原位酯交换制备酵母菌生物柴油

以酵母菌为研究对象,对原位酯交换法制备生物柴油的工艺条件进行研究。通过单因素实验优化影响原位酯交换工艺参数,包括催化剂用量、衍生试剂用量、反应时间,利用气相色谱-质谱分析平台,得到酯总峰面积为评价指标。结果表明,最优工艺条件为:50 mg酵母干粉,催化剂KOH浓度0.2 mol/L,衍生试剂甲醇800 μL,超声时间30 min。得到柴油成分主要为棕榈酸甲酯和十六烯酸甲酯,占总量72%,其次为油酸甲酯、硬脂酸甲酯和肉豆蔻酸甲酯。     

苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯的合成研究

研究了苯甲酸甲酯,1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇为原料进行酯交换反应合成苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯.对四种催化剂的催化效果进行了考察,其中四丁基钛酸酯的催化效果最好.考察了温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂四丁基钛酸酯的用量对反应的影响.实验结果表明:在苯甲酸甲酯甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶...     

醚菌酯中间体的合成

以邻甲基苯乙酸为起始原料,经过酯化、肟化、甲基化、溴化合成醚菌酯的重要中间体(E)-2-(邻溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,总收率为32%,所得中间体含量大于90%。     

橄榄油表面活性剂的体外刺激性研究

PEG－7橄榄油羧酸钠（SPOC）和PEG－7橄榄油酯（OPE）是新型的由橄榄油衍生而来的温和型表面活性剂，它们不同于硫酸盐、醇醚硫酸盐和磺基琥珀酸酯，但具有相同的起泡能力，且对皮肤无刺激作用。第一种含有洗涤活性并有较高的皮肤相容性；第二种具有润肤特性，还能够修复皮肤的氢化类脂层。通过进行体外溶解红血细胞的实验研究来证实其所具有的良好性能。     

2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成

以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4′-三氟甲基苯乙酮,总收率达85％以上。实验获得了较佳工艺条件：原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯／甲氧基乙酸甲酯为1／1．5(mol／mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO：水解、脱羧反应时间为15h;并采用^1HNMR及IR对产品进行了表征。     

肟菌酯关键中间体的合成研究

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H-NMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

肟菌酯关键中间体的合成

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1HNMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

(R)-2-芳基-4-羟甲基-1,3-(噁)唑啉类化合物的合成

以L-丝氨酸甲酯盐酸盐和芳基甲腈类化合物为原料,经亚胺化、环合、还原3步反应合成了标题化合物。产物结构经IR、MS和1HNMR确证。实验结果表明,在乙醇溶剂中,NaBH4能把(S)-2-芳基-4-甲酯基-1,3-噁唑啉类化合物中的酯基有效地还原为羟甲基。     

粗苯甲酸甲酯醇解合成苯甲酸丁酯的工艺研究

研究开发了由对苯二甲酸二甲酯生产过程中副产物粗苯甲酸甲酯合成苯甲酸丁酯的工艺过程。分酯过量与醇过量两种情况分别考察了反应配料比、催化剂用量、反应温度和回流比对转化率的影响 ,确定了最佳工艺条件。实验表明 ,在钛酸酯存在下 ,当醇酯摩尔比为 1.5∶1、催化剂用量为 1%、回流比为 2∶2时 ,反应转化率达 82 .79%。     

偏氯菊酸对甲氧基苄酯的合成研究

报道了一种新的拟除虫菊酯——偏氯菊酯的合成方法.以贲亭酸甲酯为原料,氯化亚铁作为引发剂在密闭体系中与氯仿加成后得到3,3-二甲基-4,6,6-三氯己酸甲酯,再成环、脱卤化氢,水解酸化后得到2,2-二甲基-3-(乙氯乙烯基)-环丙烷羧酸(偏氯菊酸),偏氯菊酸钠与季铵盐回流得到标题化合物.在合成中得到了3种未见文献报道的新...     

(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的合成工艺研究

以2-甲基苯甲酸为起始原料,经氯化亚砜酰氯化、氰化钠腈化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化以及二溴海因溴化后,得到肟菌酯的重要中间体(E)-2-(2-溴甲基苯基)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯,含量90%(GC),总收率56.0%。该合成工艺反应条件温和,工艺简便,原材料成本低,有工业应用价值。     

托美汀的合成研究

以N-甲基吡略为起始原料,与草酰氯单乙酯缩合成双羰基酯,再碱水解为羧酸盐,经黄鸣龙反应还原、酸化得到1-甲基吡咯-2-乙酸,后者与氯甲酸甲酯的缩合物与对甲基苯甲酰氯对接生成中间体,在甲醇中回流得到[1-甲基-5-（4-甲基-苯甲酰基）-IH-吡略-2-基]-乙酸甲酯,后者经碱水解然后酸化精制得到目标产品托美汀。五步反应以N-甲基吡咯计总收率为60％,托美汀含量高于99％,具有较大的产业化生产优势。     

超声波喷雾干燥微胶囊化橄榄油的存储稳定性研究

采用超声波喷雾干燥方法对橄榄油进行微胶囊化研究,探讨进风温度对橄榄油微胶囊含水量及包埋率的影响,进而评价微胶囊化橄榄油的存储稳定性。橄榄油的超声波喷雾微胶囊化研究结果显示：进风温度过高造成橄榄油微胶囊色泽加深,油脂析出,包埋率降低;进风温度过低导致橄榄油微胶囊干燥不充分,含水量较高。对喷雾干燥条件进行优化后获得橄榄油超声波喷雾微胶囊化条件：进风温度180℃,进料速率6 r/min。此条件下制备的橄榄油微胶囊包埋率可达98.2%。存储稳定性研究结果表明：橄榄油在不同光照、温度和湿度等条件下存储至30 d时,光照下微胶囊化橄榄油的过氧化值约是未包埋橄榄油的1/5,酸值约是未包埋橄榄油的1/3;避光下微胶囊化橄榄油过氧化值及酸值约是未包埋橄榄油的2/3;因温度升高,未包埋橄榄油氧化值增加1倍左右,酸值最大值可增加77.8%,而微胶囊化橄榄油过氧化值增加仅15%,酸值最大增加40.5%。微胶囊化橄榄油的过氧化值及酸值均低于未包埋橄榄油,微胶囊对橄榄油起到延缓氧化的作用,提高了橄榄油的存储稳定性。     

乙氧基化酯基季铵盐的合成与性能研究

以硬脂酸与三乙醇胺反应制备了硬脂酸三乙醇胺酯,对该酯先进行乙氧基化改性,再进行季铵化反应得到了一种乙氧基化酯基季铵盐乙氧基化硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS-2EO)。采用IR和1HNMR对产物结构进行了表征,考察了EQDMS-2EO的生物降解性、柔软性、抗静电性、再润湿性和对织物白度的影响等性能,并与硬脂酸乙酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵(EQDMS)和传统织物柔软剂双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)进行了对比研究。结果表明,EQDMS-2EO的生物降解性优于D1821,柔软性与D1821相近,抗静电性和再润湿性优于EQDMS和D1821,多次处理后对织物白度影响不大。     

苯醚菌酯的合成方法

[目的]开发苯醚菌酯的合成路线。[方法]以邻甲基苯乙酸甲酯与甲酸甲酯为起始原料,经过甲酰化、甲基化、溴化、缩合,制成目标产物苯醚菌酯。[结果]各步反应收率都比较高,苯醚菌酯纯度98%。[结论]该工艺路线收率高,操作简便,适合工业化生产。     

柱前衍生化-HPLC测定蓝圆鲹蛋白的氨基酸组成

采用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蓝圆鲹蛋白的氨基酸组成,以邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,醋酸钠缓冲液,甲醇及乙腈为流动相,用Hypersil ODS C18柱和二极管阵列检测器。结果表明,18种氨基酸在38 min内分离效果良好,在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与浓度线性相关系数在0.993 2～0.999 8,相对标准偏差为1.93%～4.89%(n=5)。并测定了蓝圆鲹蛋白的氨基酸组成。该方法简便快速、准确可靠,蓝圆鲹蛋白中含有至少18种氨基酸,其中8种必须氨基酸占总含量的42.68%。     

苦石莲脂溶性成分的GC-MS分析

用石油醚萃取了苦石莲的95%乙醇提取物,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对甲酯化后的萃取物和未甲酯化的萃取物中的化学成分进行分离分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量.结果表明,共分离鉴定出25种化合物,苦石莲脂溶性成分主要为脂肪酸类、烯醛类、烃类及倍半萜类物质,其中所鉴定成分占总流出峰面积的93.082%...     

酯基锡(甲酯)与甲基硫醇锡对PVC热稳定作用的对比分析

采用190℃空气箱老化法、N2氛围,50~650℃热分析法、动态混炼法和流变仪对酯基硫醇锡(甲酯)和甲基硫醇锡的热稳定性、透明性和加工性能进行了对比分析。实验结果表明:在180~190℃、25 min之内,酯基硫醇锡(甲酯)/PVC复合体系的静、动态热稳定性能良好,透明性与甲基硫醇锡/PVC复合体系基本一致。热重分析实验结果表明:酯基硫醇锡(甲酯)对PVC具有良好的初期热稳定性,但当温度超过185℃,酯基硫醇锡(甲酯)/PVC复合体系的降解速率加快。流变实验结果表明:酯基硫醇锡(甲酯)/PVC复合体系具有良好的加工流动性。     

橄榄油生产废水处理研究

甘肃某橄榄油企业产生的废水COD和总酚很高,尚无较好的处理方法。根据该地区的气象条件,橄榄油浓废水宜采用自然蒸发处理。采用催化氧化法对橄榄油废水进行预处理,可同时降低废水的COD和总酚,提高后续厌氧、好氧处理的效率。废水经催化氧化—厌氧—好氧处理后,COD从2 280 mg/L降至88 mg/L,总酚从160 mg/L降至35 mg/L,TN从81 mg/L降至12 mg/L,TP从11 mg/L降至0.8 mg/L,达到综合废水排放标准的要求。     

SPME-GC-MS分析黄绿蜜环菌挥发油成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱方法（SPME-GC-MS）分析黄绿蜜环菌的挥发油成分,构建快速鉴定黄绿蜜环菌挥发油成分分析方法。从黄绿蜜环菌挥发油中鉴定出烷、酯、酮、酸、醛等52个成分,占色谱峰总数的65%,占总峰面积的98.63%。其中主要成分有11种,为丁基二乙基硼烷（4.26%）、2-甲基十二烷（4.87%）、环戊烷十一酸甲酯（3.24%）、棕榈酸（7.87%）、正十六烷（6.74%）、己基环戊烷（5.43%）、正十七烷（6.24%）、2,9-二甲基癸烷（8.42%）、亚油酸甲酯（10.94%）、2-甲基二十烷（12.23%）、7-己基二十烷（10.57%）等。为黄绿蜜环菌的进一步研究及开发利用提供了理论依据。