5－（3，5－二溴－2－吡啶基）－1－（2－羟基－5－磺苯基）－3－（2－羟基苯基）甲的合成及其与铜显色反应的研究

介绍了显色剂５－（３，５－二溴－２－吡啶基）－１－（２－羟基－５－磺苯基）－３－（２－羟基苯基）甲（ＢＰＨＰＳ）的合成。详细研究了试剂与铜的显色反应，其灵敏度较高，摩尔吸光系数ε为２．４６×１０４。采用掩蔽方法，能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了铜矿中的铜，结果令人满意。     

1，3－取代方酸衍生物的光谱研究及二聚体、簇集体的形成

本文合成了１，３－取代方酸衍生物：１，３－双［４－二甲胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＭＣＳ），１，３－双［４－双十六烷胺苯基］－２，４二羟基环丁二烯氢氧双内盐（ＤＨＣＳ）。研究了ＤＭＣＳ和ＤＨＣＳ在不同溶剂中的光物理行为，估算了ＤＭＣＳ、ＤＨＣＳ的基态与激发态之间偶极矩差值。在ＣＴＡＢ胶束中，除ＤＭＣＳ单体分子外，ＤＭＣＳ形成了二聚体。在二氧六环－水体系中，研究了ＤＨＣＳ的簇集行为，并测定了ＤＨＣＳ的临界簇集组成（Ｃ＿ψ）及临界簇集浓度（Ｃ＿Ａ）     

3－N，N－二甲氨基－2－羟基－硫代磺酸钠基丙烷的合成与生物活性测试

３－Ｎ，Ｎ－二甲氨基－２－羟基－硫代磺酸钠基丙烷是杀虫双水剂中存在的一种副产物。本文报道了以环氧氯丙烷、二甲胺、硫代硫酸钠经两步反应合成该化合物的方法。用薄层色谱、循环伏安、红外光谱对它的性质进行了研究。测试了它的生物活性。     

新试剂7-(2,4-二羟基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与痕量镉的显色反应研究

在微酸性条件下（ｐＨ３．９～４．９），镉与７－（２，４－二羟基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（ＤＨＢＡＱＳ）的配合物表观摩尔吸光系数达１．４５×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｃｄ２＋浓度范围在０～２０μｇ／２５ｍＬ符合比耳定律。结合ＤＡＭ－ＣＨＣｌ３萃取Ｃｄ２＋与其他干扰离子有效分离，据此测定微量镉效果满意。     

4-羟基-6甲基-1,3,3a,7-四氮茚的离解常数和其银盐溶度积的测定

自１９３５年Ｂｉｒ［１］发现４－羟基－６－甲基－１，３，３ａ，７－四氮茚（ＴＡＩ）作为乳剂稳定剂以来，许多人对ＴＡＩ的性质和其用途进行了相关的研究．如Ｇ．Ｐ．ＦＡＥＲＭＡＮ［２］等人利用ＴＡＩ作为防灰雾剂；Ｉ．Ｈ．Ｌｅｕｂｎｅｒ［３］等人利用ＴＡＩ作...     

1-羟基乙叉-1,1-二膦酸铜(Ⅱ)固体配合物的研究

本文合成了六种１－羟基乙叉－１１二膦酸ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３Ｈ２）２（简称ＨＥＤＰ）与Ｃｕ（Ⅱ）的固体配合物。用元素分析和热重分析确定了这些配合物的组成Ｃｕ（Ｈ３Ｌ）２．１２Ｈ２Ｏ、Ｎａ４Ｃｕ（ＨＬ）２８Ｈ２ＯＣｕＨ２Ｌ．２Ｈ２Ｏ、ＮａＣｕＨＬ．６Ｈ２Ｏ、Ｎａ２ＣｕＬ．５Ｈ２Ｏ、Ｃｕ２Ｌ．３Ｈ２Ｏ（其中Ｌ＝ＣＨ３Ｃ（ＯＨ）（ＰＯ３）２）。用红外光谱和热分析对合成产物的结构及热稳定性作了系统的研究。通过电位滴定法讨论了Ｃｕ（Ⅱ）与ＨＥＤＰ之间的配位作用。     

2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

高效液相色谱测定2－羟基－3－萘甲酸中2－萘酚含量

采用μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ（１８）固定相、甲醇／水（９０／１０）和０．５ｍｏｌ／ＬＮａ２ＨＰＯ４流动相，３００ｎｍ检测波长和１．２ｍｌ／ｍｉｎ流速，对２－羟基－３－萘甲酸中小量２－萘酚进行高效液相色谱测定，取得了较满意的结果。     

1－羟基－4－甲基－6－（2，4，4－三甲基戊基）－2－吡啶酮的高效液相色谱研究

本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ＿４＝７５∶２５∶０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０～９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μｇ／ｍｌ，酸式离解常数Ｋ＿ａ＝３．０５×１０－８。本方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

在V—Sb—O催化剂上丙烷氨氧化反应动力学研究

在自制的Ｖ－Ｓｂ／Ａｌ催化剂（ＶＳｂ５ＷＰ０．５Ｓｎ０．５Ｏｘ）上，系统地考察了原料气中氨比（ＮＨ３／Ｃ３Ｈ８）为１～２．５、氧比（Ｏ２／Ｃ３Ｈ８）为２～４和水比（Ｈ２Ｏ（ｇ）／Ｃ３Ｈ８）为０～５对丙烷氨氧化制丙烯腈反应结果的影响；根据实验数据确定了该反应体系的网络模型，并用氧化－还原机理建立了丙烷氨氧化反应制丙烯腈的反应动力学模型。     

7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的新合成方法研究

以间甲氧基苯胺和肉桂酰氯为原料,经N-酰化、分子内傅-克烃化和还原反应合成了7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮。此方法反应条件较温和,合成的目标产物产率较高,总收率达63%。各步产物结构经IR、1H NMR等表征。     

6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基一1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以对苯醌和3-（甲基氨基）-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Man—nich反应得到一个新化舍物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19．3％。反应中间产物和目标产物结构采用。HNMR和质谱确认。     

麻黄碱衍生物的合成

合成了8种 N-(1-苯基-3-羟基-5-吡唑酮-4-亚甲基)-去甲基伪麻黄碱和1-苯基-3-羟基-4-取代氨基亚甲基-5-吡唑酮衍生物。新化合物的结构均已经元素分析和红外光谱确定。     

6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3％.反应中间产物和目标产物结构采用1 HNMR和质谱确认.     

溴酸钠氧化制乙偶姻

乙偶姻作为香料产品,广泛用于食品、饮料、烟酒中。开发了一种以丁酮为原料,经溴酸钠氧化,然后在碱性条件下水解二步合成3-羟基-2-丁酮的方法。探讨了物料比、酸度、温度、时间对反应的影响,得出最佳反应条件为物料摩尔比（丁酮：溴酸钠：氢氧化钠=1：1.2：1）,酸浓度10%,反应温度45℃,总反应时间9h。该反应条件温和,操作简便,纯化容易,总收率为62%左右,产物纯度达99%以上。     

1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮的合成

1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮是一种重要的有机中间体。以邻香兰素为起始原料,经苄基保护、烃化、氧化、脱保护4步反应合成了标题化合物。该方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和的优点,总收率为66.3%。     

4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的合成

以乙醛酸和N-苄基乙醇胺为原料,合成4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮。通过正交实验考察了反应条件对目标产物收率的影响。结果表明,当原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(N-苄基乙醇胺)=2∶1,反应时间22 h,反应溶剂四氢呋喃用量35 mL,反应温度65℃时,目标产物的收率最高可达62%。并进一步考察了反应温度和原料摩尔比对反应收率的影响。     

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氟丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度,反应时间对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:NaHSO_3与环氧氯丙烷的摩尔比为1:15:1,磺化剂Na_2SO_3与NaHSO_3的摩尔比为0.20:0.62,反应2 h,产率70.8%.产物的熔点为253～254℃.并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征.     

AA／HAPS共聚物阻垢性能研究

本文合成了一系列ＡＡ／ＨＡＰＳ共聚物，探讨了共聚组成、共聚物浓度、ＰＨ值、钙离子浓度及温度对共聚物组垢率的影响。研究结果表明，ＡＡ／ＨＡＰＳ共聚物具有优异的阻碳酸钙垢和阻磷酸钙垢性能。     

3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以正丁酸乙酯和草酸二乙酯为主要原料,合成了香料化合物3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。首先由正丁酸乙酯和草酸二乙酯经Claisen缩合生成2-乙基-3-羰基-丁二酸乙酯,其与丙烯酸乙酯发生Michael加成,随后Dieckmann酯缩合得到5-乙基-3,5-二乙酯基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮,然后经水解脱羧获得3-乙基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮。初步考察并优化了各步反应的工艺条件,产品总收率达44.46%。