以甲基纤维素作分散剂制备高分散超细银粉

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,甲基纤维素为分散剂,采用化学液相还原法制备超细银粉,研究温度、分散剂用量、pH值等对银粉分散性、粒度和形貌的影响。结果表明,反应温度对银粉形貌有很大的影响,当温度为25和30℃时,银粉为不规则的类球形;当温度为40、50和60℃时,银粉均为树枝状。分散剂用量越大,银粉的分散性越好。pH值对银粉粒度有很大的影响,随pH值增加,银粉粒度逐渐减小,当pH值从2增加至10时,所得银粉粒度分别为2.26和0.053μm。最佳工艺为:温度为25℃,pH值为2,分散剂与抗坏血酸质量比为0.02,所得银粉分散性良好,平均粒度为2.21μm。     

阿拉伯树胶作分散剂制备超细球形银粉

以硝酸银为原料,氨水为络合剂,抗坏血酸为还原剂,采用液相还原法及连续加料方式制备了球形超细银粉。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等对银粉进行表征,考察了分散剂种类、抗坏血酸溶液初始p H值、温度以及加料速度对于银粉形貌、粒径、分散性和振实密度的影响,并讨论了阿拉伯树胶的分散机制。结果表明:阿拉伯树胶相比于其他分散剂具有更优的分散性能;抗坏血酸溶液初始p H值对银粉的粒径及其分布有较大的影响,p H≤4.0时,银粉粒径为0.6μm左右且粒径分布较窄,p H4.0时,银粉粒径为0.7μm左右且粒径分布较宽;加料速度对银粉粒径和振实密度影响较大,随着加料速度的增加,银粉粒径减小,振实密度先增大后减小;在抗坏血酸溶液初始p H值为2.45,反应温度30℃,加料速度133.3 ml·min-1的条件下,制备出了分散性好,平均粒径为0.73μm,振实密度为4.3 g·cm-3的球形超细银粉。     

化学还原制备太阳能电池正极浆料用超细银粉

采用化学还原法制备太阳能电池正极浆料用超细银粉,通过扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪和能谱仪分析银粉的形貌、粒度及纯度,研究还原剂和分散刺的种类和用量,以及反应温度、溶液pH值等工艺条件对银粉粒度及形貌的影响.结果表明,采用水合肼作还原剂、明胶作分散剂时,可以得到分散性好、粒度约0.3μm的球状超细银粉;明胶的最佳加入量m(gelatin)为硝酸银质量m(AgNO3)的0.02倍,水合肼溶液和硝酸银溶液的最佳浓度分别为1.5 mol/L和0.5 mol/L;还原温度和溶液pH值对银粉粒度影响较大,当反应温度为20℃,硝酸银溶液pH值7.5时得到粒度均匀、形状规则的超细银粉.将该银粉制成浆料,印刷在硅片上,使用四探针测试仪测得烧结膜的方阻小于5mΩ/□,可满足太阳能电池的电性能要求.     

工艺条件对硝酸银溶液雾化热分解制备超细银粉的影响

以AgNO₃溶液为原料、柠檬酸为添加剂,在空气气氛下采用溶液雾化热分解法制备超细银粉.采用扫描电镜、激光粒度仪、振实密度测试仪、X射线衍射仪等对银粉进行了表征,系统地研究了反应温度、硝酸银溶液浓度、硝酸银溶液pH值、压缩空气流量、柠檬酸用量等工艺条件对产物银粉形貌、振实密度和平均粒径的影响.结果表明:在反应温度为700 ℃、硝酸银溶液浓度为2.0 mol/L、柠檬酸的添加量为2.5 %（摩尔比）、压缩空气流量为1.0 m3/h、硝酸银溶液pH值为6.0的条件下,可制备得到物相单一、表面光滑、分散性好的球形银粉,银粉的振实密度为4.24 g/cm3,平均粒径为3.16 μm.      

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

银氨体系双氧水还原法制备超细银粉

硝酸银溶液中加入浓氨水配制成一定pH的银氨溶液,加入双氧水作还原剂制备超细银粉,对加料方式、银氨溶液pH值、AgNO_3溶液浓度、双氧水浓度等参数以及分散剂对银粉的影响进行研究。结果表明,采用正向快速加料法可制备出分散性好的银粉;调节银氨溶液pH值可改变银颗粒的Zeta电位,进而改变银粉的分散性;银粉粒径随双氧水浓度提高先增大后减小,随AgNO_3溶液浓度提高而增大;分散剂对银粉形貌有较大影响。在硝酸银溶液浓度为0.1~0.3mol/L,银氨溶液pH值为10.0~11.0,双氧水浓度(质量分数)为3%的条件下,不使用任何分散剂可制备出分散性较好、平均粒径1.9~2.3μm的类球形银粉。     

高振实密度微米级球形银粉的制备

研究了以抗坏血酸为还原剂制备球形银粉的工艺过程及球形银粉的形成和长大机制.发现混合方式和速度对银粉的尺寸和形貌影响很大.将抗坏血酸以倾倒方式加入硝酸银溶液中,有利于获得球形的银粉.体系的pH值对银粉的形状影响显著,pH值过小(<1)时,抗环血酸的还原能力较弱,获得片状或枝晶状银粉.pH值过大(>8),远离等电点,颗粒之间排斥力大,颗粒尺寸细小.pH值在4左右时,制得的银粉颗粒呈球型,表面光滑,分散性好,平均粒径为1μm左右,松装密度为2.1 g/cm3,振实密度为4.3 g/cm3,收率为99.49%.     

化学还原法中制备条件对超细银粉形貌的影响

以AgNO3为原料,抗坏血酸为还原剂,明胶或油酸为高分子保护剂,通过化学还原法制备超细银粉.考察了酸碱度pH值、保护剂种类、催化剂等反应条件对超细银粉形貌的影响.结果表明,反应酸碱度条件对银粉颗粒形貌有决定性影响.当pH值为2时,银粉颗粒为片状;pH值为4时,银粉颗粒为树枝状;pH值为7时,银粉颗粒为类球形.明胶的加入可促进银离子的还原,也更有利于得到形状规则的球形银粉.NH4OH作为催化剂对银粉颗粒的形貌也有一定的影响.     

分散体系对微米银粉微观形貌及粒径影响研究

微米及亚微米级球形银粉具有良好的导电性,在太阳能电池正面银浆料中应用广泛。利用化学还原法制备球形银粉是目前主要的制备方法之一,但制备的银粉存在分散性差,粒径分布宽的缺点。因此为制备粉体粒径分布范围窄、球形度良好且分散性好的银粉,本实验在化学还原法基础上,选用聚乙二醇(PEG-6000)和乳液分散两种不同的分散体系制备球形银粉。以聚乙二醇为分散剂制备银粉,主要改变分散剂含量、反应温度、反应液pH值等制备因素,而以乳液作为分散剂制备银粉时,主要改变表面活性剂含量、O/W比(油/水比)和乳液的HLB值(亲水亲油平衡值)。通过调整制备条件比较银粉的粒径分布、球形度。发现利用聚乙二醇制备银粉在分散剂含量为7%、温度为50℃、pH为9时分散度较好,但是球形度较差,平均粒径在1.59μm;利用乳液法制备银粉时在分散剂含量为3%、乳化转速为11000 r·min-1、W/O比为1∶1、HLB=4.5时粉体分散度较好,且粉体球形度好,平均粒径为0.91μm。分析实验结果发现,利用乳液法制备的银粉粒径分布均一、球形度良好,且分散性明显提高。     

沉淀转化法制备超细银粉试验研究

以Ag2O为前驱体,葡萄糖为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等为分散剂,对沉淀转化法制备超细银粉进行了研究.试验考察了反应体系pH值、分散剂、葡萄糖浓度及反应温度对银粉形貌与粒度的影响.结果表明,随着pH值的增加,银粉粒径呈先减小后增大的趋势,偏酸性体系中银粉粒径分布较宽,而偏碱性体系中颗粒团聚明显且其粒径分布宽;以P...     

采用硫酸作为稳定剂制备微米级球形银粉

采用抗坏血酸作为还原剂,硫酸作为稳定剂,在高速搅拌、室温的条件下还原硝酸银溶液制备微米级球形银粉.考查了硫酸用量、反应温度和添加高分子保护剂对银粉的微观形貌的影响.通过SEM、EDX和XRD对制备的银粉进行了表征分析,结果表明:制备的超细银粉为类球形,粒径较为均一,粒径范围为1~2.0μm可调;减小或增大硫酸用量都将导致银粉粒径变小;升高温度或者添加适量的N-甲基吡咯烷酮也可减小粒子粒径.     

分散剂对磨制片状银粉性能的影响

以热分解碳酸银得到的类球形银粉作为前驱体，使用硬脂酸、油酸、蓖麻油酸及正辛酸作为分散剂，采用机械球磨法制备片状银粉。通过扫描电镜（scanning electron microscope，SEM）、粒度分布统计（particle size distribution，PSD）、松装密度仪、振实密度仪、四探针仪等手段测试了片状银粉的显微形貌、粒度分布、松装密度、振实密度及导电性。结果表明，分散剂分子中碳链的长度影响片状银粉物理性能，使用油酸作为分散剂可以得到粒径分布窄、松装密度为1.0 g·cm-3、振实密度为1.7 g·cm-3的片状银粉，调制含质量分数50% Ag的低温固化银浆，其方阻小于10 mΩ·□-1。     

化学还原法制备微纳米银粉

采用液相化学还原法,以PVA(聚乙烯醇)作分散剂,硼氢化钠作还原剂,硝酸银为前驱体,制备分散性相对较好的微纳米级银粉。探究银离子浓度、还原剂浓度、分散剂用量和反应温度等因素对银粉品质的影响规律,通过调节上述因素对银粉粒径和分散性进行调控。并运用XRD(X射线衍射仪)、SEM(扫描电子显微镜)和UV-Vis(紫外可见分光广度计)对银颗粒的晶体物相结构、表面形貌和光学特性进行表征。结果表明,当反应温度为40℃、银离子浓度为0.2 mol/L、硼氢化钠浓度为0.2 mol/L、硝酸银与PVA质量比为0.6时,可以制备出分散性良好、纯度较高的银粉,银粒子平均粒径在120 nm左右。     

中高镍三元前驱体制备影响因素研究

本文讨论镍钴锰三元前驱体制备过程中的反应机理，以及制备中高镍前驱体Ni₆₅Co₇Mn₂₈(OH)₂过程中含固量、搅拌速度、氢氧化钠浓度、反应温度、氨水浓度、pH值对三元前驱体比表面积、振实密度、粒度分布宽度等物性指标的影响。实验结果表明，随着含固量升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度无明显变化；随着搅拌速度的升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度变宽；随着反应温度升高，三元前驱体振实密度逐渐变小，比表面积增大，粒度分布宽度变窄；随着氨水浓度升高，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度无明显变化；随着氢氧化钠浓度增加，三元前驱体振实密度逐渐增大，比表面积变小，粒度分布宽度变宽；pH值升高时，比表面积增加明显，振实密度和粒度分布宽度变化不明显。在含固量84 g/L、氢氧化钠浓度4 mol/L、搅拌速度135 r/min、氨水浓度5.5 g/L、反应温度65℃、pH值10.8条件下制备的三元前驱体品质较为理想。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细Y_2O_3反应条件对粒度的影响

用共沉淀法制备超细Y2O3,研究了料液浓度、复合分散剂和体系反应温度对粒度的影响。在硝酸钇溶液中,加入PVA和SDBS分散剂,以NH4HCO3为沉淀剂,得到碳酸钇前驱体,过滤,120℃干燥,在700℃灼烧3h,制备出了分散性好、平均体积粒径为97.5nm的超细Y2O3粉体;得到了在硝酸体系中制备超细Y2O3的最佳工艺条件:硝酸钇的浓度为0.3mol/L,复合分散剂加入量3%,体系反应温度50℃~60℃。     

包覆-热分解碳酸银前驱体制备球形银粉的研究

以碳酸铵为沉淀剂、硝酸银溶液为原料, 利用化学沉淀法制备得到碳酸银前驱体, 通过并流沉淀法包覆改性碳酸银前驱体, 并经热分解得到单分散的球形银粉。通过X射线衍射分析(X-raydiffraction, XRD)、粒度分布统计(particlesize distribution, PSD)、振实密度测量和扫描电子显微检查(scanning electron microscopy, SEM) 等表征手段研究了热分解银粉的结晶度、纯度、分散性、填充性及微观形貌; 讨论了硝酸银溶液浓度和甲醇添加对碳酸银前驱体颗粒分散性和粒径的影响, 并分析了碳酸镁与碳酸银包覆比例(摩尔比) 对银粉分散性的影响。结果显示, 使用包覆-热分解方法可以制备得到单分散的球形银粉, 该方法具有设备简单、投资少、产品分散性好且粒度分布集中的优点; 当硝酸银溶液浓度为0.2~0.5 mol/L时, 可以得到粒径为0.5~2.5μm的球形银粉; 碳酸银分散性可通过添加甲醇进行调整, 甲醇含量(甲醇在硝酸银溶液中的体积分数) 应控制在5%~10%;当硝酸银溶液浓度为0.5 mol/L、甲醇体积分数为5%时, 碳酸镁与碳酸银摩尔比2:1制备得到的球形银粉分散性最佳。     

溶胶-凝胶法制备超细氧化钐的工艺研究

以柠檬酸为络合剂,用溶胶-凝胶法制备超细Sm2O3粉,并用TG/DTA对产物进行了热分析,用XRD,SEM对产物的粒度及分散性进行了表征;考察了反应温度及溶液的pH值对产物粒度、形貌及分散性的影响.结果表明,柠檬酸溶胶-凝胶法制备Sm2O3的最佳反应温度为80℃,当溶液的pH值为7时,产物的粒度和分散性最佳,XRD测出原始晶粒的精确尺寸为21.5nm,SEM所测二次颗粒的平均粒径为100nm左右.     

超声波强化制备超细银粉

研究以PVPk30为分散剂,用水合肼作还原剂,在高浓度的硝酸银溶液中,通过液相还原保护法制取平均粒径为150nm的超细银粉。对影响银粉粒度的主要因素:还原剂浓度、分散剂浓度及溶液中银离子浓度等进行了实验研究。重点探讨了超声波在制取超细银粉过程中的作用和影响。结果表明:超声波空化作用及产生的微射流可强化还原过程,且起到粉碎和分散的作用,使银粉粒径减小,粒度分布均匀。     

超细球形镍粉的制备

在不使用分散剂和表面活性剂的条件下,以水溶液为反应体系,水合肼为还原剂,采用液相还原法制备超细镍粉。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、激光粒度分析仪、能谱分析仪等测试仪器对粉体进行表征,研究了反应温度和[N₂H₄]/[Ni2+]浓度比对镍粉平均粒径、形貌、分散性、还原率以及纯度的影响,探讨了镍粉从刺球形向球形转变过程中粉体分散性的变化规律。结果表明:在反应温度80 ℃、[N₂H₄]/[Ni2+]=8的条件下,制备的镍粉纯度较高,球形度较好,粒径分布窄,平均粒径为380 nm,且具有较高的还原率。     

电池级Co3O4的制备

研究了用碳铵直接沉淀氯化钴制备前躯体进而煅烧制备电池级Co3O4的工艺.主要考察了氯化钴溶液中钴离子浓度、溶液起始pH值、沉淀反应温度、沉淀反应时间等对前躯体粒度分布的影响,以及前躯体煅烧温度、煅烧时间对产物Co3O4颗粒形貌、粒度的影响.XRD研究表明,用该方法制备的前驱体粉末为无定形的碱式碳酸钴,经过煅烧后生成均匀分散的Co3O4粉末.XRD、SEM、粒度分布、振实密度等测试对煅烧产物进行了性能表证,结果显示产物具有标准Co3O4晶型结构,结晶良好,粉末具有规整的颗粒形貌,并且具有较好的分散性,平均粒径l～5 μm,振实密度2.1 g·cm-3,满足电池级Co3O4的要求.