丙烯酰胺-丙烯酸钠水溶液共聚法合成超高分子量聚丙烯酰胺的研究

采用新型氧化还原引发体系,以丙烯酰胺（AM）和丙烯酸（AA）为单体进行水溶液自由基共聚合。合成了分子量高达2．014×107,水解度26．3％,过滤比13．5的超高分子量聚丙烯酰胺。并研究了pH值、引发剂用量、单体总浓度对聚丙烯酰胺分子量的影响,通过正交实验确定了合成超高分子量聚丙烯酰胺的最佳工艺条件。     

甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酰胺的合成研究

丙烯酰胺(AM)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)进行水溶液聚合,考察了引发剂浓度、温度、单体配比、pH值、引发剂等因素对共聚物的阳离子度、特性黏度以及相对分子质量的影响。结果表明,制备高相对分子质量的阳离子型聚丙烯酰胺的最佳工艺条件为:pH为8,温度为50℃,引发剂的用量为0.8 mmol/L,DMC∶AM(摩尔比)=1∶3。     

光敏引发AM-DAC共聚物的合成研究

以丙烯酰胺（AM）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）为原料,在紫外光照射和水溶性复合光敏引发剂作用下,通过水溶液自由基共聚法合成了阳离子型聚丙烯酰胺共聚物（CPAM）。探讨了光敏引发合成过程中复合光敏引发剂用量、单体质量分数、单体配比及乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）用量等因素对聚合物相对分子质量、转化率、阳离子度、溶解时间等的影响。得出最佳反应条件为：单体质量分数20%,DAC与AM摩尔比为1∶9,复合光敏引发剂质量分数为0.05%,EDTA-2Na为单体质量的0.03%。运用红外光谱仪对聚合物的结构进行了分析表征。     

复合引发体系制备磺化聚丙烯酰胺的研究

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰胺（AM）为原料,采用复合引发体系和绝热聚合相结合的方法在水溶液体系中合成磺化聚丙烯酰胺（SPAM）,考察了单体质量分数、引发剂质量分数、单体配比、引发剂配比、pH值、聚合起始反应温度对聚合反应的影响。确定SPAM的最佳合成条件为：单体质量分数10％、引发剂质量分数0,15％、AMPS与AM质量比1．0：1、偶氮二异丁腈（AIBN）与氧化还原引发剂质量比4：1、pH值6、聚合起始反应温度40℃,在此条件下,制得的SPAM的分子量为6．13×10^6,其耐温抗盐性能明显优于采用单-氧化还原引发剂制备的SPAM及工业部分水解聚丙烯酰胺（分子量7×10^6）。     

高相对分子质量PAM合成参数的确定

以丙烯酰胺(AM)为单体,氧化剂、还原剂和溶于特定溶剂中的油性偶氮类引发剂等组成复合引发体系,研究了复合引发剂用量、单体质量分数、Na2CO3用量、络合剂用量、链转移剂用量对聚丙烯酰胺(PAM)相对分子质量的影响,确定了聚合工艺参数,并在优化条件下合成了相对分子质量高达1.4×107的聚丙烯酰胺.     

低相对分子质量阳离子聚丙烯酰胺的合成及其单体含量的测定

采用移热溶剂法合成了低相对分子质量的阳离子聚丙烯酰胺,研究了引发剂用量和单体浓度对相对分子质量和相对分子质量分布以及单体转化率的影响.建立了一种紫外分光光度法测量阳离子聚丙烯酰胺中单体含量的测定方法,选取205 nm处建立标准曲线,在聚丙烯酰胺浓度20 mg/L,丙烯酰胺浓度0.2～1.4 mg/L范围内线性关系良好,得到A=0.0284 c+0.1342,与溴化法比较结果一致,证明该方法具有操作简便、准确度高的优点.     

水溶液聚合高分子聚丙烯酰胺的研究

采用复合氧化还原引发体系,以丙烯酰胺(AM)为单体水溶液自由基共聚合,合成了高相对分子质量的聚丙烯酰胺。研究了pH值等因素对聚丙烯酰胺相对分子质量的影响,并确定了最佳的反应条件:聚合温度55℃,单体质量分数7.5%,pH值为8,引发剂为C(过硫酸铵量)=12×10-4mol/L、C(亚硫酸氢钠量)=9.6×10-4mol/L的复合体系,聚合时间为3h,此条件下可获得相对分子质量高达3.05×106的聚丙烯酰胺产物。     

反相微乳液聚合引发剂对聚丙烯酰胺分子质量影响的研究

分别以三种引发剂体系为引发剂,从引发机理出发,通过正交实验研究了丙烯酰胺反相微乳液聚合中引发剂种类、引发剂浓度、反应温度、单体浓度等对聚丙烯酰胺(PAM)相对分子质量的影响。结果表明,引发剂种类对水溶性PAM相对分子质量有显著的影响;过硫酸铵-亚硫酸氢钠和偶氮二异丁腈复合引发体系是合成高相对分子质量PAM的有效引发体系。该引发体系在反应温度为40℃,氧化还原引发剂与偶氮的质量比为1∶4,单体浓度为20%,引发剂浓度为0.3%,pH为9的最佳条件下合成的PAM相对分子量为1.44×107。     

微波辐射法合成阴离子型聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺（AM）和丙烯酸钠（AA-Na）为原料,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用微波辐射进行水溶液聚合制备可溶解的阴离子型聚丙烯酰胺。探讨丙烯酸中和度、单体浓度、引发剂用量、交联剂用量及温度等对相对分子质量的影响。结果表明,单体浓度为19%,中和度为80%,引发剂用量为0.05%,交联剂用量为0.002%,反应温度35℃条件下合成的聚丙烯酰胺（PAM）的相对分子质量最高。     

低分子质量非离子型聚丙烯酰胺合成工艺探讨

以丙烯酰胺为聚合单体,（NH4）2S2O4／NaHSO3体系为引发剂,采用水溶液自由基聚合制备了低分子质量非离子型聚丙烯酰胺,对其合成工艺进行了探讨。单因素实验得出合成最佳条件为：温度30℃,时间3h,引发剂用量0．1％,单体质量分数15％;再在单因素结论的基础上作正交实验。得出了对实验影响由大到小的因素分别为温度、单体浓度、引发剂的用量和反应时间,且得到了实验最佳合成条件为温度30℃,时间2．5h,引发剂用量0．1％,单体质量分数15％。     

CPAM的合成及影响因素分析

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)为聚合单体,以亚硫酸氢钠和过硫酸铵为引发剂,通过水溶液聚合法聚合得到阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。考察了聚合单体的质量分数、引发剂的用量、反应时间、反应温度及p H等因素对聚合物相对分子质量的影响。实验结果表明,合成高相对分子质量的CPAM的较优聚合条件是:聚合单体的质量分数为15%,引发剂0.3%,反应温度80℃,p H值为7,反应时间为3 h,相对分子质量可达5.91×106。     

磺基甜菜碱型两性离子聚合物的合成

以甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺(DM)和1,3-丙基磺内酯为原料,在55℃下反应20 h,合成了3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐(DMAPS);并在盐溶液中与丙烯酰胺(AM)单体进行自由基共聚合反应,获得了净电荷为零的磺基甜菜碱型两性离子共聚物P(AM-DMAPS);采用红外光谱对共聚物进行表征;考察了总单体的质量分数、单体摩尔分数、引发剂用量、反应时间、反应温度、c(NaCl)以及氧化剂与还原剂的物质的量比等因素对聚合反应的影响;获得最佳反应条件:总单体的质量分数25%,x(DMAPS)=5%,w(引发剂)=0.03%,反应时间10 h,反应温度25℃,c(盐)=0.5 mol/L,n(氧化剂)∶n(还原剂)=1.4∶1。在此条件下获得的共聚物特性粘数为18.5 mL/g。     

Synthesis of cationic polyacrylamide by aqueous two‐phase polymerization in poly(ethylene glycol) chloride solution

Aqueous two‐phase copolymerization of acrylamide(AM) and acryloyloxyethyl trimethyl ammonium chloride (DAC) was performed in poly(ethylene glycol) (PEG) solution and in PEG chloride(Cl‐PEG) solution, respectively. Series of cationic polyacrylamide(CPAM) aqueous dispersion were prepared using potassium persulfate (KPS) as initiator. The effect of total amount of monomers, the dosage of initiator, the content of dispersant, the mass ratio of AM to DAC, and the temperature on the conversion, molecular weight, cationic degree, and stability of aqueous dispersion were studied in detail. It is found that the increase of initiator and reaction temperature resulted in the increase of the final conversion, whereas the increase of DAC and PEG concentration resulted in the decrease of the final conversion. The optimum reaction conditions of synthesis were as follows: (1) PEG‐H₂O system: PEG 7.5 g, AM 8 g, DAC 2 g, KPS 0.05 g, H₂O 100 mL, 70°C. In this process conditions, the molecular weight of CPAM was 3.21 × 10⁶, the cationic degree of CPAM was 24.4%, the storage stability of the aqueous dispersion was over 3 months. (2) Cl‐PEG‐H₂O system: Cl‐PEG 7.5 g, AM 8 g, DAC 2 g, KPS 0.05 g, H₂O 100 mL, 65°C. In this process conditions, the molecular weight was 3.68 × 10⁶, the cationic degree was 23.3%, and the storage stability of the aqueous dispersion was over 6 months. In general, the stability of CPAM aqueous dispersion in Cl‐PEG system is much better than in PEG system. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013     

新型三元聚合物阻垢剂的合成及性能评价

在水溶液中,以过硫酸钾为引发剂,马来酸酐(MA)、丙烯酸甲酯(MAC)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为反应单体,合成无磷聚合物(MA/MAC/SMAS)。探讨了阻垢剂投加量、阻垢实验温度对聚合物阻垢率的影响,在静态试验条件下评价了其对氧化铁的分散性能,用正交实验法确定了最佳合成条件:单体配比n(马来酸酐)∶n(丙烯酸甲酯)∶n(甲基丙烯磺酸钠)=1.5∶0.5∶0.1,引发剂用量为单体的10%(wt),反应温度为80℃,反应时间为3 h。结果表明:引发剂用量是影响聚合物阻垢率的主要因素,该聚合物具有良好的阻垢分散性,阻垢率高达90.1%,     

星形聚丙烯酰胺接枝淀粉的合成及应用

介绍了应用水溶液聚合方法合成了星形聚丙烯酰胺（SPAM）的方法。采用正交实验方法研究了不同的引发剂用量、相对分子质量调节剂用量、聚合体系温度对SPAM特性黏数的影响,从中优化出最佳反应条件为单体质量分数为15%,聚合温度为35 ℃,引发剂质量分数为（相对单体质量,下同）0.04%,螯合剂为0.005%,抗交联剂为0.015%,聚合体系pH值为5,得到的星形聚丙烯酰胺特性黏数为989.2 mL/g。星形聚丙烯酰胺在35℃进行氯胺化反应并加到糊化好的淀粉溶液中,在40～50 ℃下反应40 min,即得到星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂。结果说明,星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂溶解性好、絮凝能力强,具有良好的絮凝效果。     

反相乳液聚合法合成超高分子质量聚丙烯酰胺

采用反相乳液聚合法合成聚丙烯酰胺,通过正交实验确定最佳合成反应条件如下:反应温度为30℃、油水体积比为1∶1、引发剂加量为单体总质量的0.15％、反应时间为4h.进一步通过单因素实验对油水体积比和引发剂加量进行优化,在单体含量为15％、油水体积比为1.2∶1、引发剂加量为0.13％时,制得平均相对分子质量达1.79×1...     

两性疏水缔合聚丙烯酰胺的合成及性能

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基八烷基磺酸(HAMC8S)和二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,合成了含有疏水碳链、磺酸基以及季铵盐等活性基团的两性疏水缔合聚丙烯酰胺(HAPAM)AA/AM/HAMC8S/DMDAAC,相对分子质量(简称分子量,下同)为5.5×106,并通过红外光谱和1HNMR对其结构进行了表征。最佳反应条件为:w(总单体)=30%,w(引发剂)=0.10%(以单体总质量计),反应温度为55℃,反应时间为5 h,产率为84%。同时研究表明,温度为80℃时,黏度保留率达66%以上;盐度为8%时,黏度保留率达75%以上;剪切作用时间为240 min时,黏度有所增加,这些性能都远高于相同条件下均聚聚丙烯酰胺(HPAM)黏度保留值。     

新型酸液稠化剂的制备与性能评价

酸化处理是油气井增产增注的重要措施之一,而其中稠化剂是酸液中一种重要的酸性添加剂.文章中以二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）和丙烯酰胺（AM）为原料,过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发剂,采用水溶液聚合制备共聚物PDA（（Poly DMDAAC-AM）.实验考察了单体配比、总单体质量分数和引发剂用量等反应条件对共聚物特性粘数和单体转化率的影响.结果表明,经红外检测AM和DMDAAC发生了聚合,单体配比n（AM）∶n（DMDAAC）=8∶2,单体总质量分数为20％,引发剂用量为过硫酸铵和亚硫酸氢钠各占单体总质量的0.04％,最高单体转化率为67.70％,最佳特性粘数为505.59 mL/g.实验采用石油工业标准（SY/T6214-1996）对产品性能进行了评价,结果表明产品性能优良,可用作酸液稠化剂.     

膦酰基聚马来酸-丙烯酸缓蚀防垢剂的合成及性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、亚磷酸钠为原料,过硫酸铵APS为引发剂,通过水溶液聚合法合成了膦酰基聚马来酸-丙烯酸缓蚀防垢剂,研究了合成条件对阻垢剂性能的影响,评价了其对碳酸钙的防垢性能及其缓蚀性能。实验结果表明,当单体的物质量配比n(MA):n(AA)=2:1,亚磷酸钠用量为单体总量的15%,引发剂用量为单体总量的6%,75℃条件下反应5h合成的共聚物阻垢剂加量在10mg/L时的防垢率达95%以上,有较好的缓蚀效果。     

木器涂料用环氧-丙烯酸乳液T_g设计及与单体转化率的关系

本试验合成了水性环氧-丙烯酸酯杂化乳液,通过对引发剂用量、乳化剂用量、不同乳化剂配比、种子乳液以及搅拌速度等聚合反应条件的考察,得出了聚合反应的最佳工艺条件,并简单探讨了单体转化率与乳胶膜玻璃化转变温度之间的关系。结果表明,当引发剂质量分数为0.8%、乳化剂质量分数为3%、m(OP-10):m(SDS)=2:1、种子乳液的用量为预乳化液的20%(质量分数)、转速为180r/min时,乳液聚合单体的最终转化率可以达到98%。且最终转化率的提高使乳胶膜玻璃化转变温度更接近于理论计算值。