硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。     

二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)的合成工艺

目前二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成工艺温度高,合成产品色泽深。为解决这一问题,本文介绍了苯乙烯和苯酚在催化剂H催化下生成二苯乙烯苯酚,以二苯乙烯苯酚和环氧乙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂制备二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)。研究分析了催化剂、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响,结果表明:二苯乙烯苯酚的优选合成工艺为n(苯乙烯)∶n(苯酚)=2.05∶1,催化剂H用量(按苯酚质量计)为1.75%,反应温度100℃,反应时间4.5h。二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的优选合成工艺为反应温度110~115℃,反应压力0.035MPa,催化剂用量(按物料总质量计)为0.02%。最终制备的聚醚产品色泽浅,分子量分布窄,目标组分二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)的含量超过50%。     

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的合成

以脂肪醇聚氧乙烯醚和甲基丙烯酸为原料,混合催化剂T为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应直接合成了脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯。探讨了催化剂种类、催化剂用量、反应物配比、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。结果表明,适宜的合成工艺条件为:n(脂肪醇聚氧乙烯醚)∶n(甲基丙烯酸)=1∶1.8,混合催化剂T的用量为脂肪醇聚氧乙烯醚量的2%,用甲苯作带水剂,反应温度150℃,反应时间5 h,阻聚剂的用量为丙烯酸量的0.5%。在此条件下,酯化率可达99.4%。     

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐的合成及性能研究

以三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和氨基磺酸为原料、尿素为催化剂、水为水解原料,合成了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)对产物进行了表征。探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、原料配比等因素对产率的影响,最终得到产率达93%的较优合成工艺。该工艺为:三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、氨基磺酸、尿素与水的物质的量比为1.0∶1.1∶1.0∶1.5,反应温度为120℃,反应时间为3 h。测定了产物的表面性能和应用性能,并与三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚进行对比。     

三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐制备方法的研究

研究了三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚与浓H₂SO₄合成硫酸酯铵盐的工艺,探索不同反应条件如反应真空度、物料比、催化剂用量等对反应的影响。优化反应条件：物料比m(三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚)∶m(浓H₂SO₄)=13∶1,反应真空度以400 Pa/min速度下降,催化剂尿素的质量分数为4%。优化条件下,产品活性物含量达93.9%。改进后的工艺方法相比于原硫酸生产工艺,三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸酯铵盐活性物含量高,且产品颜色浅。     

制备绿色润滑剂三羟甲基丙烷酯的催化酯化新工艺

以油酸和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,用SnCl2.2H2O作催化剂,通过减压酯化的方法合成了三羟甲基丙烷油酸酯。反应的优化条件如下:n(油酸)n∶(TMP)=3.11∶,催化剂用量4%,反应温度170℃,反应时间4h,真空度0.09MPa。优化条件下TMP的酯化率达到94%。产物结构经IR光谱证实。     

氧化亚锡催化合成三羟甲基丙烷棕榈仁油酸酯

以氧化亚锡为催化剂,由三羟甲基丙烷和棕榈仁油酸合成了三羟甲基丙烷棕榈仁油酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、物料配比以及反应时间等对酯化率的影响。得到优化合成工艺条件为:n(棕榈仁油酸):n(三羟甲基丙烷)=2.80:1,催化剂用量为0.050%,反应温度控制在205～210℃,回流反应5.0h。在此条件下,酯化率可达97%。     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3催化合成新戊二醇椰子油酸酯

以SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(椰子油酸)∶n(新戊二醇)=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

SO4^2-／ZrO2催化合成油酸聚乙二醇单酯

以自制SO42-/ZrO2固体超强酸为催化剂,进行油酸和聚乙二醇的酯化反应,合成了油酸聚乙二醇酯,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对酯化反应的影响。确定了较优的合成条件:n(油酸)∶n(聚乙二醇)=1.0∶1.05,真空度2×104Pa,120℃反应6 h,催化剂用量为油酸质量的0.07%。用紫外光谱、高压液相色谱、红外光谱等手段对反应产物进行了表征,结果表明:SO24-/ZrO2固体超强酸在油酸聚乙二醇酯合成反应中有较高的催化活性和高的反应选择性,产物主要为单酯,产率达90%以上。     

杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚

以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。