高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量

通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为：XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水（70∶30,V/V）,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114～57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14、8.55、17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%～101.8%,相对标准偏差为2.6%～5.0%（n=6）。该方法样品前处理简便、稳定性好、检测限低,适合果蔬中甲醛含量的快速检测。     

超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量

建立超高效液相色谱-荧光检测法测定禽肉组织中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）残留量的分析方法。样品用乙腈提取,采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,进样量5.0 μL,采用荧光检测器,在激发波长272 nm、发射波长394 nm条件下测定。结果表明：ETP在5～500 ng/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2=0.999 7）;检出限为2 μg/kg,定量限为5 μg/kg;平均回收率为83.0%～91.5%,相对标准偏差为1.6%～2.9%。本方法适用于检测禽肉组织中ETP残留量。     

二维液相色谱法测定烧烤肉制品中苯并（a）芘

烧烤肉制品由于富含动物油脂,在炭火高温烧烤熟制品过程中,容易出现苯并（a）芘超标问题,具有较高安全隐患。建立二维液相色谱仪检测烧烤肉制品中苯并（a）芘的方法。第1维为分离、富集柱,采用Inertsil ODS柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（85∶15,V/V）,流速1.0 mL/min,可以实现500 μL样品中目标物苯并（a）芘的富集与分离;第2维采用ChromSpher Pi柱（3.0 mm×80 mm,5 μm）,流动相为异丙醇-乙腈（60∶40,V/V）,流速1.2 mL/min,可以有效分离、测定样品中的苯并（a）芘。结果表明：烧烤肉制品中苯并（a）芘在1.0～20.0 ng/mL范围内呈线性关系,其线性回归方程为y=1.847 1x－0.103 3（r=0.999）,检出限为0.08 μg/kg,在1.00、3.00、5.00、10.00 μg/kg加标水平下,加标回收率为97.1%～105.2%,相对标准偏差为1.55%～2.77%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5 种罂粟壳生物碱残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0 μg/kg、10.0 μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6 μg/kg、2.0 μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测运动型饮料中γ-氨基丁酸的含量

该研究建立了一种测定运动饮料中γ-氨基丁酸（GABA）的柱前衍生-高效液相色谱（HPLC）方法。 结果表明,样品由乙腈萃 取后,上清液经邻苯二甲醛（OPA）于45 ℃条件下在线柱前衍生2.0 min后进行HPLC检测。 色谱条件：Waters sunfire C18为色谱柱,以 20 mmol/L的乙酸钠溶液-乙腈（体积比70∶30）为流动相,二极管阵列检测器（DAD）的波长为247 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min, 进样量20 μL,外标法定量。 γ-氨基丁酸在1.0～100.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2=0.998 6）,检出限为0.30 mg/kg,定量 限为1.0 mg/kg,加标回收率为82.5%～90.6%,相对标准偏差（RSD）为2.9%～3.7%。 采用该方法检测出5种运动型饮品中GABA含量 在0.32～16.38 mg/100 mL范围内。 该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足运动型饮料中γ-氨基丁酸的检测要求。     

小麦粉中甲醛的高效液相色谱快速测定方法与提取条件研究

建立了Nash试剂柱前衍生高效液相色谱快速测定小麦粉中甲醛的方法。试验结果表明,产物经Agilent Zorbax 300SB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,采用可变波长扫描紫外检测器（VWD)检测,在检测波长为412 nm,V(乙腈)∶V(水）=50∶50,流速为0.8 ml/min条件下,甲醛含量在0.00～0.80 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数……     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽表皮中松香酸和脱氢松香酸

采用液相色谱-串联质谱法对畜禽表皮组织中的松香酸和脱氢松香酸含量进行检测。样品中的松香酸和脱氢松香酸用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。色谱柱：反相C18柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）;流动相：0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液（10∶90,V/V）;流速：0.3 mL/min;质谱分析采用电喷雾电离正离子模式检测,扫描方式为多反应监测。结果表明：松香酸线性范围为2.0～100 μg/L,检出限为1.1 μg/kg,定量限为3.6 μg/kg;脱氢松香酸线性范围为5.0～250 μg/L,检出限为3.9 μg/kg,定量限为13 μg/kg。在5.0～200 μg/kg添加量范围内松香酸和脱氢松香酸的回收率为81.7%～93.7%,相对标准偏差均在12%以内。方法用于实际样品分析,多个畜禽表皮样品中检出松香酸及脱氢松香酸,采用松香甘油酯进行脱毛的鸭皮中也检出了一定含量的松香酸及脱氢松香酸。本实验建立的分析方法简便快捷,具有较好的灵敏度和可靠性,可用于畜禽表皮组织中松香酸和脱氢松香酸的定量确证分析。     

高效液相色谱法测定乳酸菌发酵液中γ-氨基丁酸

通过对衍生试剂浓度、衍生时间、衍生温度、检测波长、流动相比例与柱温条件的选择,建立了一种高效液相色谱（HPLC）法灵敏检测发酵液中γ-氨基丁酸（GABA）含量的方法。以邻苯二甲醛为衍生化试剂,衍生时间5 min,衍生温度为室温,色谱条件为：检测波长228 nm,流动相为乙腈-20 mmol/L结晶乙酸钠溶液（21∶79,V/V）,柱温30 ℃,流速0.8 mL/min。结果表明,在γ-氨基丁酸含量0.05 μg/mL～0.50 mg/mL范围内线性关系良好（相关系数R2=0.999 4）,平均加标回收率为91.87%～105.58%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.55%～3.74%（n=5）,检出限为0.02 μg/mL。采用该方法检测发酵液中γ-氨基丁酸含量,其含量范围在0.157～0.369 mg/mL之间。该方法操作简单、灵敏、准确可靠,适用于发酵液中γ-氨基丁酸含量的检测。     

固相萃取联合超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中3 种儿茶酚胺类物质

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测畜肉中3 种儿茶酚胺类物质。畜肉样品用高氯酸溶液提取,经混合阳离子固相萃取小柱净化,HILIC Plus色谱柱（4.6 mm×100 mm,3.5 μm）分离,流动相分别为甲酸-水（1∶99,V/V）和乙腈,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测,对儿茶酚胺类药物进行检测,外标法实现定量分析。结果表明：3 种儿茶酚胺类药物在40～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,畜肉中检出限（RSN≥3）为10 μg/kg,定量限（RSN≥10）为40 μg/kg;添加量为40～1 000 μg/kg的3 种儿茶酚胺类物质的回收率均在75.48%～91.25%之间,方法的精密度在1.2%～4.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确,为畜肉中儿茶酚胺的检测提供方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

高效液相色谱法测定肉松中的淀粉含量

建立超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法。采用超声辅助双酶水解法水解肉松中的淀粉后,利用高效液相色谱法对水解液中的葡萄糖含量进行测定,并换算为淀粉含量,采用C18色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以乙腈-20?mmol/L乙酸铵溶液（22∶78,V/V）为流动相,以245?nm为分析波长,葡萄糖在5～50?mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.999。本实验采用耐高温α-淀粉酶与淀粉葡萄糖苷酶酶解淀粉,该方法仪器检出限为0.4?μg/mL,方法检出限为0.16%。通过肉松水解液加标验证,平均回收率为88.0%～96.6%,相对标准偏差小于5%（n=6）。与国家标准方法相比,该方法重复性好、回收率高,适用于各种肉松中淀粉含量的测定。?     

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3 μm）分离,以超临界CO2（流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40 ℃。在最优条件下,结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%,相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。     

高效液相色谱法测定黑曲霉xj菌丝体中糠醛的含量

建立了黑曲霉（Aspergillus niger）xj菌丝体中糠醛含量测定的条件和方法。菌丝体经乙醚提取,采用Spheriorb C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×150 mm）,流动相为乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）（体积比10∶90）,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,波长l=277 nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现良好的分离效果和重现性。其保留时间为5.482 min,最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为90.51%～93.54%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.98%。测得黑曲霉菌丝体中糠醛含量为1.872 mg/kg,该方法简便、快速、分离效果好,可为今后测定黑曲霉菌丝体中糠醛含量提供一定参考。     

高效液相色谱法检测富硒酵母中的硒代蛋氨酸

建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.55)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,荧光检测(激发波长:320 nm;发射波长:523nm)。硒代蛋氨酸的检出限为(S/N=3)1μg/L,定量限为(S/N=10)5μg/L。在1 mg/L~50 mg/L范围内的线性关系良好(R≥0.999 6)。加标回收率在91.12%~107.83%,方法相对标准偏差<1.2%。本方法具有专属性好,灵敏度高,适用于富硒酵母原料及相关产品中的硒代蛋氨酸的定量测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。