热压烧结Ti2AlC粉体的研究

以自蔓延高温合成（又称燃烧合成）的Ti2AlC粉体为原料，研究了不同热压温度对Ti2AlC粉体的烧结影响。实验结果表明，热压烧结Ti2AlC粉料可得到致密Ti2AlC陶瓷，在压力25MPa，保温2h的条件下，理想热压烧结温度为1400℃，热压温度〉1450℃时Ti2AlC会发生分解，并出现Ti2AlC2相；烧结温度为1400℃时Ti2AlC烧结体理论相对密度为98．1％，维氏硬度4．14GPa，断裂韧性7.86MPa·m^1/2；烧结样品的密度和断裂韧性随烧结温度升高而增大，其微观晶粒片状尺寸随烧结温度的升高而增大。     

WC-40%Al2O3复合粉末二步热压烧结

以高能球磨机械合金化制得的WC-40%Al₂O₃复合粉末为原料,采用二步热压烧结法制备复合块体。首先将粉末坯体在压力条件下加热到较高的温度 T₁,获得相对致密的坯体结构,此时存在临界的可收缩气孔,然后将其保温在一个相对较低的温度 T₂,通过低温保温实现致密化。由于烧结过程温度相对较低,晶粒长大被有效抑制。采用XRD、SEM、扫描探针（SPM）对复合材料的物相、微观结构进行表征,并进行正交实验分析第二步烧结温度以及保温时间对复合块体微观组织和力学性能影响。结果表明：当 T₁=1600 ℃、T₂=1450 ℃保温6 h时,WC-40%Al₂O₃复合材料成形致密度达到99.03%,维氏硬度和断裂韧性分别为18.36 GPa和10.4 MPa·m^1/2,抗弯强度为1162.1 MPa.     

(SiC,TiB2)/B4C复合材料的烧结机理

研究了在热压条件下制备 (SiC, TiB₂)/ B₄C复合材料的烧结机理。认为烧结助剂的加入使本体系成为液相烧结,同时粉料的微细颗粒对复合材料的烧结致密也有重要贡献。分析和测量了制取的复合材料的相组成、显微结构和力学性能。结果表明,采用B₄C与Si₃N₄和少量SiC、TiC为原料,Al₂O₃＋Y₂O₃为烧结助剂,在烧结温度1800~1880℃,压力30 MPa的热压条件下烧结反应生成了SiC、TiB₂和少量的BN,制取了(SiC, TiB₂)/B₄C复合材料。所形成的晶体显微结构为层片状。制得的试样的硬度、抗弯强度和断裂韧性分别可达HRA88.6、540 MPa和5.6 MPa·m1/2。      

高纯多晶LaB6纳米块体阴极材料的制备及表征

采用放电等离子烧结技术, 以氢直流电弧法制备的La-LaH₂纳米粉末为原料, 制备了高纯LaB₆多晶纳米块体热阴极材料. 系统研究了LaH₂的脱氢反应、SPS合成LaB₆的烧结反应式, 并用XRD、SEM、TEM和AFM对LaB₆烧结块体的相与结构进行了表征. 实验结果表明, LaH2在796.4℃时发生脱氢反应; SPS制备得到了单相LaB₆纳米多晶块体, 纯度达到99.867%, 相对密度达到99.2%, 和其他烧结方法相比, 样品显微硬度及抗弯强度等性能显著提高. 晶体为大小均匀, 形态规则完整的等轴晶, 50MPa, 烧结温度1250～1350℃范围内平均晶粒尺寸为120nm, 随烧结温度的升高, 晶粒尺寸逐渐增大.     

热压反应烧结法制备Al_2O_3/Ti_2AlC复合材料及其微观结构和性能

以Ti、Al和活性炭粉为原料,通过高能球磨及热压反应烧结法在1200℃合成Al2O3/Ti2AlC复合材料,即是在Ti2AlC层状材料的制备过程中同时被合成。研究了烧结温度对反应产物的影响,并重点分析了材料微观结构和性能的关系。结果表明:高能球磨使Ti2AlC的烧结温度降低,热压烧结在1200℃时得到了物相比较均匀、致密的Al2O3/Ti2AlC复合材料;同时分析材料微观结构,少量Al2O3的引入抑制了Ti2A1C晶体的异常长大,使得晶粒细小且均匀。力学性能测试表明,该材料室温抗弯强度可达275.4MPa,断裂韧度可达10.5MPa.m1/2,密度为4.2g/cm3。     

MgF2助剂对MgAl1.9Ga0.1O4透明陶瓷的制备与光学性能的影响

MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷具有优异的光学性能,其制备依赖于高质量坯体的凝胶注模成型和长时间的无压预烧。本研究选择MgF2为烧结助剂,并通过瞬时液相调节无压预烧的致密化过程。采用干压成型、无压预烧和热等静压烧结制备了不同尺寸的MgAl_1.9Ga_0.1O₄透明陶瓷样品,并系统分析了MgF2对材料显微结构、光学和机械性能的影响。研究表明：MgF2在～1230℃熔化形成的液相促使陶瓷的致密度与晶粒尺寸增大,后续烧结过程中残留的MgF2氧化为MgO并固溶进入MgAl_1.9Ga_0.1O₄晶格。添加质量分数0.2%MgF2的2.04mm厚透明陶瓷样品在紫外和可见光区域具有76.5%～83.4%的直线透过率和较高的光学质量。此外,该陶瓷的特征抗弯强度为167.1MPa,与细晶MgAl2O4透明陶瓷相近,但是前者的Weibull模数(8.81±0.29)更高。本研究为制备光学性能良好的大尺寸MgAl...     

微结构对Bi_2Sr_2Co_2O_y化合物电性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备单相Bi2Sr2Co2Oy化合物,通过添加PEG20000和超声分散对化合物粉体微结构进行调控,采用SPS烧结得到了致密的块体.探索了微结构对Bi2Sr2Co2Oy化合物电性能的影响规律.结果表明,添加PEG20000和超声分散可以明显降低Bi2Sr2Co2Oy化合物粉体的晶粒尺寸,使烧结块体的晶粒尺寸大幅度减小,从而显著提高材料的电性能.温度为873K时,添加PEG20000并超声处理所制备样品烧结块体获得了最高ZT值0.041.     

以铝为助剂结合放电等离子烧结制备Ti3SiC2

以铝为助剂结合放电等离子烧结工艺,在较低温度下快速制备出高纯致密Ti₃SiC₂块体材料,掺加适量铝能加快Ti₃SiC₂的反应合成,提高制备材料的纯度,并促进Ti₃SiC₂晶体的生长和材料的快速烧结致密,在升温速率为80℃/min,z轴压力为30MPa时,材料制备的最佳温度为1200～1250℃,所制备材料经XRD、SEM和EDS分析表明不含TiC和SiC等杂质相,Ti₃SiC₂为5～25μm的板状结晶。     

烧结温度对TiAl合金块体材料组织和性能的影响

采用机械合金化和等离子烧结工艺成功制备细晶TiAl合金,研究不同烧结温度(750~1050℃)对所得块体材料的显微组织和力学性能的影响。XRD研究发现:完全固结的块体材料主要由γ-TiAl和α2-Ti3Al相组成。采用SEM和TEM观察块体材料的显微组织。当烧结温度为950℃时,所得的块体材料致密度高,接近完全致密化,其压缩屈服强度为2106 MPa。当烧结温度大于950℃时,致密度未发生明显变化,块体材料的屈服强度有所下降。     

大尺寸La2O3-TiO2-ZrO2非晶塑性烧结行为

La₂O₃-TiO₂-ZrO₂玻璃具有很高的折射率, 在镜头材料和上转换发光基质材料等领域表现出良好的应用前景, 但其玻璃形成能力低, 通常只能采用快速冷却的方法制备, 因此难以获得大尺寸材料。为了获得大尺寸La₂O₃-TiO₂-ZrO₂玻璃, 本研究采用La₂O₃-TiO₂-ZrO₂非晶粉末为原料, 利用非晶在玻璃转变温度以上的塑性行为, 在温度动力学窗口ΔT内进行热压烧结制备了大尺寸La₂O₃-TiO₂-ZrO₂玻璃, 在保持非晶的前提下实现了La₂O₃-TiO₂-ZrO₂粉末的完全致密化。采用SEM、XRD等方法研究了样品的显微结构和相组成。研究发现, 当烧结温度高于910 ℃时, 烧结过程中会析出La₄Ti₉O₂₄晶相; 当烧结温度低于900 ℃时, 样品保持良好的非晶性, 并随着烧结温度的增加, 样品的致密度有所升高。烧结压力也会影响烧结过程, 样品的致密度随着烧结压力升高而增加。大尺寸La₂O₃-TiO₂-ZrO₂非晶材料具有很高的折射率, 在587.6 nm处折射率可达到2.33。在La₂O₃-TiO₂-ZrO₂非晶粉末烧结过程中, 塑性流动是其主要的传质机理。     

反应烧结B4C/Al2O3复合陶瓷的装甲防护性能研究

以B₂O₃、Al、石墨和B₄C粉体为原料, 采用反应-热压烧结工艺在1800℃/35 MPa的烧结条件下制备了致密的碳化硼基复相陶瓷, 对复相陶瓷的显微组织、物相组成、硬度、抗弯强度以及断裂韧性进行了观察与测试, 采用7.62 mm口径的穿甲弹分别对约束状态下和自由状态下的复相陶瓷靶板进行了剩余穿深试验(DOP), 并以AZ陶瓷和B₄C陶瓷为对比靶板, 根据剩余穿深结果计算了各自的防护系数。结果表明, 复相陶瓷的主要成分为B₄C和Al₂O₃, 其中主相B₄C约占70wt%, 第二相Al₂O₃约占30wt%, 由Al-B-O共同构成的复杂中间相填充在主相与第二相之间; 复相陶瓷的密度、硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为2.82 g/cm³, 41.5 GPa, 380 MPa和3.9 MPa•m^1/2, 其中断裂韧性比纯碳化硼陶瓷提高了85.7%; 复相陶瓷的防护系数为7.34, 比AZ陶瓷和碳化硼陶瓷分别提高了11%和70%; 在约束状态下, 各个样品的防护系数比自由状态均提高10%。     

氮掺杂碳纳米纤维包覆超细碳化钼/氮化钼异质结构用于碱性条件下电催化析氢

高效非贵金属催化剂对于推进析氢反应(HER)的大规模工业化至关重要.碳化钼(Mo₂C)因其类似铂的能带密度和优良的中间产物吸附特性,有望替代贵金属基材料成为具有前景的催化剂.然而,它在常规制备过程中存在严重的晶体过度生长和团聚问题,导致催化效率低.本研究利用三聚氰胺辅助法制备了含有丰富表面和界面的超细碳化钼/氮化钼(Mo₂C/Mo₂N)异质结构,并同时将其嵌入到氮掺杂碳纳米纤维(CNFs)中.Mo₂C/Mo₂N异质结构的协同作用与超细纳米晶表面暴露的丰富活性位点共同提高了电催化活性,而氮掺杂碳纳米纤维框架保证了快速的电荷转移和良好的结构稳定性.此外,原位形成的Mo₂C/Mo₂N晶体与碳基质之间存在较强的界面耦合作用,进一步提高了电子电导率和电催化活性.得益于这些优势,Mo₂C/Mo₂N@N-CNFs在碱性溶液中表现出优异的电催化析氢性能,在电流密度10 mV cm^-2时具有75 mV的低过电势,优于单相Mo₂C@N-CNFs对比样以及近期报道的Mo₂C/Mo₂N基催化剂.这个合成方法集成了异质结构、纳米化和碳修饰策略,为设计高效率电催化材料提供了新的参考.     

Synthesis of Aluminium-Cementite Metal Matrix Composite by Mechanical Alloying

Cementite powder was prepared from elemental iron and graphite powder by mechanical alloying (MA) in a specially built dual-drive planetary mill. The phase evolution, particle-size distribution, and morphology of particles were studied during 40 hours grinding period. X-ray diffraction (XRD) shows formation of cementite and other iron carbides along with elemental iron after milling, whereas after annealing only cementite is present. Initially particle size increases with milling due to ductility of iron powder and then reduces with further milling.

Al-cementite composite was synthesized by mixing cementite with Al powders, and then by hot pressing or cold compaction and sintering. XRD analysis of Al-Fe₃C composite shows Fe₃C, FeAl, Al, and other iron carbides along with Al₄C₃ after sintering. Scanning electron microscope (SEM) micrograph of hot-pressed samples shows excellent compatibilility between Al matrix and cementite particles.     

导电二维碳化钼MXene材料的制备与理论研究

以Mo、Y、Al和C元素粉为原料, 用放电等离子烧结技术(SPS)在1550 ℃合成了新颖的(Mo_2/3Y_1/3)₂AlC MAX相, 并用较温和的化学刻蚀方法剥离得到相应手风琴状形貌的MXene。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和能谱分析(EDS)手段对材料的化学组成、微观结构等进行了表征, 确定最终产物为表面带有官能团的Mo_1.33CT₂ MXene。同时利用第一性原理密度泛函理论计算方法研究了新颖(Mo_2/3Y_1/3)₂AlC MAX相以及对应的Mo_1.33CT₂ MXene的电子结构和性能, 计算结果表明两者均呈现出金属特性, 有望应用于储能、生物传感器和电催化等方面。     

粉末粒径对热压烧结碳化硼致密化及力学性能的影响

采用平均粒径分别为3.5 μm、1.5 μm和200 nm的碳化硼粉体为原料经1850℃热压烧结制备了碳化硼陶瓷, 研究了粉体粒径对陶瓷烧结致密化过程及其性能的影响。根据保温时间对线收缩率的影响及热压初期的塑性流动机理, 得出了不同粉体间烧结初期的激活能差。结果表明: 在相同工艺条件下, 随着粉体平均粒径的减小, 粉体的扩散激活能降低, 致密化初始温度降低, 而且完成塑性流动所需时间也会明显缩短, 致密化速率加快, 致密度增大; 碳化硼陶瓷的显微结构与力学性能亦随着粉体粒径的减小而改善; 1850℃保温1 h后, 平均粒径为200 nm的粉体制备的碳化硼陶瓷相对密度可达90.5%, 硬度为(17±1.8) GPa。     

SiC含量对机械合金化-热压制备B4C-SiC复合陶瓷的影响

以B₄C、SiC粗粉为原料, 采用机械合金化辅助热压烧结工艺, 在不添加任何助烧剂的情况下于1950℃制备出致密的B₄C-SiC复合陶瓷。通过对烧结样品进行相对密度、维氏硬度、抗弯强度和断裂韧性测试, 研究SiC含量对复合陶瓷力学性能的影响; 结合XRD、SEM和TEM对样品进行组分和微观结构分析, 研究其微观结构与力学性能之间的关系。结果表明: 复合陶瓷的相对密度和断裂韧性随SiC含量的增加而增大, 当SiC含量为50wt%时获得最大值为96.1%和4.6 MPa•m^1/2; 复合陶瓷的硬度和抗弯强度随SiC含量的增加呈先增大后减小的趋势, 在SiC含量为20wt%时获得最大值25.5 GPa和480 MPa。SiC相均匀分布在B₄C基体中使得复合陶瓷具有较高的强度; B₄C与SiC之间好的界面相容性以及SiC的高断裂韧性是该B₄C基复合陶瓷韧性得到显著提高的原因。     

Fe基非晶/纳米晶粉末的放电等离子烧结及磁性能

研究了SPS温度对球磨熔体快淬Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅粉末以及MA Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_{13 5}B₉ 和Fe₈₀C_o4Nb₇B₉纳米晶粉末的烧结块体合金组织结构与磁性能的影响.结果表明: (1)在30MPa/5min条件下,块体合金相对密度随着烧结温度的升高而增加,当烧结温度为1000℃时,Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁5合金相对密度已达99%以上,当烧结温度进一步升高至1050℃后, Fe_73.5Cu1Nb₃Si1_3.5B₉和Fe₈₀Co₄Nb₇B₉合金相对密度也达到99%;(2)烧结块体合金的主要组成相为α-Fe相,尚存在少量的第二相金属间化合物,这些块体合金α—Fe相的晶粒尺寸均处于纳米级范围内,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的晶粒尺寸为最小,其平均晶粒尺寸约50nm; (3)随着烧结温度的升高,这些块体合金的饱和磁感应强度B_s增大,矫顽力H_c随之降低,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的矫顽力H_c(4.1kA·m^-1)最低.     

Polymer-filler derived Mo2C ceramics

Manufacturing, microstructure and properties of novel reaction bonded Mo₂C materials derived from polymer/reactive filler mixtures were investigated. Mo powder was used as a filler to react with carbon bearing decomposition products of poly(methyl- and phenysiloxanes) during pyrolysis in nitrogen atmosphere. Microcrystalline composites with the filler reaction products Mo₃C, Mo₃Si, Mo₅Si₃ embedded in a silicon oxycarbide glass matrix could be formed with complex geometry owing to near net shape polymer/ceramic conversion. Depending on the precursor composition and pyrolysis conditions, ceramic hard materials with a density up to 97% theoretical density, a hardness of 10 GPa, a Young’s Modulus of 250 GPa, a fracture toughness of 5 MPam^1/2 and a flexural strength of 330 MPa were obtained.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.