酪胺分子印迹聚合物的制备及识别特性研究

利用分子印迹技术制备用于酪胺快速检测的分子印迹聚合物.以酪胺为模版分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,在乙腈中沉淀聚合制备了酪胺分子印迹聚合物微球.通过紫外光谱法对酪胺与MAA的相互作用进行了分析,结果表明在研究的浓度范围内主客体主要存在形式为1个酪胺分子与1个MAA分子发生作用.对聚合物吸附动力学进行了初步研究,通过静态平衡吸附实验研究了聚合物微球对模板分子的结合能力,印迹聚合物微球在8h后逐渐达到吸附平衡.利用Langmuir数学模型对吸附特性进行了分析,Scatchard图显示印迹聚合物的最大吸附量Bmax=325.0μmol/g和解吸常数KD=0.577mmol/L.同时印迹聚合物的吸附选择性较好.此方法合成的印迹聚合物微球对酪胺有较好的结合性能,可应用于酪胺的分离检测.     

植酸分子印迹聚合物的制备、表征及吸附性能

以植酸为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,N,N'-乙烯基丙烯酰胺(EBA)为交联剂,过硫酸铵为引发剂,采用本体聚合法制备对植酸具有高特异选择性的植酸分子印迹聚合物(MIPs)。通过扫描电镜观察了分子印迹聚合物表面的结构,利用红外光谱进一步对其化学结构进行表征。通过动态吸附、静态吸附和选择性吸附考察了其吸附性能。研究表明植酸分子印迹聚合物对植酸的吸附高于对肌醇的吸附,植酸在印迹聚合物中的印迹因子为1.70,而与植酸结构相似物肌醇的印迹因子为1.46。解吸80 min,MIPs解吸达到稳定,解吸率达到89.59%。植酸分子印迹聚合物对植酸的吸附特异性强,对植酸的吸附量为21.38μmol·g~(-1),解吸效果好,进行吸附-解吸附循环5次后,植酸印迹聚合物的性能稳定,对植酸吸附容量为65.62μmol·g~(-1),是第一次吸附容量的90.00%,可重复使用。     

辣椒素分子印迹聚合物的制备及其在固相萃取中的应用

以辣椒素为模板分子,采用本体聚合法合成以2-乙烯吡啶(2-VP)、丙烯酰胺(AM)为功能单体的辣椒素分子印迹聚合物(MIPs)。采用平衡结合实验评价其对辣椒素的特异性吸附能力;吸附动力学实验评价其对辣椒素的饱和吸附时间;选择性吸附实验评价其对辣椒素类似物的选择性吸附能力。结果表明,当辣椒素与2-乙烯吡啶、丙烯酰胺的物质的量比为1:2:2时,分子印迹聚合物对辣椒素的吸附效果最佳,其吸附容量为20.46mg/g,识别因子α=3.05;饱和吸附时间为6h;且对辣椒素有较好的选择吸附性。采用分子印迹聚合物对辣椒素进行固相萃取,考察极性不同的淋洗剂对辣椒素特异性吸附和非特异性吸附的洗脱效果,发现以极性较小的氯仿作为淋洗剂时能较大限度保留MIPs固相萃取柱中辣椒素的特异性吸附,并除去非特异性吸附。     

阿魏酸印迹聚合物微球的合成及特异吸附性能

拟制备阿魏酸分子印迹聚合物微球,考察聚合物的特异吸附性能。以阿魏酸为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,2,2′-偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用沉淀聚合法合成分子印迹微球,采用静态吸附及扫描电镜(SEM)方法对微球进行表征。制得的印迹聚合物微球的形貌和吸附性能较好,对阿魏酸与肉桂酸的选择性分离因子α为1.97。分子印迹聚合物微球对阿魏酸分子有特异性吸附和识别能力。     

α-生育酚分子印迹微球的制备与吸附性能评价

目的采用沉淀聚合法制备α-生育酚分子印迹微球及条件优化,并对其吸附性能进行评价。方法以α-生育酚为印迹分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶液中用沉淀聚合法合成了α-生育酚分子印迹聚合物微球,采用扫描电镜观察聚合物的形貌特征,并对影响其形貌的因素进行优化。结果最佳合成条件为:乙腈为反应溶剂,反应温度为60℃,模板用量为0.20mmol,引发剂用量为40 mg,转速为100 r/min。静态吸附试验结果表明,α-生育酚分子印迹聚合物微球具有两种不同的结合位点,结合位点的平衡吸附常数和最大平衡结合量分别为Kd1=0.995 mmol/L,Qmax1=22.420μmol/g;Kd2=0.458 mmol/L,Qmax2=15.865μmol/g。结论优化条件下的分子印迹微球形貌规整,粒径约为200nm,并对α-生育酚具有较好的吸附性能。     

4-甲基咪唑印迹聚合物的制备及其识别特性研究

利用分子印迹技术,制备用于4．甲基咪唑（4-MI）快速检测的高分子材料。以4-甲基咪唑为模板分子,α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,在乙腈中通过沉淀聚合制备rr分子印迹聚合物。用紫外分光光度法对4-MI与MAA的相互作用进行了分析,结果表明主客体主要存在形式为,1个4-MI为1个MAA所包围。利用Langmuir数学模型对吸附特性进行了分析,Scatchard图显示印迹聚合物的最大吸附量Bmax=221．14μmol／g和解吸常数KD=1．8mmol／L。同时对印迹聚合物的吸附选择性和吸附动力学进行了初步研究。     

介孔分子印迹聚合物分离分析奶粉中的三聚氰胺

以灭蝇胺为虚拟模板分子,采用溶胶凝胶技术制备灭蝇胺介孔分子印迹聚合物(MIP)。将MIP作为固相萃取吸附剂,与高效液相色谱联用检测奶粉样品中的三聚氰胺。对该聚合物进行了吸附等温线测定以及Scatchard分析,结果表明分子印迹聚合物对三聚氰胺有两种结合方式。计算得到的最大表观结合量(Qmax)和平衡解离常数(Kd)分别为:Qmax1=14.96 mg/g,Kd1=1.85 mg/L;Qmax2=26.16 mg/g,Kd2=27.03 mg/L。最后应用合成的MIP对2 g奶粉样品提取液中痕量三聚氰胺进行净化和富集,回收率为94.73%~98.56%,相对标准偏差RSD为3.2%,检出限为0.015μg/g。此方法快速、选择性高,为三聚氰胺的残留分析开辟了一条新途径。     

分子印迹-基质固相分散快速分离分析辣椒制品中的苏丹红

以纳米SiO2为载体,苏丹红IV为模版分子,甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用表面印迹法制备分子印迹物聚合物。对该聚合物进行了吸附等温线的测定以及Scatchard分析,结果表明分子印迹聚合物对苏丹红IV有两种结合方式,计算得到的最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为:Qmax1=0.8306mg/g,Kd1=4.760mg/L;Qmax2=4.146mg/g,Kd2=112.4mg/L。进行了吸附动力学的测定,结果显示该聚合物对苏丹红IV的吸附符合准二级动力学模型。最后应用该聚合物进行基质固相分散萃取辣椒制品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,最佳实验条件为:聚合物与样品的用量比1∶1,研磨时间8min,洗脱剂为4mL 5%乙酸乙醇溶液。该方法兼备了分子印迹技术的选择性和基质固相分散技术的快速分离性。     

L-薄荷酮分子印迹体系的计算模拟及聚合物的制备

以L-薄荷酮为模板分子,通过Hyperchem8.0计算模拟,从4种单体:对乙烯基苯甲酸(VBA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)中优化出功能单体,制备出L-薄荷酮分子印迹聚合物。通过红外光谱分析、场发射扫描电镜、静态吸附实验、Scatchard分析及等温吸附模型分析对聚合物的外貌形态、吸附性能及印记效果进行了表征。结果表明,L-薄荷酮与甲基丙烯酸所形成复合物的作用力最强,由红外光谱研究发现,L-薄荷酮与甲基丙烯酸之间存在氢键,与分子模拟的结果一致。与非印迹聚合物相比,印迹聚合物对模板分子有较强的吸附作用,最大表观吸附量是47.84μmol/g,且在研究浓度范围内印迹聚合物对印迹分子只存在一种结合位点,符合Langmuir等温吸附模型。     

芦丁分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究

以芦丁为模板分子,以α-甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,利用分子印迹技术在甲醇/水(V/V,1/4)溶剂中合成了芦丁分子印迹聚合物(MIPs),研究了不同功能单体及其用量和不同交联剂用量的聚合体系组成对印迹聚合物吸附特性的影响。对最佳比例制备的MIPs进行了吸附等温实验和Scatchard分析,其结合位点的离解常数Kd分别为105.26mg.L-1和1250mg.L-1,饱和吸附量Qmax分别为18.02mg.g-1和73.50mg.g-1。并利用红外光谱(IR)对分子印迹聚合物进行了表征。     

沙拉沙星分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以沙拉沙星为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用本体聚合制备沙拉沙星的分子印迹聚合物。通过振荡吸附实验对模板分子和功能单体的比例进行优化。印迹聚合物和空白聚合物的等温吸附线表明,印迹聚合物形成的孔穴对沙拉沙星的吸附量高于空白聚合物。在吸附过程中模板分子沙拉沙星与印迹聚合物形成两种结合位点,两种结合位点的解离常数分别为0.321μg/mL和1.577μg/mL,对沙拉沙星最大表观吸附量分别为1.249mg/g和3.222mg/g。吸附动力学实验结果显示聚合物对沙拉沙星的吸附在7h达到平衡,选择性试验表明印迹聚合物对沙拉沙星具有较好的吸附特性。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中酪胺含量

目的建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用快速测定酱油中酪胺含量的方法。方法采用本体聚合法以酪胺为模板分子,对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。结果固相萃取优化条件为:上样溶剂为5%乙醇水溶液,10%甲醇为淋洗液,40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为5μg/mL和10μg/mL的3种酱油所得到的平均回收率在86.95%~106.06%之间。结论本方法能快速分离酱油中酪胺,样品前处理效率高,方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

烯唑醇分子印迹固相萃取膜的制备及其应用

以烯唑醇为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,采用原位聚合法制备出对烯唑醇具有高选择性的分子印迹固相萃取膜;通过紫外光谱试验优化了功能单体,考察了不同功能单体与模板分子的结合能力,同时考察了制备印迹膜时致孔剂的选择和分子印迹膜印迹次数对液体通过性的影响;建立了基于分子印迹固相萃取膜-高效液相色谱法测定粮谷中烯唑醇残留的方法。结果表明,与功能单体α-甲基丙烯酸(MAA)相比,丙烯酰胺(AM)与烯唑醇的结合能力更强,以乙腈为制孔剂制备烯唑醇印迹膜,印迹一次印迹膜较稳定,且液体通透性良好。烯唑醇在0.5~15μg/m L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9987),平均回收率在80.34%~87.03%之间,检出限为2.0μg/g。该方法选择性强、灵敏、可靠,适用于粮谷等复杂基质中烯唑醇的残留检测。     

双酚A印迹聚合微球制备、识别机理及固相萃取研究

以双酚A(BPA)为模版分子,4-VP为功能单体,Trim为交联剂,采用沉淀聚合法合成BPA分子印迹聚合微球(MIPs)。通过紫外和红外光谱考察BPA与4-VP相作用机理,扫描电镜(SEM)观察MIPs的表观形态;结果表明BPA和4-VP之间形成了氢键并且以1:2的比例相结合,MIPs表面光滑呈球状。吸附实验显示MIPs具有较高的特异性,吸附能力远高于非分子印迹聚合物(NIPs)。对吸附曲线进行Scatchard分析,在MIPs上形成了均匀的BPA吸附位点,其最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为28.83μmol/g和0.3112μmol/L。固相萃取(SPE)分析表明MIPs对BPA具有较高选择性和吸附容量,可以用于分离、富集和检测复杂食品样品中的BPA。     

白藜芦醇纳米二氧化硅表面分子印迹聚合物的制备及吸附特性

采用分子印迹技术,以反式白藜芦醇为模板分子,通过溶胶-凝胶法制备白藜芦醇纳米二氧化硅表面分子印迹聚合物(MIPs-Res),并通过静态吸附平衡实验、扫描电镜、红外光谱研究聚合物的吸附特性、结构及形貌特征。结果表明：与化学组成相同的非印迹聚合物(NIPs)相比,MIPs-Res对白藜芦醇具有较高的选择性和吸附性,该聚合物最佳吸附溶剂为氯仿-乙腈(体积比1:11),吸附温度为室温25℃,吸附平衡常数Kd1为3.42mg/L,最大表观结合量Qmax1为11.20mg/g,3h内达到吸附平衡,将该印迹聚合物用于选择性分离/富集白藜芦醇是可行的。     

罗丹明B强吸附分子印迹材料的制备及吸附性能评价

目的制备一种对罗丹明B具有特异性和强吸附性能的分子印迹材料。方法采用沉淀聚合法合成罗丹明B分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),对分子印迹材料的动力学吸附、等温饱和吸附、选择性吸附及其对果汁样品中罗丹明B的吸附能力进行评价。结果以丙烯酰胺为功能单体制备的印迹聚合物的印迹效率(a=QMIP/QNIP)可达3。动力学吸附实验表明,MIP对罗丹明B的吸附可在15min内完成。等温吸附性能评价得出饱和吸附量约为170μg/mg。罗丹明B分子印迹聚合物对几种红色色素的吸附量的顺序为:罗丹明B诱惑红赤藓红苋菜红胭脂红。罗丹明B分子印迹聚合物对于添加到果汁中的罗丹明B可以很好地吸附而对其他成分的吸附较小。结论罗丹明B分子印迹聚合物对罗丹明B具有明显的特异性吸附性能,而且具有较强的吸附能力,是一种具有潜力的用于罗丹明B分析的固相萃取材料。     

联苯三唑醇分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

制备联苯三唑醇分子印迹聚合物(BMIP)并研究其特异识别能力。以联苯三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。考察不同致孔剂对模板物质与功能单体相互作用力的影响,以及采用不同比例模板分子与功能单体合成的聚合物对联苯三唑醇的吸附量的影响,通过静态吸附实验研究吸附性能,并进行Scatchard分析。结果表明乙腈和四氢呋喃为致孔剂时,联苯三唑醇的最大吸收波长均发生红移,分别红移了5 nm和6 nm,且吸收峰均增强。由Scatchard分析可知,联苯三唑醇与MAA形成了两类结合位点,其解离常数KD1=3.16 mmol/L、KD2=107.53 mmol/L。四氢呋喃和乙腈更适合用于联苯三唑醇分子印迹聚合物的制备。合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以用做联苯三唑醇的分离材料。     

香兰素分子印迹微球的制备及识别机理

以香兰素(Van)为模板、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂和乙烯二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成一种新型的对Van有特异识别功能的分子印迹聚合物微球(MIPs)。通过UV、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和1H NMR光谱法研究模板与功能单体之间的相互作用和识别机理,采用扫描电镜(SEM)考察MIPs表面形态,通过平衡和等温吸附实验对MIPs和非分子印迹微球(NIPs)吸附性能进行研究。结果表明:MAA与Van之间通过氢键相互作用,MIPs具有表面光滑的规则球状结构,MIPs对Van的吸附和识别能力远高于NIPs,并且在120min后达到吸附平衡状态,Scatchard分析表明在MIPs上形成了均匀的对Van有特异性的结合位点,最大表观吸附量Qmax和平衡离解常数Kd分别为7.357μmol/g和4.243×10-5mol/L;选择性分离、分子印迹固相萃取(MIP-SPE)和HPLC实验分析表明,MIPs对Van具有很好的分离和富集能力。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定 酱油中酪胺含量

目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测酱油中酪胺含量的方法。 方法 以酪胺为模板分子、对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。 结果 固相萃取优化条件为：上样溶剂为5%乙醇水溶液,1 mL 10%甲醇为淋洗液,3mL 40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为10μg/mL的3种酱油所得到的回收率在93.91%~101.39%之间。 结论 本方法能快速分离酱油中的酪胺,提高了样品前处理效率,且该方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

对苯基苯酚分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

以对苯基苯酚(PPP)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)和4-乙烯基吡啶(4-Vpy)为功能单体,采用本体聚合法制备PPP的印迹聚合物(MIPs),对不同比例功能单体与模板分子的预聚反应体系进行紫外光谱扫描。试验结果表明,4-Vpy作为功能单体,吸收峰变化明显,当模板分子与两种功能单体的物质的量比为1∶2时,吸收峰变化最大。动态吸附性能试验结果表明,MIPs和NIPs在一定时间内可达到吸附平衡,其中NIPs速度较快。模板分子与功能单体不同比例聚合物吸附量和吸附性能有一定的差异,由PPP-4-Vpy(1/2)制备的MIPs吸附量小于PPP-4-Vpy(1/3)制备的MIPs。PPP-4-Vpy(1/4)制备的MIPs和以MAA为不同比例功能单体制备的MIPs未见明显特异性吸附效果。静态吸附试验结果表明,PPP-4-Vpy(1/3)制备的MIPs吸附性Q(2.87μmol/g)大于PPP-4-Vpy(1/2)制备的MIPs(1.44μmol/g)。在保证聚合物刚性结构的前提下,适当降低聚合物的颗粒度可提高其吸附性。