μg/g)、苯甲醇(52.69μg/g)、乙基麦芽酚(48.44μg/g)、6-甲基香豆素(26.38μg/g)等化合物的含量较高。     

HPLC-MS/MS法测定人体尿液中的α-咔啉杂环胺

建立了分析人体尿液中α-咔啉杂环胺的溶剂-固相萃取-液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对58名吸烟者和20名非吸烟者的尿液样品中的2-氨基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)和2-氨基-3-甲基-9-氢-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)进行了测定。尿液样品依次经盐酸酸解、乙酸乙酯液液萃取、PXC阳离子柱固相萃取净化后,进行HPLC-MS/MS检测。结果表明:①AαC和MeAαC的检测限分别为1.86和3.25 pg/mL,加标回收率91.2%~121.0%,精密度2.72%~7.84%;②AαC的含量在3.11~101.71 pg/mL之间,但所有样品中均未检出MeAαC;③吸烟者尿液中AαC的含量和远高于非吸烟者,且二者存在显著差异(P0.001)。该方法适合用于尿液中α-咔啉杂环胺的检测,且AαC可作为烟气暴露的生物标志物。     

2-L-苏氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的合成、热裂解及抗氧化性能

为开发一种基于美拉德反应中间体Heyns化合物的烟用香原料,以D-果糖(Fru)和L-苏氨酸(Thr)为原料合成了2-L-苏氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖(Thr-Glu),利用红外光谱(IR)、核磁共振波谱(1~H NMR、13~C NMR)和高分辨质谱(HRMS)等技术对其进行了表征,采用热重-差热分析(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用法(Py-GC/MS)进行热裂解分析,并采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法和还原能力法检测了体外抗氧化活性。结果表明:①Thr-Glu的纯度(质量分数)达到99%,产率为69.7%。②Thr-Glu的初始裂解温度为118.65℃,500℃时总失重达到80%;裂解产物的数量随温度的升高而增加,裂解产物主要为杂环类、醛类、羧酸类和酮类化合物,具有焦甜香、烘焙香、坚果香、甜香、花香和奶香等香韵。③Thr-Glu具有较强的DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。