电感耦合等离子体质谱法测定土壤中砷的含量

利用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定土壤中砷的含量。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰。测定砷元素校正曲线的相关系数0．9999,检出限0．01mg／kg,样品分析结果的变异系数为1．6％～2．4％（n=6）,加标回收率在84．0％-96．8％。同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著差异。实验结果表明,该方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于土壤中砷含量的测定和监控。     

ICP－AES 法测定硼铸铁中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ ICP－AES ）探讨硼铸铁中硼的测定。以盐硝混酸（3＋1＋6）和硫酸溶液（1＋3）在低温下溶解样品,溶解完毕后定容,在设定的仪器工作条件下测定。硼检出限为0．027 mg／L。用该方法可测定硼铸铁中0．0034％～0．38％硼含量,连续测定6个平行样测定结果的相对标准偏差均小于4．52％,其回收率在93％～108％、相对误差在3．03％以内。     

珍珠白花岗石中多种微量元素的ICP-AES同时测定的研究

研究了微波制样,用ICP－AES法（电感耦合等离子体发射光谱法）同时测定珍珠白样品中Mg,Al,Fe,Pb,Cr,NI,Mn,As8种微量元素的新方法,方法的检出限为0．002－0．036μg/mL,回收率为92．8％－107．6％,RSD小于3．19％,该法准确,快速,简便,应用于花岗石的测定,结果满意。     

微波消解/ICP–OES法测定土壤中铜元素含量

先采用硝酸、盐酸以及氢氟酸的混合体系对土壤样品进行微波消解处理以得到澄清溶液,然后采用电感耦合高频等离子发射光谱(ICP–OES)法测定样品溶液组分,得到准确的结果。该方法测定土壤样品中铜元素精密度高,准确度好。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定还原染料中的硒

本文探讨了微波消解,氢化物发生．原子吸收光谱法测定还原染料中硒的分析方法。通过加入尿素可以抑制硝酸的干扰,不需要赶酸,用盐酸还原后直接测定硒的含量,并用于实际样品的测定。方法的检出限0．10μg/L,线性范围0-40μg／L,回收率94％～101％。     

微波消解-光度法测定发动机润滑油中的铁

提出了微波消解光度法测定发动机润滑油中铁的分析方法。采用在密闭容器中，用采用浓硝酸和少量双氧水做溶剂来消解发动机润滑油，样品溶解完毕泄压后，定容，用邻菲罗啉发色，在510nm波长下测定铁的含量。同时考察了微波消解称样量、浓硝酸和少量双氧水用量及压力对消解效果的影响，选择了最佳工作参数。微波消解光度法测量结果的回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与国家行业标准方法测定的结果相一致。该法具有操作简便、回收率高、重复性好、酸用量少等特点，适应于发动机润滑油中铁的测定。     

原子荧光法同时测定植物样品中的砷和硒

选定了大米、黄豆、圆白菜三种具有代表性的植物作为实验样品。样品经硝酸-双氧水微波消解、赶硝酸、并还原后,用氢化物发生-原子荧光光谱法双通道同时测定砷和硒。对三种不同类别的植物标准物质进行了准确度,精密度测试实验。结果表明,此方法具有快速、方便、精密度好、准确度高等优点,适用于植物样品中砷和硒的同时测定。     

微波消解-原子吸收光谱法测定汽油中的铁

采用微波方法消解汽油样品,将汽油样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸,放在微波消解系统内进行消解。用正交试验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了微波消解的最佳工作参数。对铁元素的测定进行了背景吸收干扰及化学干扰影响的研究。建立了用微波消解．原子吸收光谱法测定汽油中铁的方法。研究结果显示：该法测定精度高,相对标准偏差（n=5）≤1．45％,加标回收率为96．3％～104．4％,具有取样量少、消解用酸量少、操作简单、减少环境污染等优点。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中硒

探讨微波消解前处理,氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤污染详查土地大米中硒含量的分析方法。大米样品先用硝酸和过氧化氢进行微波消解,而后上机测定消解液。实验优化了样品前处理条件和仪器测定条件,解决了消解液中待测元素硒挥发损失、前处理时间长等问题。方法经生物成分分析标准物质验证,结果与标准值吻合。用本方法硒的检出限为0.005μg/g,精密度小于7%。该方法操作简单、快速、结果准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意。     

微波消解-ICP-MS法同时测定罗汉果中的铅和砷

罗汉果样品经加HNO3后利用微波消解进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定试液中的Pb和As,并对ICP-MS工作参数进行了优化和选择。为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,仪器分析过程中选用Rh做内标溶液。方法测定Pb和As具有良好的线性关系,检出限低(<0.05μg/g),并且标准加入回收率在95%～105%之间。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中11种无机元素

采用微波消解法对茶叶进行消解,在电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）最佳条件下测定了3种茶叶中11种无机元素的含量。在优化实验条件下,方法的检出限在0．0098-0．0521μg/L之间,相对标准偏差在0．31％-6．06％之间,回收率在94．8％-110．8％之间。     

微波消解—原子吸收光谱法测定蓬莱葛中的金属元素

采用微波消解对中草药蓬莱葛进行消解,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下,用标准曲线法测定其所含锌、铁、铜、钙、铅5种金属元素的含量。结果表明,方法检出限均小于0.0022μg/mL,加标回收率92.2%~110.0%,相对标准偏差RSD≤6.47%。     

ICP-MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定磷酸二氢钾中铍、镁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铊、铅等11种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后进行分析,选用锂、铋、铟、铑元素为内标混合液校正基体干扰。研究结果表明,该方法对11种待测元素的加标回收率范围为86.00%～118.77%,相对标准偏差范围为3.79%～8.60%,方法的准确度和精密度均符合要求。该方法简便、快速,能满足磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

微波密闭消解-ICP-MS测定土壤中铬的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测分析土壤中铬元素含量的方法。采用HNO3+HCl+HF混合体系为消极试剂,以铟(In)内标进行补偿校正,同时通过国家土壤标准物质(GBW07439)验证了方法的准确性。结果表明,检出限<0.01 ng/g,工作曲线线性关系较好(r>0.9998),RSD<2.5%,标准物质中Cr元素回收率为93.0%~105.3%。该法操作便捷,测量准确,适于土壤中多种微量元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品中铝的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定玉米、方便面、饼干、薯条等食品中铝含量的方法。样品经过微波消解后,在线加入45Sc内标校正基体效应,用ICP-MS方法测定食品中铝的含量。工作曲线线性回归系数为0.9999,方法检出限为0.025mg/kg,测定结果的相对标准偏差小于6.80%（n=6）,回收率在82.8%~96.7%之间,对标准物质大米（GBW 10010）和小麦（GBW 10011）进行测定,结果在标准值范围内。本方法操作简单、分析速度快、检出限低、准确度高,适用于食品中铝含量的测定和监控。     

分光光度法测定蛹虫草子实体中硒的含量

建立了氯酸钾-盐酸苯肼-变色酸分光光度法测定蛹虫草子实体中硒含量的方法,并对其精密度、准确度进行研究。在测定范围内,该方法的线性相关系数R2=0.9991,加标回收率为92%～96%,硒含量相对标准偏差是1.8%,该方法用于蛹虫草子实体中硒含量的测定,结果良好,操作方便,成本低,为富硒蛹虫草菌株筛选和生产上的应用提供了简便易行的硒含量检测方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中微量元素

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定香椿叶中的钙、镁、铁、锌、锰、铬和镉含量。固收率98．65％～101．88％,相对标准偏差均小于3．68％。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在香椿叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统灰化法与湿法消解无法比拟的优点。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品产地土壤中重金属元素

农产品产地土壤样品经四酸(盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸)分解和王水提取后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对重金属元素铬、镉和铅进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和接口效应,应用干扰校正公式消除元素质量数干扰。测定元素校正曲线相关系数在0.9995以上,元素方法检出限(3s)在0.013~2.33μg.g-1之间,RSD%10(n=12),加标回收率在98.1%~103.4%之间,结果令人满意。