精异丙甲草胺在花生和土壤中的残留

为认识精异丙甲草胺在花生和土壤中的残留消解规律,分别在山东、浙江、河北、陕西进行了精异丙甲草胺在花生和土壤中的残留研究.采用气相色谱法研究了精异丙甲草胺在花生植株、花生壳、花生仁和土壤中的残留量检测方法,样品经二氯甲烷、丙酮提取,中性氧化铝柱净化,ECD检测器检测,精异丙甲草胺在花生植株、花生壳、花生仁和土壤中的添加回收率分别为85.8%～95.7%、85.1%～85.2%、82.5%～90.4%、87.2%～95.4%.相对标准偏差分别为1.9%～4.9%、1.9%～3.9%、1.1%～2.7%、1.3%～2.4%.精异丙甲草胺在土壤中消解速度较快,在土壤中的半衰期山东为10.3 d,浙江为13.0 d,河北为11.7 d,陕西为12.5 d.当精异丙甲草胺施药量分别为864、1 296 g a.i./hm2时,花生收获期土壤、花生植株、花生壳和花生仁中精异丙甲草胺均未检出(＜0.01 mg/kg).     

乙草胺在甘蔗和土壤中的残留分析及消解动态

采用GC-μECD法测定了乙草胺在甘蔗植株、茎秆及土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,PSA和碳纳米管净化。结果表明:当乙草胺在植株、茎秆和土壤中的添加浓度在0.005~0.5 mg/kg时,添加回收率分别为84.84%~95.54%、81.96%~99.40%和80.91%~95.70%,相对标准偏差分别为1.67%~5.20%、1.75%~5.50%和1.11%~2.24%。乙草胺在植株和土壤中的半衰期分别为2.7~3.2 d和8.0~8.7 d。乙草胺在甘蔗植株、茎秆和土壤中的最终残留量分别为0.005 mg/kg、0.005 mg/kg和0.010~0.099 mg/kg。     

70%扑草净·乙草胺SE在花生中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺残留的方法。[方法]花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺用乙腈提取采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]扑草净方法的线性范围为0.002~0.2 mg/kg,相关系数为0.9911,乙草胺方法的线性范围为0.002~1.0 mg/kg,相关系数为0.9991;在0.02、0.1、1.0mg/kg,3个添加水平下,花生植株中2种农药的平均回收率为83.5%~91.6%,相对标准偏差为0_3%~7.8%;在花生土壤中平均回收率为77.7%~98.9%,相对标准偏差为1.0%~5.9%;在花生籽粒中平均回收率为82.6%~95.6%,相对标准偏差为0.7%~3.2%;在花生壳中平均回收率为71.6%~96.4%,相对标准偏差为1.1%~5.5%。在上述检测条件下,扑草净和乙草胺的最小检出量分别为2.0×10~(-5)、4.0×10~(-4)ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量花生样品的检测。     

稻瘟酰胺在稻田中的残留及降解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了稻瘟酰胺在土壤、田水、谷壳、糙米和水稻植株样品中的残留及消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、谷壳和糙米样品用乙腈提取,GC-ECD检测。当稻瘟酰胺在土壤、谷壳、糙米和水稻植株中的添加浓度为0.02～2.0 mg/kg时,其回收率为88.78%～96.82%之间,相对标准偏差(RSD)为5.02%～9.35%,在田水中的添加浓度为0.005～2.0 mg/L时,其平均回收率在95.52%～96.50%之间,RSD为1.93%～5.05%;稻瘟酰胺在田水中的最低检测浓度为0.005 mg/kg,在水稻植株、土壤、谷壳和糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。消解动态试验结果显示,稻瘟酰胺在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为6.10～16.93 d;糙米中的最大残留值为0.493 mg/kg,推荐糙米中的MRL值为1 mg/kg。     

苯醚甲环唑在水稻田中的残留消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了苯醚甲环唑在水稻植株、土壤、田水样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,植株、土壤样品用乙腈提取,净化后用GC-ECD进行检测。当苯醚甲环唑在水稻植株和土壤中的添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,其回收率为85.89%~105.33%,相对标准偏差(RSD)为1.49%~5.26%,在田水中的添加浓度为0.005~1.0 mg/kg时,其平均回收率为95.68%~102.13%,RSD为2.65%~6.82%;苯醚甲环唑的最小检出量为2.0×10-11 g,在水稻植株和土壤中的最低检测浓度为0.02 mg/kg,田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg。消解动态试验结果显示,苯醚甲环唑在水稻植株、土壤和田水中的半衰期分别为2.75~5.68 d、4.68~18.93 d、0.81~6.31 d。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定氟虫腈及其代谢物在花生和土壤中残留

建立了花生和土壤中氟虫腈及其代谢物的残留分析方法,进行田间试验,明确氟虫腈在花生和土壤中的残留量及残留消解动态。试验结果表明,氟虫腈在土壤中消解动态符合一级动力学方程,半衰期为11.6～16.1 d。花生仁和植株样品中氟虫腈最终残留量小于最低检测质量分数(0.005 mg/kg),低于我国残留限量标准(0.02 mg/kg);土壤中氟虫腈的最终残留量不超过0.450mg/kg,花生壳中氟虫腈的残留量不超过0.138 mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

超高效液相色谱-质谱联用检测调环酸钙在花生及土壤中的残留

[目的]建立超高效液相色谱-质谱联用检测花生和土壤中调环酸钙残留量的方法。[方法]样品通过酸性乙腈提取,提取液浓缩后经UPLC-MS/MS检测。[结果]调环酸钙在0.005~1 mg/L范围内线性相关系数1.00,调环酸钙在花生植株、花生仁和花生壳和土壤中的回收率分别为93%~107%、93%~102%、88%~104%和90%~106%,相对标准偏差分别为1.4%~3.3%、2.0%~5.5%、1.5%~4.3%和1.3%~3.0%。[结论]建立了适用于花生及土壤中调环酸钙残留检测方法,具有简便、准确的特点。     

吡喃草酮在大豆上的残留动态

建立了高效液相色谱分析大豆中吡喃草酮残留的方法.吡喃草酮在土壤中最低检测限为0.005 mg/kg,在大豆植株和籽粒中最低检测限为0.01 mg/kg,半均回收率为74.2%～89.4%,相对标准偏差为0.6%～5.7%.吡喃草酮在土壤和大豆植株中的半衰期分别为2.8～3.1 d和2.4～2.9 d,在大豆植株中消解速度快于土壤,具有相似的降解规律,收获期土壤和大豆籽粒中检测浓度均低于最低检测限,属于低残留性除草剂.     

花生和土壤中噻虫胺超高效液相-串联质谱仪检测及分析方法

建立花生和土壤中噻虫胺的提取净化方法及超高效液相-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)检测噻虫胺方法。样品经乙腈提取,氯化钠盐析离心分层,PSA与C18吸附净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定。噻虫胺在0.005～2.000 mg/L范围内,R2≥0.999,具有良好的线性关系。当添加浓度为0.01～1.00 mg/kg时,噻虫胺在花生叶片中平均回收率为97.0%～110.6%,相对标准偏差为2.72%～4.88%;在花生仁中回收率为98.6%～99.6%,相对标准偏差为1.38%～6.89%;在花生壳中回收率为92.8%～97.4%,相对标准偏差为4.49%～8.13%;在土壤中回收率为93.2%～104.0%,相对标准偏差为1.21%～1.41%。该方法简单可行,灵敏度和准确度高,适用于对花生和土壤中噻虫胺的检测。     

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法.样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定.结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg.     

混凝土内部湿度场与自约束应力场的研究

为防治混凝土自约束作用导致的开裂现象,对混凝土内部湿度场和自约束应力场开展了研究。通过位移传感器、温湿度传感器对不同强度、养护条件下的混凝土收缩、内部温度和湿度进行测试。之后,通过理论推导,建立混凝土内部湿度、应变与内部湿度关系的理论计算模型。研究表明,混凝土内部湿度随着水泥水化作用和干燥作用的增强而降低。混凝土湿度扩散系数是表征其内部湿度的函数,随着与干燥面的间距增加,混凝土内部湿度扩散系数增大。混凝土的收缩变形与内部湿度之间存在显著的相关性,计算模型与试验结果拟合良好。混凝土内部湿度场的存在导致了应变梯度的存在,进而使混凝土内部产生自约束应力。相同环境条件下,高强混凝土内部自约束应力高于普通强度混凝土。     

18.5%高虎乳油防除大豆田杂草田间药效试验报告

试验表明,18.5%高虎乳油80～100mL/667m2茎叶喷雾处理对夏大豆有较好的安全性,对大豆田2～4叶期的稗草、马唐、狗尾草、青葙、苋菜、铁苋菜、苘麻、龙葵等一年生禾本科杂草和阔叶杂草有很好的防除效果。     

多晶硅还原炉内流场及温度场的研究

多晶硅还原炉（CVD reactor）是西门子法生产多晶硅的主要设备。硅在多晶硅还原炉（CVD reactor）内的生长是一个复杂的过程,涉及动量、热量、质量传递以及化学反应,炉内流体流动分布是影响还原能耗的关键因素。在这项研究中主要考虑如何提高还原炉中流场和温度场的均匀性。提出了一种新的还原炉设计方案,与传统的多晶硅还原炉相比,在新的还原炉内加入了内罩,从而形成了一种不同的气体流动方式。在新的还原炉内,气体进口和气体出口被划分到不同的区域,气体从气体进口进入CVD reactor后向上流动同时参与气相沉积反应,反应后通过内罩的顶部,最后从气体出口流出。研究重点是内罩结构的设计,以期可以提高还原炉内部流场及温度的均匀性。通过计算流体力学研究,现在水平方向上温度梯度很小,同时有效地减小了回流区域面积。本研究提供了提高多晶硅还原炉内部流场及温度场均匀性的方法。     

气泡周围流场的PIV测定和浓度场研究

针对单乙醇胺水溶液吸收二氧化碳过程,采用粒子成像测速仪(PIV)对气泡周围的流场进行了测定,流场围绕气泡的对称轴呈对称分布.对速度场实验数据进行拟合,得到了泡顶对称轴上径向速度的分布方程.另外,采用实时激光全息干涉系统对不同液体流速下单乙醇胺吸收二氧化碳的传质过程进行了研究,通过CCD摄像机采集并记录下不同时刻的全息干涉条纹图.由干涉条纹图和浓度-折射率标准曲线,计算出传质达到稳态时气泡周围液相侧近界面浓度分布,近界面浓度及浓度边界层厚度.浓度分布呈指数衰减趋势,且浓度边界层厚度远远小于速度边界层厚度;随着液体流速的增加,气泡周围液相侧浓度边界层厚度和近界面浓度均减小.结合速度分布方程和对流扩散方程,推导出单乙醇胺水溶液吸收二氧化碳过程液相侧浓度分布模型.     

西峰油田定向井轨迹控制技术现场应用

随着西峰油田开发的需要,深定向井和大位移井不断增加,相应的裸眼井段越来越长,为了能很好的控制井眼轨迹,而且经济效益显著,安全、高效、快速优质的施工,本文介绍西峰油田定向井井眼轨迹控制主要技术问题,井眼轨迹控制技术,以及对井眼轨迹控制的几点认识.     

电场与磁场在非均相分离中的应用技术综述

分别概述了在石油、化工和矿场领域中,电场和磁场在非均相分离中的应用现状和进展。首先介绍了电脱水(液-液分离、固-液分离)、电除尘(气-固分离)等技术及其原理,分析了影响其分离性能的诸多因素。例如,对于电脱水,影响因素主要包括:电场是否为匀强电场、电场强度及电场方向等;对于电除尘包括:除尘颗粒的性质、除尘器内部流场等因素。磁场作用下的非均相分离目前研究热点集中在磁力旋流器上,介绍了磁力旋流器的结构类型和特点,总结了影响分离效果的诸多因素并对旋流器内部磁性颗粒的运动状况进行了对比分析。最后对电场和磁场在非均相分离中的应用技术进行了系统的论述;对促进分离效果的措施进行了总结和归纳;并展望了该项技术未来的发展趋势和研究热点。     

平行与交叉双声束声场中的声化学反应研究

给描述超声空化效应动力学过程的Noltingk-Napprias方程增加了一个表征外界随机微扰的修正项,通过对这个方程的解发现,声场施加微扰后,可使空化的空化泡数量增加。在此理论基础上,设想采用交叉双声束声场实现对声场施加微扰。实验结果证实,采用交叉双声束声场后声场中的声化学产额(分别以溶液pH值改变,电导率改变表征)较平行双声束声场增加约11%~13%不等。这一结果对于声化学反应器提高声化学产额有意义。     

Near Field Blast Load

The momentum equation used by the author to describe the transferred momentum in the near field of detonating high explosive charges can be very well applied to the test results of steel disks at very near distances to detonating high explosive cylinders of the publication of Weaver and Walters⁽¹⁾.     

40%乙草胺·扑草净悬浮乳剂防除棉花田杂草田间试验

研究了40%乙草胺·扑草净悬浮乳剂对棉花田杂草防除效果,同时研究了该剂对棉花品质的影响。试验结果表明,40%乙草胺·扑草净悬浮乳剂对棉花田杂草具有良好的控制效果,200～250mL/667m2用药后50d对杂草株防效和鲜重防效都在94%以上。试验还表明,40%乙草胺·扑草净悬浮乳剂对棉花品质没有不良影响。