反相离子对色谱法同时测定维生素咀嚼片中维生素B_1、B_2、B_6和烟酰胺的含量

采用反相离子对色谱法,用Waters μ- Bondapak C18 色谱柱,以0.005M己烷磺酸钠缓冲溶液和纯甲醇两相混合、梯度洗脱,280nm 为检测波长,同时测定维生素咀嚼片中维生素B1 、B2 、B6 和烟酰胺的含量。维生素B1 在9.6～28.8μg.·mL- 1 、维生素B2 在9.6～28.8μg.·mL- 1 、维生素B6 在15～45μg.·mL- 1 、烟酰胺在100～300μg.·mL- 1 范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r= 0.9999);平均回收率(n= 6) 维生素B1 为100.8% 、维生素B2 为100.3% 、维生素B6 为99.8% 、烟酰胺为99.2% ,RSD分别为1.4% 、1.2% 、0.5% 、0.9% 。该法简便,分离效果好     

HPLC-MS测定桂附地黄丸中三种双酯型生物碱含量

目的：建立测定桂附地黄丸中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的高效液相色谱-质谱分析方法（HPLC-MS）。方法：采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A（50 mm×2.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90 10）,流速为0.2（mL·m in^-1）,质谱检测采用电喷雾电离源正离子检测。结果：新乌头碱、乌头碱和次乌头碱浓度分别在46.4～278.4（ng·mL^-1）（r=0.999 5）、6.8～108.8（ng·mL^-1）（r=0.999 8）和48.2～771.2（ng·mL^-1）（r=0.999 7）范围内线性关系良好,平均回收率（n=6）分别为97.9%（RSD=3.0%）、98.2%（RSD=3.2%）和97.6%（RSD=3.0%）。结论：该法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可为桂附地黄丸的质量控制提供科学依据。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.     

K_3Fe(CN)_6化学发光体系测定焦酚

基于在NaOH介质中,铁氰化钾直接氧化焦酚产生化学发光这一现象,建立了一种流动注射化学发光测定焦酚的新方法。该方法测定焦酚的线性范围为0.01~3.8μg.mL-1,检出限为0.008μg.mL-1,相对标准偏差为2.7%(n=7,c=0.2μg.mL-1)。     

奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦含量及其有关物质的分析

目的:建立高效液相色谱法测定奥拉西坦葡萄糖注射液中奥拉西坦及其有关物质的方法.方法:色谱柱为ZORBAX SB-Aq C18柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至2.0),检测波长为210 nm,流速为0.6 mL·min-1,柱温:30℃.结果:奥拉西坦进样量在0.16μg～1.98μg范围内线性关系良好(r=1.0,n=6).平均回收率为99.42%,RSD=0.62%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为奥拉西坦葡萄糖注射液的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的：采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量。方法：以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺（90﹕10﹕0.2）为流动相,检测波长为226 nm进行测定。结果：平均加样回收率对乙酰氨基酚为100.3%,RSD=0.71%（n=9）;盐酸二氧丙嗪为98.79%,RSD=0.31%（n=9）。对乙酰氨基酚在20～200μg/ml范围内;盐酸二氧丙嗪在0.2～2μg/ml范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系。结论：方法简便、快速、结果准确。     

ICPAES法测定易拉罐铝合金中的有害元素

研究了电感耦合等离子原子发射光谱(ICPAES)测定食品包装铝合金中常见有害元素的方法,考察了铝基体对测定的影响,按GB356285标准方法进行了浸泡实验.方法的检出限为0.5×10-10g*mL-1～65.5×10-10g*mL-1,回收率在92 %～105 %,精密度(RSD, n=5)为3.67 %～5.72 %.结果表明4 %乙酸浸泡液中可检出0.040μg*mL-1Cr.     

消痔方醇提工艺和颗粒制剂含量测定方法

为了制备临床经验消痔方的口服颗粒制剂,本文以大黄素和大黄酚总量及出膏率为评价指标,建立消痔方中熟大黄和秦艽药材的醇提工艺。采用平行试验法对消痔方中熟大黄和秦艽药材的提取次数进行选择,采用正交试验优选乙醇体积分数、乙醇用量和提取时间,优化出最佳醇提工艺为加6倍量70%的乙醇,回流提取3次,提取时间为3h。颗粒制剂中大黄素和大黄酚的含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为Kramosil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20),流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,大黄素和大黄酚进样量分别在0.043 52~0.217 60μg和0.089 6~0.448 0μg范围内,峰面积积分值与进样量呈线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.35%和100.36%,相对标准偏差分别为2.07%和2.61%。该测定方法为消痔方口服固体医院制剂的研发提供了理论参考。     

高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法测定浓缩当归丸中阿魏酸的含量,以symmetryshield(RP_(18)4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为甲醇—水—冰醋酸(35:65:0.1),检测波长322.6nm,柱温为室温。阿魏酸平均保留时间为14.668min,平均加样回收率为97.42％,RSD为3.47％(n=3),线性范围4.2～42.0μg/mL,r=0.9999,n=6,样品的平均含量测定结果为10.7μg/g(n=3)。该方法简便、准确,可用于浓缩当归丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定奥氮平的含量

为了建立一种高效液相色谱法测定奥氮平及其口崩片的含量,采用Venusil ASB C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）进行分析,流动相为缓冲液（pH=2.5）∶乙腈=45∶55（体积比）;检测波长为259 nm;柱温为25℃;流速为1.5 mL.min-1;进样量为20μL.结果表明：奥氮平在20.33～203.30μg.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.12%（RSD=0.33%）,检测限为1 ng;该方法灵敏快速、重复性好、专属性强,可用于非经典抗精神病药奥氮平及其口崩片的含量测定.     

采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

HPLC法测定克痢痧微丸中欧前胡素的含量

为建立克痢痧微丸中欧前胡素含量的HPLC测定方法,采用RP-HPLC法,用ODSC18色谱柱(250mm×4.6mn,5μm),以乙腈-水(体积比5248)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长300nm,外标法测定,结果表明：欧前胡素在0.051 56μg～1.031 20μg范围内线性关系良好(r=.999...     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

RP—HPLC法测定不同产地枳实中的柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷

目的：建立同时测定枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法分离检测柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,色谱柱为HypersilODS2（250mm×4．6mm,5μm大连依利特公司）,流动相为乙腈-水（20：80）,流速为1．0mL／min,检测波长283nm,柱温为30℃。结果：柚皮苷、新橙皮苷在1．00～7．50μg,橙皮苷在0．40～3．00μg与峰面积呈良好的线性关系。柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为100．56％（RSD：0．55％）、100．20％（RSD=1．00％）、101．14％（RSD=1．74％）。结论：该方法简便、准确、可靠、重复性好,可用于枳实药材的质量控制。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

一种测定痕量甲醛的催化光度分析方法

在磷酸介质中,甲醛可以催化溴酸钾氧化盐酸氯丙嗪的反应生成一种橙红色化合物。据此建立了测定痕量甲醛的催化光度分析法。在525 nm波长处测定吸光度增加值（ΔA）与甲醛质量浓度（ρ）在12.0-132.0 mg.L-1范围内成线性关系,回归方程为：ΔA=0.026 57＋0.002 25ρ（r=0.993 3）,其检测下限为0.19 mg.L-1。方法的回收率为99.4%-100.5%,RSD为1.2%-1.5%。方法具有简便快速、测定甲醛含量较高和浓度范围较宽的优点,用于含碘化物-醋酸的样品溶液中少量甲醛的测定,获得了满意结果。     

变色酸2R共振光散射光谱法测定农药甲氰菊酯

在pH1.7的HCl-NaAc缓冲溶液中,变色酸2R在421 nm波长处产生共振散射信号,甲氰菊酯的加入使该波长处的散射强度明显增强。当变色酸2R用量为1.2 mL时,甲氰菊酯-变色酸2R反应体系的共振散射信号最强,且散射强度增加值与甲氰菊酯的质量浓度在0.03～0.66μg.mL-1范围内呈线性关系,甲氰菊酯的质量浓度检出限为0.025μg.mL-1。据此,建立共振散射光谱法测定甲氰菊酯,该方法用于白菜和苹果等样品中甲氰菊酯的测定,结果满意。