分散固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中六种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中六种丁香酚类麻醉剂残留量的分散固相萃取-气相色谱检测方法。样品经丙酮进行提取,旋转蒸发浓缩后定容,采用分散固相萃取(DSPE)净化,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。六种丁香酚类化合物在0.05~10.0μg/m L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9995~0.9999。又分别在罗非鱼、南美白对虾、鳗鲡以及梭子蟹肌肉样品中添加0.1~1.0mg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在80.3%~103.2%范围内,相对标准偏差在0.7%~5.4%之间。方法的定量限(LOQ),六种丁香酚类化合物(丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚)均为0.1mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00~500 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R0.999);检出限在0.1~0.3μg/kg之间;定量限在0.3~1.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%~105.4%之间,相对标准偏差在1.8%~6.9%之间,符合痕量分析的要求。该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中6种丁香酚类物质的测定。     

GC-MS法同时测定水产品中6种丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中6种丁香酚类麻醉剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经乙腈超声提取,分散固相萃取净化后氮吹浓缩、定容,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。6种丁香酚类化合物在1.0~200.0 μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9956~0.9995。又分别在罗非鱼、南美白对虾以及扇贝肌肉样品中添加1.0~10.0 μg/kg的混合标准溶液,测定平均回收率在82.2%~100.7%范围内,相对标准偏差在0.6%~7.4%之间。方法的定量限(LOQ),丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酰基异丁香酚为1.0 μg/kg,甲基异丁香酚和乙酸丁香酚酯为0.5 μg/kg。     

高效液相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量

建立了同时检测水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚5种丁香酚类麻醉剂残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈超声提取,正己烷重复脱脂后,采用高效液相色谱进行分析,外标法定量。5种丁香酚类麻醉剂在0.05¹0.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.1010.00μg/m L内,线性关系良好,相关系数均高于0.999 0。在添加浓度为0.10¹.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%1.00 mg/kg时,平均回收率在80.76%¹02.63%,相对标准偏差为0.25%102.63%,相对标准偏差为0.25%⁵.49%。方法的定量限(LOQ)丁香酚、异丁香酚和甲基异丁香酚为0.05 mg/kg,甲基丁香酚、乙酰基异丁香酚为0.10 mg/kg。所建立的方法适合于批量水产品中丁香酚类麻醉剂的残留检测。     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种丁香酚类化合物

目的建立固相萃取-高效液相色谱荧光法测定水产品中4种丁香酚类化合物(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚)残留的方法。方法样品用乙腈提取,中性氧化铝和C18固相萃取柱净化,Inertsil ODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和1%冰乙酸水溶液为流动相,荧光检测激发波长为280 nm,发射波长为320 nm,外标法定量。结果 4种丁香酚类化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数均0.999,方法检出限为3.0~6.0μg/kg,方法定量限为10.0~20.0μg/kg,平均加标回收率为74.7%~103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.1%。结论本方法操作简便、灵敏度高、实用性强,适用于水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚的残留分析检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料

基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C₁₈色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1 600.0 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03 mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

为准确测定烟用纸张中异噻唑啉酮类杀菌剂的残留量,建立了一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟用纸张中3种异噻唑啉酮类杀菌剂[2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)]的方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,用氟苯基柱,以甲醇-水为流动相进行分离,采用LC-MS/MS在多反应监测模式下测定,内标法定量。结果表明:方法加标回收率在89.1%~110.8%之间,相对标准偏差≤7.1%,检出限为0.014~0.018mg/kg,定量限为0.045~0.059 mg/kg。该方法简单、准确,适用于烟用纸张中痕量异噻唑啉酮类杀菌剂的定性和定量分析。     

SPE-GC/MS外标法测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚)麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3:1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固相萃取柱净化,采用GC-MS测定,外标法定量。结果表明:4种丁香酚类麻醉剂在5.0~200 ng/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)均为3.0 μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为10.0 μg/kg。空白水产品样品在0.01、0.05、0.20 mg/kg等3个加标水平时,4种目标物的平均加标回收率为85.7%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.8%。此方法净化效果较好,灵敏度高,适合水产品中4种丁香酚类麻醉剂的定性和定量分析。     

QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C₁₈、150 mg Mg SO₄净化,采用Kinetex C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2～100 ng/m L,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1～100 ng/m L,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5～1.5μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%～106.4%,相对标准偏差为1.2%～15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法非靶向快速筛查凉茶中的农药残留

为建立QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(QuEChERS/GC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查凉茶中农药残留的方法,将样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑(GCB)和氨丙基粉(NH2)分散固相萃取净化,GC-Q-TOF/MS测定。利用20种质控化合物建立的筛查方法检出限范围为2.00~50.0 μg/kg,定量限范围5.00~150 μg/kg。3个不同加标水平(25,50,125 μg/kg)下的平均回收率为73.47%～106.3%,相对标准偏差为0.91%～9.11%(n=6)。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、二级碎片丰度比、主要离子碎片的同位素丰度比等信息进行精确质量数据库筛查与确证,以数据库检索匹配得分≥80的最低浓度作为方法的筛查限,无标准品情况下实现了非靶向筛查凉茶中751种农药残留。方法快速、准确、分析通量高,可为凉茶中农药残留的非靶向快速筛查和质量控制提供重要依据。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

Effect of degree of cutting of leek on physicochemical characteristics of Greek traditional sausages

Fresh-cut leek is one of the principal ingredients of Greek traditional sausages. In this study the effect of the degree of cutting of leek on the physicochemical traits of Greek traditional sausages was investigated. Leek was cut to three different degrees (coarse, medium and fine), before being mixed with meat, salt and seasonings; the mixture was placed in natural casings and stored for six days at 15–18 °C. Sausages lost about 25% of their initial weight by the end of storage. While pH decreased in all treatments, it was significantly more so (to pH 4.1) in sausages with fine-cut leek, from as early as the second day of storage. During storage all sausages showed a decrease in lightness and a change in colour from yellow to red. The internal atmosphere of the sausages with fine-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 30% while those with coarse and medium-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 20% by day one of storage and equibrated to 5%. Ethylene in the internal atmosphere of sausages with fine and medium-cut leek peaked by day one at 5.5 μl l⁻¹ but to only 2 μl l⁻¹ for those with coarse-cut leek. Sausage nitrate content and antioxidant capacity did not show major differences between treatments. Fine-cut leek contributed to sausage stability and quality more rapidly than medium or coarse-cut leek.     

水氯镁石脱水研究的进展及展望

本文介绍了几十年以来水氯镁石脱水研究的进展，给出了该项研究在热力学、动力学以及相平衡领域中的最新成果，并介绍了脱水过程中关键技术难题以及该项目研究目前存在的问题。同时，预测了该研究项目工业应用前景。