用氯代磺酚—C比色测定硬质合金中的铌

我们对氯代磺酚—C直接比色测定铌进行了一些基本显色条件的试验,并探索了主要共存离子对测定的影响。实验说明,方法适用于测定硬质合金中0.5—5％的含铌量。操作简便,精确度高。试剂与仪器氯代磺酚—C:0.05％水溶液(北京化工厂) 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA):1％水溶液酒石酸:30％水溶液     

铌在钢中的作用及铌钢的用途

据统计,铌在钢中的应用占铌总用量的80％以上。炼钢所用的铌产品,95％以上是以铌铁形式加入的。铌在钢中的主要作用有: (1) 提高钢的强度和屈服极限。在大多数低合金铌钢中,含铌量为0.015～0.05％;含铌量每增加0.01％,钢的抗拉强度就提高1～4千克力/毫米~2,屈服强度提高4～7千克力/     

离子交换分离、5-Br-PADAP光度法测定矿石中铌

目前,5—Br—PADAP是光度法测定铌的最灵敏试剂之一。前人已对铌—5—Br—PADAP—酒石酸体系作了详细研究。为提高灵敏度,我们改变介质,对铌—5—Br—PADAP—硫酸体系的光度特征及乙醇对该体系的作用进行了研究和探讨。在0.16～0.40N H_2SO_4介质中,铌与5—Br—PADAP生成1:1的蓝绿色络合物,最大吸收波长在614～618nm处。络合物的log     

在乳化剂OP存在下用TAAR光度法测定钢铁中镍

TAAR[或TAE,2—2′—噻唑偶氮)——二乙氨基酚]系含强助色团—N(C_2H_5)_2属噻唑偶氮化合物。它除作为络合滴定的金的指示剂外,目前已用作铌(Ⅴ)、钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、钪(Ⅲ)、铀(Ⅵ)的显色试剂,但尚未见用于镍的光度测定,结构式为:     

硝基磺酚-M合成及光度法测定钢中微量铌

介绍了试剂的合成方法、结构特点及与铌的显色条件,提出了测定钢中微量铌的分析方法。该试剂合成分为两步:首先将间氨基苯磺酸重氮化,后与变色酸偶联,生成单偶氮化物;其次,把426酸重氮化后与上述单偶氮化物偶联,生成双偶氮物,即2-(2-羟基-3-磺酸-5-硝基苯偶氮)-7-(3-磺基苯偶氮)-1.8-羟基萘-3.6-二磺酸,简称为硝基磺酚-M。该试剂为暗红色粉末,易溶于水,在碱性溶液中为深兰色,浓硫酸中为绿色,其水溶液在空气中长期稳定,但遇强还原剂能使其褪色。试剂与铌显色,在0.5～3N盐酸或0.5～5N硝酸中为最好,与铌生成1:1兰色络合物。最大吸收峰为620mm,试剂为540nm,对比度为80nm,克分     

铬—钒连续测定(亚铁容量法)

主要试剂: (1)1.5％邻—二氮杂菲指示剂:用25毫升0.1N硫酸亚铁铵与75毫升水溶解1.5克邻—二氮杂菲指示剂。 (2)硫酸亚铁铵标准溶液:0.03N及0.01N。分析步骤: 称取试样0.25克(不锈耐热钢称0.1克),置于150毫升三角烧瓶中,加入1:1盐酸5毫升、高氯酸5毫升,加热溶解,并继续加热冒烟三瓶口有浓烟。取下,加水20毫升溶解盐类,流水冷却至室温,加入1:1硫酸10毫升、邻—二氮杂菲指示剂3滴,     

氯代磺酚C示差分光光度法测定高含量铌

氯代磺酚C是一种灵敏度较高的显色剂,它与铌生成1:1紫色的络合物,由于稳定性和选择性好,往往不必预先分离其它元素即可直接测定,国内已普遍应用于低含量铌的测定。本文着重试验了氯代磺酚C的用量与被测铌量的关系。确定了每毫升0.1％的氯代磺酚C能与110微克左右的五氧化二铌显色,若用示差分光光度法测定,高达700微克的五氧化二铌/50毫升尚符合比耳定律(北京化工厂试剂,其它厂的试剂在示差法中测定的上限较低)。据此拟定的方法可测定含量高达75％的铌合金试样,其准确度能     

稀土处理钢轨钢的实验室研究

在实验室150kg中频炉进行了九种成分对比试验,结果表明:①轧态微合金稀土铌轨或稀土钒轨的抗拉强度均大于980MPa,断后伸长率δ5均大于11％;Si、Mn较高的稀土铌轨抗拉强度大于1100MPa,伸长率δ_5大于10％。②由于稀土和铌的交互作用,重轨钢的强韧化性能比加入单一稀土或铌强;而只加入RE或Nb的又比不加入的好。 ③稀土和铌能明显提高塑性指标δf、φ和接触疲劳性能L50。④稀土和铌能显著提高耐磨性能。     

5—Br—PADAP光度法测定非金属材料中铁

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是高灵敏显色剂,已有一些文献详细报导了它的性质与应用,文献已证实,它也是铁(Ⅱ)的灵敏显色剂,摩尔吸光系数7.2×10~4,显色的适宜酸度pH3.5～10,经实验得到相同的结果.因此,在这基础上我们进一步实验了显色条件,消除干扰离子的方法,比较了各种氨羧络合剂的掩蔽效果,发现硫脲的加入除了能掩蔽大量铜,还可以掩蔽大量银;加入一定量的氟化钠可以掩蔽钛、锆、铌等元素;钴和镍干扰严重,微量的钴和镍可预先加入四乙烯五胺和氨三乙酸掩蔽.     

双波长分光光度法测定含铌镍基合金中钽

本文提出双波长分光光度法测定含铌镍基高温合金中钽的方法,在柠檬酸—硫酸介质中用S-Br-PADAP显色,于560和620nm波长对进行测量,消除了铌对钽的干扰,合金中大多数元素均不干扰,提高了方法的选择性。在25ml溶液中10～55μg钽符合线性关系。可用于直接测定镍基合金中0.5～3％钽。     

铌铁金红石的微量分析

铌铁金红石的化学式为(Ti,Nb,Fe)O_2,是富含铌钽(常含铁)的金红石变种。 一、矿物的分解和铁钛与铌钽的分离 称取300～500Jg矿物粉末样品于予先盛有0.1g粉状焦硫酸钾的小铂坩埚中,少许焦硫酸钾复盖样品上,加数滴硫酸,盖埚盖。熔融半小时,取下加10滴氢氟酸,加热溶解盐类。溶液涂于层析泸纸上。展开剂为甲基异丁酮:丁酮:氢氟酸:硝酸=60:30:15:5。室温15℃左右时,上行法展开110分钟。2％丹宁溶液喷雾显色。铁钛的R_f值为零,铌钽Rf值为1。     

溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶多元络合物分光光度法测定铌的研究

分光光度法测定铌,有很多灵敏的显色剂。自从表面活性剂应用于分光光度法以来,灵敏度有了更加显著的提高。但显色反应速度慢,且钽有严重干扰。为了克服这些缺点,最近,广州有色金属研究院在中国有色金属学会首届学术会议上(1986年12月)介绍了根据钽、铌在矿中共存的特点,着重于钽、铌共存时测定微量铌的研究。他们从三种显色络合剂体系中筛选出酒石酸——柠檬酸三钠—EDTA—邻位啡啰啉体系,以溴邻苯三酚红(BPR)为显色剂,溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,胶束增溶分光光度法测定铌,选择最佳测定条件,获得了较好效果。     

二甲酚橙—溴化十六烷基吡啶分光光度法测定微量镍

文献曾报导了在pH7.5的三(羟甲基)氨基甲烷—硼酸盐的缓冲介质中,用二甲酚橙(XO)—溴化十六烷基吡啶(CPB)测定微量镍,但灵敏度不高。本文研究了在氨性溶液中镍与XO、CPB的显色反应。试验表明:络合物的最大吸收波长在610～614nm处;显色的最佳pH为9.40～10.20;XO用量在0.8～1.6ml(0.1％)之间,CPB用量在0.4～1.2ml(1×10~(-2)M)之间吸光度保持恒定;在显色体系中加入乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)可使空白值降低,测定的重现性提高,加入0.5～2ml(2×     

6Cr21Mn10MoVNbN钢中铌的测定——氯代磺酚C比色法

本文介绍采用氯代磺酚C光度法测定钢中铌的分析方法和备件试验。方法简便，易于掌握，分析结果准确可靠，适用于6Cr21Mn10MoVNbN等钢中铌的测定。测定范围：铌含量0．1～2．0％，控制显色范围～50μg／50ml。     

HTP工艺生产X80管线钢的微观组织分析研究

以低碳高铌X80管线钢为研究对象,分析了钢的微观组织和析出的二相粒子。研究结果表明:高温轧制工艺(HTP)生产高铌钢的微观组织主要为针状铁素体,析出物大部分为附着在高热稳定性方形Ti N粒子上的圆形Nb(C,N)所形成的不规则复合析出。降低N含量并进行Ti/N比值调整能提高钢中固溶铌的含量,充分发挥高铌含量的作用。     

过氧化氢分光光度法测定镍钛铌合金中钛

镍钛铌合金是一种重要的功能材料,其中的钛含量对合金性能影响显著。实验以过氧化氢为显色剂,采用分光光度法测定镍钛铌合金中高含量钛。样品用稀硫酸溶解,加入过氧化氢在室温下形成黄色络合物,于410nm处测定吸光度。试验优化了酸度、过氧化氢用量、显色时间等影响体系显色的因素。在优化的试验条件下,钛质量浓量在70.0~80.0μg/mL范围内符合朗伯比尔定律,显色体系的表观摩尔吸光系数为1.5×10² L·mol^-1·cm^-1。样品溶液无需分取而直接测定,避免了稀释带来的误差。镍的本色干扰采用基体匹配法消除。按照实验方法测定两个镍钛铌合金样品中钛,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别0.40%和0.30%,并与滴定法测定结果相一致。方法实现了镍钛铌合金中高含量钛的准确测定。     

高纯铌中微量铝的分光光度测定

本文采用阴离子交换分离法在1NHF-1NHNO_3介质中分离主体铌,铌的残留量<10微克;用加入一定量酸控制显色时的 pH 值,使操作简便,减少试剂用量,降低空白值;在 pH=6时,使阳离子表面活性剂溴代十六烷基三甲胺与铬天青 S-铝形成三元络合物,测得络合物吸收峰为615纳米。本分析方法能测定99.99～99.999%高纯铌中微量铝,灵敏度为2×10~(-5)%。     

钽铌原尾矿中五氧化二铌的测定——氯磺酚S分光光度法

本文对氯磺酚S测定五氧化二铌的显色条件,部份共存元素等,通过试验,得出钽对铌的影响情况,选择了在3N的盐酸水溶液中,以氯磺酚S测定五氧二铌的分析方法,结果稳定,重现性好。方法适用于钽铌矿石中五氧化二铌的测定。     

0Cr17Ni4Cu4Nb钢中Nb的测定－氯代磺酚C比色法

本文介绍了采用氯代磺酚C不度法测定精密合金中铌的测定方法和条件试验。方法简便，易于掌握，分析结果准确可靠，测定范围：铌含量0．1－2．0％，控制显色范围5－40微克50／毫升。     

苯基萤光酮—TritonX—100—聚乙烯醇多元络合物测定钢铁中微量锑

在现行的国内外钢铁化学分析标准方法中,测定锑的分光光度法为亮绿法和甲基紫及孔雀绿分光光度法。上述方法中,为消除干扰离子,提高方法的精确度,均需用苯或甲苯萃取,以硫酸锰为载体富集后显色,故颇感不便。本文着重研究了以苯基萤光酮为显色剂,在非离子表面活性剂TritonX—100和聚乙烯醇的存在下,直接测定锑的最佳条件,于0.24～0.72N的硫酸介质中,为防止锑的水解,加入酒石酸,使之成为酒石酸盐,从而保证在较低酸度条件,加入3ml苯基萤光酮(0.1％),5mlTritonx—100(5％)和3ml聚乙烯醇(0