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鹏搏 《精细与专用化学品》1997,(10)
β-紫罗兰酮是一种重要的医药中间体和香料中间体,广泛用于合成维生素A等。近两年,上海化工高等专科学校根据国内外市场对药用β-紫罗兰酮的要求,针对性地开展了工艺改革,对假性紫罗兰酮的合成采用了新型催化技术,使收率从老工艺的65.0%提高到85.0%以卜,且产品质量稳定,基本上达到了 相似文献
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聚苯乙烯固载化聚乙二醇催化合成假性紫罗兰酮 总被引:1,自引:0,他引:1
将聚苯乙烯固载的聚乙二醇用于催化柠檬醛与丙酮的缩合反应.假性紫罗兰酮的收率可达77.4%对催化剂的用量、碱的浓度以及催化剂的重复使用对收率的影响进行了研究. 相似文献
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新法合成甲基紫罗兰酮的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
应用KF/Al2O3催化柠檬醛与丁酮反应合成假性甲基紫罗兰,大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮。探讨了催化剂用量、反应物配比、反应温度和反应时间等因素对反应产率的影响。假性甲基紫罗兰酮的产率为85.1%,甲基紫罗兰酮的产率达79.9%。 相似文献
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硫酸镍催化合成紫罗兰酮 总被引:5,自引:0,他引:5
用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应,得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下:5.6mL(79.6%)假性紫罗兰酮,催化剂用量为假性紫罗兰酮的3%(摩尔百分率),甲苯(溶剂)用量为8mL,环化反应温度为40~50℃,反应时间为2.5h,在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67.4%。选择极性较大的物质(如三氯甲烷)作溶剂有利于该环化反应的进行。 相似文献
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SO42-/ZrO2-HZSM-5固体超强酸催化环化制β-紫罗兰酮 总被引:9,自引:1,他引:8
制备了一系列负载SO4^2-/ZrO2-HZSM-5的超强酸催化剂,并用TG、XRD等手段对催化剂的结构和热行为进行了表征,使用Hammett指示剂、吡啶吸附红外光谱等方法测试了催化剂酸性。结果表明。HZSM-5对催化剂的酸性和结构具有调变作用。利用所制备的催化剂对假性紫罗兰酮催化环化反应制卢紫罗兰酮的催化活性进行了研究,假性紫罗兰酮转化率可达54.4%,对应的卢紫罗兰酮的选择性为76%。 相似文献
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研究了氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应过程,考察了不同条件下的反应工艺,提出了可能的反应机理。实验揭示,改变反应温度和反应物摩尔比,主产物为4-氧代-β-紫罗兰酮或5,6.环氧-β-紫罗兰酮,在最优反应条件下其收率依次为53.5%和25.4%。产物结构经红外光谱、元素分析、氢核磁共振谱和质谱分析得以确认。未反应的β紫罗兰酮经减压蒸馏回收,产物重复使用性良好。 相似文献
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由山苍子油合成甲基紫罗兰酮 总被引:6,自引:1,他引:5
研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5~ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %~ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。 相似文献
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以国产Doo/CC树脂为催化剂,将假性甲基紫罗兰酮环化为甲基紫罗兰酮。考察了溶剂、Doo/CC用量、反应温度、反应时间等因素对环化产率的影响,得出优化的反应条件为:溶剂为二氯甲烷,Doo/CC用量为假性甲基紫罗兰酮质量的15倍,反应温度为体系的回流温度(45℃),反应时间为4h。按此条件进行平行实验,平均产率799%,沸点90~100℃/267~400Pa,n20D=15000~15020,甲基紫罗兰酮含量918%。考察了催化剂的活性,Doo/CC树脂连续使用7次,环化平均产率为806%。 相似文献
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二氢猕猴桃内酯的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
以市售β 紫罗兰酮为起始物,经臭氧化制得环柠檬醛,然后经Darzen缩合制得环高柠檬醛。采用自制的催化剂一步将环高柠檬醛转化成二氢猕猴桃内酯(9 氧杂 1,5,5 三甲基双环〔4,3,0〕壬 6 烯 8 酮),产物经MS、IR和元素分析等确证 相似文献
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紫罗兰酮的合成及应用 总被引:9,自引:0,他引:9
唐健 《化学推进剂与高分子材料》2007,5(1):43-45
概述紫罗兰酮的理化性质和香气特征,重点介绍了从山苍子精油中提取柠檬醛来合成紫罗兰酮的方法,简介紫罗兰酮在香精和医药方面的应用。 相似文献
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改进β-紫罗兰酮的合成方法 总被引:2,自引:0,他引:2
以氢氧化锂/助催化剂为催化剂体系,柠檬醛为原料合成β-紫罗兰酮。此催化剂体系有良好选择性,用量少、成本低、对环境污染小。同时对反应溶剂、温度、反应时间等因素进行优化,使其适用于工业生产,最终摩尔收率可达86%以上。 相似文献
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Ma M Bell SG Yang W Hao Y Rees NH Bartlam M Zhou W Wong LL Rao Z 《Chembiochem : a European journal of chemical biology》2011,12(1):88-99
CYP101C1 from Novosphingobium aromaticivorans DSM12444 is a homologue of CYP101D1 and CYP101D2 enzymes from the same bacterium and CYP101A1 from Pseudomonas putida. CYP101C1 does not bind camphor but is capable of binding and hydroxylating ionone derivatives including α‐ and β‐ionone and β‐damascone. The activity of CYP101C1 was highest with β‐damascone (kcat=86 s?1) but α‐ionone oxidation was the most regioselective (98 % at C3). The crystal structures of hexane‐2,5‐diol‐ and β‐ionone‐bound CYP101C1 have been solved; both have open conformations and the hexanediol‐bound form has a clear access channel from the heme to the bulk solvent. The entrance of this channel is blocked when β‐ionone binds to the enzyme. The heme moiety of CYP101C1 is in a significantly different environment compared to the other structurally characterised CYP101 enzymes. The likely ferredoxin binding site on the proximal face of CYP101C1 has a different topology but a similar overall positive charge compared to CYP101D1 and CYP101D2, all of which accept electrons from the ArR/Arx class I electron transfer system. 相似文献