硫酸镍催化合成紫罗兰酮

用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应，得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下：5．6mL（79．6％）假性紫罗兰酮，催化剂用量为假性紫罗兰酮的3％（摩尔百分率），甲苯（溶剂）用量为8mL，环化反应温度为40～50℃，反应时间为2．5h，在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67．4％。选择极性较大的物质（如三氯甲烷）作溶剂有利于该环化反应的进行。     

从山苍子油直接合成α－紫罗兰酮

本文改进了山苍子油合成α－紫罗兰酮的方法。在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂，反应３小时，假紫罗兰酮产率达９２．８７％；在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料，加入苯作溶剂，反应１．５小时，α－紫罗兰酮产率达８７．８７％。     

香料紫罗兰酮合成工艺研究

以山苍子油、柠檬草油为原料合成紫罗兰酮,研究了缩合反应、环化反应、产品精制的工艺条件;并缩合反应中,柠檬醛的转化率为99%以上,产品得率95%;环化反应中,假性紫罗兰酮的转化率98%以上,产品得率90%。产品中总含酮量95%,其中α-紫罗兰酮占80%。     

从山苍子油直接合成α—紫罗兰酮

本文改进了山苍子油合成α－紫罗兰酮的方法，在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂，反应３小时，假紫罗兰酮产率达９２．８７％，在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料，加入苯作溶剂，反应１．５小时，α－紫罗兰酮产率达８７．８７％。     

假紫罗兰酮环化、重排制备高纯度β-紫罗兰酮的研究

将假紫罗兰酮环化得到α、β、γ三种紫罗兰酮的混合物,再用十二羰基铁作催化剂,使混合物重排为高纯度的β-紫罗兰酮。研究表明：环化反应收率高,催化剂可套用;重排反应β-紫罗兰酮含量大于97％,对探索高含量、低污染的β-紫罗兰酮工业合成路线具有重要指导作用。     

紫罗兰酮合成方法的研究

本文评述了几种紫罗兰酮的合成路线，尤其对缩合剂和环化剂的选择以及缩合反应和环化反应作了初步的讨论。     

大孔树脂催化假性甲基紫罗兰酮的环化

大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰合成甲基紫罗兰酮。最佳反应条件是，树脂用量为假性甲基紫罗兰酮的质量为1－1.5倍，反应介质为CH2Cl2，反应温度为回流温度，反应时间为4－6h。甲基紫罗兰酮的产率达79.9%，三种主要异构体含量达91.8%。     

假紫罗兰酮的环化反应β—紫罗兰酮的合成

本文研究了酸性条件下的假紫罗兰酮环化及酸性强度对紫罗兰酮异的构体生成的影响，研究了合成香料紫罗兰酮及维生素Ａ用高纯度β－紫罗兰酮条件，提出了β－紫罗兰酮合成方法。     

紫罗兰酮合成方法的研究

本文评述了几种紫罗兰酮的合成路线，尤其对缩合剂和环化剂的选择以及缩合反应和环化反应作了初步的讨论。     

紫罗兰酮同环化成品精馏工序的改进

本文着重阐述了在生产过程中造成医药乙位紫罗兰酮产品得率偏低的主因，通过改进环化成品的馏工艺，从而提高医药级乙位紫罗兰酮产品的得率，降低生产成本     

新法合成甲基紫罗兰酮的研究

应用KF／Al2O3催化柠檬醛与丁酮反应合成假性甲基紫罗兰，大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响。假性甲基紫罗兰酮的产率为85．1％，甲基紫罗兰酮的产率达79．9％。     

微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。     

正交法优化柠檬醛合成紫罗兰酮工艺

以柠檬醛和丙酮为原料,在氢氧化钠催化条件下,经羟醛缩合反应先制备假性紫罗兰酮,再在磷酸催化条件下,经环化反应制备紫罗兰酮。采用正交法研究了一锅法条件下,柠檬醛合成紫罗兰酮工艺条件。合成假性紫罗兰酮优化工艺条件是:物料比n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶6,催化剂用量比w(10%NaOH)∶w(柠檬醛)=4%,反应温度60℃,反应时间3 h。合成紫罗兰酮优化工艺条件:物料比n(柠檬醛)∶n(H_3PO_4)=1∶1,反应温度40℃,反应时间3 h。     

β-紫罗兰酮的合成工艺研究

从山苍子油出发 ,经缩合、环化两步反应 ,直接合成 β 紫罗兰酮。研究了催化剂、溶剂的种类和用量、反应物配比、反应温度等因素对体系的影响。最佳合成工艺条件为 :缩合反应 :C -1作助催化剂 ,n(丙酮 )∶n(柠檬醛 ) =9∶1,n(主催化剂 )∶n(柠檬醛 ) =0 5 0∶1 0 0 ,主催化剂(NaOH水溶液 )质量分数 5 % ,反应温度 35℃ ,缩合转化率可达 98 4 % ;环化反应 :以氯仿作溶剂 ,H - 1作催化剂 ,m(催化剂 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,m(氯仿 )∶m(假性紫罗兰酮 ) =2 0∶1 0 ,反应温度 - 10℃ ,环化转化率可达 99 7%。产品总收率达 4 7 5 % ,w(β 紫罗兰酮 )≥92 %。     

紫罗兰酮粗油环化成品精馏工序的改进

本文着重阐述了在生产过程中造成医药级乙位紫罗兰酮产品得率偏低的主因，通过改进环化成品的精馏工艺，从而提高医药级乙位紫罗兰酮产品的得率，降低生产成本     

香料级紫罗兰酮的制备

用氢氧化钡作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮缩合，以９５％的收率制得假紫罗兰酮，后者在磷酸催化下环化，得α异构体含量为７９％的紫罗兰酮，收率８２％     

用大孔树脂催化合成甲基紫罗兰酮的研究

以国产Ｄｏｏ／ＣＣ树脂为催化剂,将假性甲基紫罗兰酮环化为甲基紫罗兰酮。考察了溶剂、Ｄｏｏ／ＣＣ用量、反应温度、反应时间等因素对环化产率的影响,得出优化的反应条件为：溶剂为二氯甲烷,Ｄｏｏ／ＣＣ用量为假性甲基紫罗兰酮质量的１５倍,反应温度为体系的回流温度（４５℃）,反应时间为４ｈ。按此条件进行平行实验,平均产率７９９％,沸点９０～１００℃／２６７～４００Ｐａ,ｎ２０Ｄ＝１５０００～１５０２０,甲基紫罗兰酮含量９１８％。考察了催化剂的活性,Ｄｏｏ／ＣＣ树脂连续使用７次,环化平均产率为８０６％。     

SO42-/ZrO2-HZSM-5固体超强酸催化环化制β-紫罗兰酮

制备了一系列负载SO4^2-／ZrO2-HZSM-5的超强酸催化剂，并用TG、XRD等手段对催化剂的结构和热行为进行了表征，使用Hammett指示剂、吡啶吸附红外光谱等方法测试了催化剂酸性。结果表明。HZSM-5对催化剂的酸性和结构具有调变作用。利用所制备的催化剂对假性紫罗兰酮催化环化反应制卢紫罗兰酮的催化活性进行了研究，假性紫罗兰酮转化率可达54．4％，对应的卢紫罗兰酮的选择性为76％。     

由α-环柠檬醛直接缩合制备β-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)...     

SO_4~(2-)/ZrO_2-HZSM-5固体超强酸催化环化制b-紫罗兰酮

制备了一系列负载SO42- / ZrO2 -HZSM-5的超强酸催化剂,并用TG、XRD等手段对催化剂的结构和热行为进行了表征,使用Hammett指示剂、吡啶吸附红外光谱等方法测试了催化剂酸性。结果表明, HZSM-5对催化剂的酸性和结构具有调变作用。 利用所制备的催化剂对假性紫罗兰酮催化环化反应制b-紫罗兰酮的催化活性进行了研究, 假性紫罗兰酮转化率可达54.4%, 对应的b-紫罗兰酮的选择性为76%。