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固体超强碱催化剂在β—蒎烯异构化反应中的应用研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了团体起强碱催化的β-蒎烯异构化反应。在固体超强碱的作用下β-蒎烯异构化反应可在空温下发生,通过此反应可高收率地获得α-蒎烯。实验证明,在β-蒎烯异构化反应中β-蒎烯的转化率和α-蒎烯的选择性均能达到近100%的程度。同时也对影响异构化反应的主要因素进行了探讨。 相似文献
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引入镍离子制备出新型固体超强酸Ni/SO42--SnO2,以该固体酸催化α-蒎烯水合反应制备α-松油醇,考察影响水合反应的因素,得到水合反应最适宜的条件为:n(α-蒎烯)∶n(一氯乙酸)∶n(H2O)=1∶1∶2,反应温度70°C,反应时间10h,催化剂用量为α-蒎烯质量的6%。在该反应条件下,α-蒎烯转化率为100%,α-松油醇选择性为73.3%;与未添加Ni的固体超强酸SO24-/SnO2相比表明,Ni的引入能明显提高催化剂在水合反应中的活性和选择性。 相似文献
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负载型纳米复合杂多酸催化α-蒎烯的环氧化反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以自制的负载型纳米复合杂多酸H3PW12O40/SiO2催化剂和30%(质量分数)H2O2制备的过氧乙酸为氧化剂,研究α-蒎烯环氧化反应。试验结果表明,过氧乙酸与α-蒎烯的摩尔比为3.0,相转移催化剂四丁基溴化铵浓度为0.06 mol/L,负载型纳米复合杂多酸用量为4%(占α-蒎烯质量百分数),在三氯甲烷溶剂中反应2.0 h,反应温度在16~20℃,α-蒎烯转化率达86.53%,2,3-环氧蒎烷选择性为74.84%。 相似文献
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《化学工程》2017,(11)
采用溶胶凝胶法制备了固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂,用XRD,XPS和NH_3-TPD对其结构进行表征与分析,结果表明:该催化剂为非晶态结构,具有超强酸位。以α-蒎烯,草酸的酯化皂化反应为探针,首先研究了Ti/Si摩尔比、硫酸浸渍浓度对SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化性能的影响,得到适宜的SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2催化剂制备条件为:Ti/Si摩尔比1∶3,硫酸浸渍浓度1.5 mol/L。以适宜条件下制备的SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2为催化剂,研究了工艺条件对合成龙脑的反应的影响,得到适宜的工艺条件为反应时间7 h,反应温度75℃,催化剂用量为α-蒎烯的6%,n(α-蒎烯)∶n(草酸)=1∶0.4。在此条件下,α-蒎烯的转化率达到100%,龙脑的收率可达58.14%。该催化剂重复使用5次后,催化活性无明显下降。SO_4~(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸显示出良好的催化活性和稳定性。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法和浸渍法,制备了纳米负载型H4SiW12O40(SWA)催化剂,考察了载体种类、SWA浸渍浓度对催化剂性能的影响。结果表明,用TiO2固载、8%SWA浸渍所得催化剂SWA/TiO2的催化性能较佳。利用XRD、TEM和BET比表面测定技术对其结构进行了表征。结果显示,该催化剂颗粒为圆球形,粒径为40~50 nm,具有较好的分散性。载体TiO2的引入明显增大了SWA的比表面积。将纳米SWA/TiO2用于催化α-蒎烯异构化反应,实验结果表明,该催化剂具有较好的催化活性和选择性,异构化反应的主产物是莰烯。在适宜的实验条件下,α-蒎烯的转化率达98%,莰烯的产率达58%。与其它负载型催化剂比较,SWA/TiO2具有用量少、活性高、反应时间短等特点。 相似文献
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采用共沸除氯法制备SO42-/SnO2固体超强酸,将其应用于α-蒎烯异构化。该催化剂的最佳制备条件:浸渍液硫酸浓度为1.5 mol/L,焙烧温度为550 ℃下焙烧3.0 h;反应最佳条件为:反应温度为110 ℃下反应3.0 h,催化剂用量为松节油中α-蒎烯质量分数的5%;在该条件下,α-蒎烯转化率为100%,莰烯选择性为64.85%。采用FT-IR、XRD、TG-DTA、SEM、BET对催化剂进行表征。结果表明:相同制备条件下,共沸除氯法制备的SO42-/SnO2较溶胶凝胶法与沉淀法制备的SO42-/SnO2催化活性高,超强酸中心多,颗粒小且均匀,团聚少。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法和浸渍法,制备了纳米负载型H4SiW12O40(SWA)催化剂,考察了载体种类、SWA浸渍浓度对催化剂性能的影响。结果表明,用TiO2固载、8%SWA浸渍所得催化剂SWA/TiO2的催化性能较佳。利用XRD、TEM和BET比表面测定技术对其结构进行了表征。结果显示,该催化剂颗粒为圆球形,粒径为40~50 nm,具有较好的分散性。载体TiO2的引入明显增大了SWA的比表面积。将纳米SWA/TiO2用于催化α-蒎烯异构化反应,实验结果表明,该催化剂具有较好的催化活性和选择性,异构化反应的主产物是莰烯。在适宜的实验条件下,α-蒎烯的转化率达98%,莰烯的产率达58%。与其它负载型催化剂比较,SWA/TiO2具有用量少、活性高、反应时间短等特点。 相似文献
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α-蒎烯-马来酸酐加成物的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
在DLB催化下,α-蒎烯经异构同时和马来酸酐发生Diels-Alder反应制备1-异丙基-4-甲基二环-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交试验法研究了影响合成TMA的主要因素:反应温度、催化剂种类、催化剂用量、反应时间,并确立其最佳合成条件:催化剂用量3%(以α-蒎烯的质量计),反应温度145℃,反应时间1.0 h,(反应物α-蒎烯与马来酸酐摩尔比为1.4:1)。TMA的收率达88%以上,纯度达92%以上,并明显缩短了反应时间。此外,利用红外光谱、薄层色谱、气相色谱和GC-MS等方法对TMA进行了分析和表征。 相似文献
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采用共沸除氯法制备SO42-/SnO2固体超强酸,将其应用于α-蒎烯异构化.该催化剂的最佳制备条件:浸渍液硫酸浓度为1.5 mol/L,焙烧温度550℃,焙烧时间3.0h;反应最佳条件为:反应温度110℃,反应时间3.0h,催化剂用量为松节油中α-蒎烯质量的5%;在该条件下,α-蒎烯转化率为100%,莰烯选择性为64.85%.采用FTIR、XRD、TG-DTA、SEM、BET对催化剂进行了表征.结果表明:相同制备条件下,共沸除氯法制备的SO42-/SnO2较溶胶凝胶法与沉淀法制备的SO42-/SnO2催化活性高,超强酸中心多,颗粒小且均匀,团聚少. 相似文献
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以苯乙烯,α-蒎烯和马来酸酐为原料合成了苯乙烯/α-蒎烯/马来酸酐三元共聚物(STMA).研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量对共聚物产率和软化点的影响,并对共聚物结构进行了分析.结果表明,最佳反应条件为:反应温度为175℃,反应时间为10h,投料比(摩尔比)α-蒎烯:马来酸酐:苯乙烯=1:1:1;催化剂质量分数为0.5%.红外光谱与核磁共振研究表明:α-蒎烯、马来酸酐与苯乙烯(St)交替共聚倾向较大.用该共聚物与环氧树脂(E-12)进行反应,研究了共聚物用量、固化温度对凝胶时间的影响,实验证明凝胶时间随共聚物用量的减少而延长、随固化温度的升高而缩短.同时研究了其含量对涂料性能的影响. 相似文献
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采用简单浸渍法制备了一系列不同负载量的活性炭负载磷钼酸(PMA/C)催化剂,运用FTIR、XRD、BET及TG进行了PMA/C催化剂的表征.研究了PMA/C催化α-蒎烯的甲氧基化反应,反应主要得到加成产物α-松油基甲醚(TME)和α-蒎烯异构产物.以TME产率为指标,考察了PMA负载量对催化活性的影响,筛选出18.8%为最佳负载量.通过正交实验优化出PMA/C催化α-蒎烯甲氧基化反应的适宜条件为: 催化剂用量为α-蒎烯质量的15%,甲醇与α-蒎烯的摩尔比为2∶1,80℃下反应8 h,TME产率可达到32.79%.催化剂重复使用5次后,TME产率可达到18.86%. 相似文献
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以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明, (-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1:2,溶剂丙酮与水的用量是110:12(mL:mL),反应温度为0~5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]D25+26°(c=0.5 mol/L, CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1HNMR和13CNMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。 相似文献