GC-MS法检测肉制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时测定肉制品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)。样品经乙腈提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,其相关系数为0.995 1~0.999 6,检出限为0.01~0.03 mg/kg,平均加标回收率为73.23%~111.96%,RSD为1.18%~7.59%。采用该方法对火腿肠和培根中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出DIBP、DBP和DEHP,可满足目前肉制品中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立一种同位素稀释-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。方法样品经正己烷溶解,乙腈提取,经固相萃取柱净化,以GC-MS在选择离子监测模式(SIM)下测定,并采用同位素内标法定量分析。结果空白基质加标回收实验添加水平分别为500.0、1000.0、2500.0μg/kg时,大豆油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在67.4%~110.5%之间,相对标准偏差在0.3%~12.7%之间;黄油中16种邻苯二甲酸酯的回收率在60.5%~108.3%之间,相对标准偏差在0.6%~12.7%之间。该方法在50.0~1000.0μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为500.0μg/kg。结论该方法灵敏度、精密度和检出限均符合实际样品检测要求,适用于食用油中PAEs化合物的同时检测。     

油墨中23种邻苯二甲酸酯含量的检测

以包装材料用油墨为研究对象,采用超声萃取的前处理方式,油墨样品经50℃干燥固化成膜,粉碎后采用正己烷为提取溶剂,超声提取2 h,经由气相色谱-质谱联用(GC-MS)法,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析,可检测油墨中23种邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的含量。23种PAEs平均回收率为79.1%~108.3%,相对标准偏差为2.8%~8.5%。     

食用油中5种邻苯二甲酸酯的液液萃取-固相萃取耦合富集和气质联用的测定

建立了食用油中常见的5种邻苯二甲酸酯(PAEs)类塑化剂的检测方法。食用油样品经乙腈提取后进行冷冻脱脂处理、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS全离子扫描定性、选择离子监测模式(SIM)定量。结果显示:食用油中5种PAEs加标回收率在76.17%~98.81%之间,相对标准偏差在1.01%~7.20%之间。该方法的仪器检出限(信噪比为3)和最低定量限分别在0.3~2.0μg/L及1.0~20.2μg/kg之间。该方法检测食用油中PAEs类塑化剂具有较高的准确度和灵敏度。     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽中16种塑化剂

建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),同时测定豆芽中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。样品经过正己烷提取,Qu ECh ERS(PSA+Mg SO4)净化,GC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。16种PAEs的质量浓度在0.01~5.0 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为86.4%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~5.6%,方法定量限为3.33~16.7μg/kg。该方法具有简单、快速、可靠的优点,串联质谱提供的离子对扫描能够很大的程度上减少的基质干扰,去除了假阳性的干扰,适合检测和确证豆芽中的邻苯二甲酸酯。     

SPE-GC/MS测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯

建立了测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,5.0g样品经20mL乙腈溶解,提取,离心,上清液旋蒸,3mL甲醇-水(5∶95,V/V)溶解残液,过固相萃取柱分离净化,采用GC-MS对样品进行分析,色谱柱为VF-5MS石英毛细管柱,GC-MS接口温度250°C,EI离子源,选择离子扫描模式(SIM)测定。在该方法条件下,14种邻苯二甲酸酯的检测限为0.5~5.0mg/kg,方法回收率在75%~115%之间,相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.0%之间。该方法准确,有很好的灵敏度、回收率,可以用于辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-质谱法测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类含量及迁移量

为测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的含量及迁移量,本文建立了气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。胶囊壳经热水溶解,正己烷超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,以PAH色谱柱分离,在SIM模式下进行检测。并将该方法应用于鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移研究,以精制玉米油作为食品模拟物,测定了鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移量。结果表明,22种PAEs在10~500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987,方法定量限为10~29 μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在82.1%~112.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~7.7%。结果显示胶囊壳中存在明显的迁移现象。本方法适用于鱼油胶囊壳及食品模拟物中邻苯二甲酸酯类的测定。     

啤酒中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定啤酒样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)。研究表明:用Na Cl和超声波协助正己烷萃取样品中PAEs,可有效提高PAEs萃取效率和消除乳化现象,同时可将萃取液直接进行GC-MS测定,建立了干扰性小、重现性好、快速简便的啤酒样品中PAEs残留量的测定方法。在该分析条件下,12种PAEs标准曲线均有良好的线性(其中DMP、DEP、DIBP、DBP、BMPP、DPP、DHXP、BBP、DEHP的线性范围是5~500μg/L,DMEP、DCHP和DPHP的线性范围是10~500μg/L,线性相关性为0.995 7R20.999 7)。3个质量浓度梯度(25、50、125μg/L)的平均回收率在88.21%~110.11%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.40%~5.49%。     

基于表面增强拉曼光谱的塑料增塑剂邻苯二甲酸酯定性筛查技术研究

为建立食品中邻苯二甲酸酯(PAEs)类物质的快速筛查技术,本文首先以最受关注的6种PAEs(包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DNOP)为研究对象,研究了PAEs的拉曼光谱图,得到8个特征峰,并以DEHP为例,采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,在6-311G(d)基组水平上进行了构型优化和频率分析,对8个特征峰的分子振动模式进行了详细的归属指认。同时,研究了0.1mg/kgDEHP二氯甲烷溶液和三种PAEs物质混合液的表面增强拉曼光谱(SERS),并将SERS应用于牛奶实际样品中痕量PAEs的快速筛查,经气相-质谱联用(GC-MS)方法验证结果。结果显示,SERS技术能快速筛查出牛奶样品中痕量PAEs物质,GC-MS验证表明具有很好的准确性,SERS在PAEs的快速定性筛查中具有很好的应用潜力。     

月饼托盒中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定

采用超声波萃取-气质联用法测定月饼托盒中5中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量。PAEs添加回收率在85.6%~103.8%之间,标准偏差在1.8%~6.4%之间。结果表明:GC-MS法可以对月饼托盒中的邻苯二甲酸酯进行定性定量分析。样品月饼托盒均被检出含有PAEs增塑剂成分,表明存在污染食品的可能性。     

气-质联用法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法,研究了邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明:16种邻苯二甲酸酯在0.025~4.000mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.998,16种化合物的检出限为0.010~0.025mg/kg,平均回收率为85.5%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为2.4%~9.4%。该方法灵敏度高,用于料酒中16种邻苯二甲酸酯类残留增塑剂的测定,结果令人满意。     

共价有机骨架磁固相萃取-气相色谱法测定15种邻苯二甲酸酯

目的建立磁共价有机骨架材料TpPa-1/Fe304固相萃取与气相色谱法(gas chromatography, GC)联用技术测定样品中15种邻苯二甲酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法。方法将TpPa-1与Fe~(2+)、Fe~(3+)在碱性条件下合成TpPa-1/Fe_3O_4,经过磁固相萃取过程将PAEs吸附,并使用甲醇洗脱,上机检测,外标法定量。结果15种PAEs的检出限为0.313～5.198μg/L(S/N=3)。PAEs的日内和日间相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)值分别小于6.6%和7.8%。该方法已成功应用于碳酸饮料和环境水样中痕量PAEs的测定,回收率在89.1%～103.6%之间,RSD小于7.9%。结论本研究提供了一种简单快速的共价有机骨架(covalent organic frameworks, COFs)材料的磁化方法,可应用于食品样品前处理中富集和分离PAEs。     

甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱法测定

建立甜菊糖中18种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。甜菊糖样品加水溶解后经正己烷提取,采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好,相关系数大于0.995,16种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.02 mg/L~2.0 mg/L定量限为0.05 mg/kg,2种线性范围为0.2 mg/L~20 mg/L,定量限为0.5 mg/kg,样品加标回收率为76.2%~116.9%,相对标准偏差为4.2%~14.3%,该方法简单、快速、稳定。对102个甜菊糖样品进行检测,检出率为23.5%,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)存在超标的情况。     

GC-MS法测定食品包装用塑料垫圈及与其接触的食品中邻苯二甲酸酯类物质含量

采用超声波萃取-气质联用法测定食品包装用塑料垫圈中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量,PAEs添加回收率在83.9%~107.8%之间,标准偏差在1.5%~6.1%之间;此外,对其中包装容器内的食品也进行了检测。结果表明:GC-MS法可以对塑料垫圈中的邻苯二甲酸酯进行定性定量分析,样品垫圈均被检出含有PAEs增塑剂成分,且由于溶出迁移,对所接触的食品造成了不同程度的污染。     

奶牛场牛奶中邻苯二甲酸酯残留的来源分析

以奶牛场生产的新鲜牛奶为研究对象,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法对牛奶样品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)进行了检测,样品经正己烷提取后,GC-MS/MS定量分析。结果表明,奶牛直接挤出的牛奶中未检出PAEs,挤奶器采集的牛奶中检出2种PAEs,运输车运输后的牛奶中检出4种PAEs,说明牛奶在挤奶和运输过程中存在PAEs污染风险,试验对奶牛场生产的牛奶中邻苯二甲酸酯残留的来源及对策进行了全面的分析研究。     

单滴微萃取—气相色谱—质谱联用法检测食品中5种邻苯二甲酸酯类塑化剂

建立酱油、醋和果汁样品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的单滴微萃取结合气相色谱—质谱联用检测方法。采用气相色谱—质谱仪进行测定。结果表明:5种邻苯二甲酸酯类塑化剂在1~10mg/mL范围内线性关系良好(r≥0.995);5种PAEs在3种样品基质中3个添加水平的平均回收率在75.4%~113.0%,日内精密度和日间精密度分别为2.4%~7.3%和1.9%~8.5%。5种PAEs中DBP检出率最大为100%,且检出量均超出GB 9685—2008规定的限值0.3 mg/kg。塑料袋、塑料瓶和纸盒包装样品中PAEs的量高于玻璃瓶包装的样品。该方法操作简单,快速,灵敏度高,可以满足酱油、醋和果汁等类样品中PAEs的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法。食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好(r²>0.997),检出限为0.0003~0.0029 mg/kg。分别在样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/kg的18种邻苯二甲酸酯标准溶液,回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.6%(n=6)。此方法可快速、准确测定食糖中18种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法研究植物油中16种邻苯二甲酸酯的测定方法。样品以涡旋提取,以乙腈为提取溶剂,通过Qu ECh ERS方法净化。结果表明,该方法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;相对标准偏差(RSD)不大于9.8%(n=6);0.05,0.1和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为80.1%~98.0%;16种邻苯二甲酸酯的检出限为1~100μg/kg。     

超声萃取-GC/MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用超声萃取-GC/MS法测定纺织品中禁用的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)。结果表明,该测试方法对6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)的检出限分别为0.03,0.08,0.05,0.04,0.30和0.38 mg/kg。以4种标准贴衬为基布,邻苯二甲酸酯标准品的加标回收率为82.5%~112.1%,RSD均小于10%。该方法简单、快捷、准确可靠,适用于对纺织品中PAEs的测定分析。