热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞的方法分析

由于煤中汞含量的准确测定对于控制汞对环境造成的污染有着重要的作用,尝试采用热分解汞齐化原子吸收法以准确测定高汞煤样中的汞含量。结合直接测汞仪的测试流程简要介绍了热分解汞齐化原子吸收法测汞的测试原理,并对减少空白值和降低仪器记忆效应的方法进行分析以提高样品分析的准确度。考察了固定剂L-半胱氨酸溶液的浓度对汞标准溶液测定结果的影响,得出L-半胱氨酸的最佳配制浓度为100 mg/L。采用热分解汞齐化原子吸收法和冷原子吸收法同时测定11个高含量汞的煤样,通过t检验对比分析2种测试方法的测定结果,计算其差值的平均值为0.012μg/g,差值的95%置信区间为-0.048μg/g^0.072μg/g,t值为1.474,小于临界值2.228,表明2种方法测定结果的准确度无显著性差异,即热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞样品结果准确、稳定可靠;F检验结果表明2种方法测定结果有显著性差异,热分解汞齐化原子吸收法测定高含量汞样品时其结果精密度优于冷原子吸收法。     

热分解汞齐化原子吸收法直接测定煤中汞的试验研究

简介热分解汞齐化原子吸收法的直接测汞原理,从热分解温度、热分解时间、氧气流量和样品质量等方面探讨影响煤中汞准确测定的试验因素,以建立测定煤中汞的最佳测试条件。将热分解汞齐化原子吸收法对12个煤样的直接测汞结果与氧弹燃烧—冷原子吸收法的测定结果进行对比,通过方法检出限和线性范围以及方法精密度、准确度分析可知,采用热分解汞齐化原子吸收法测定煤中的汞含量检出限为0.010μg/g,2种测定方法的测汞结果无显著性差异,重复测定的精密度均良好,且极差均小于标准规定的重复性限。即采用热分解汞齐化原子吸收法具有灵敏度高、检出限低、精密度较好等优点,适用于煤中汞含量的直接测定。     

微波消解-氢化物发生原子吸收法测定进口铁矿中的砷

采用（盐酸+硝酸+氢氟酸）微波消解溶解进口铁矿,然后利用氢化物发生原子吸收法测定样品中的砷。本方法检出限低、线性范围宽,能够满足铁矿石的分析要求。     

氧弹分解冷原子吸收法测定固体生物质燃料中汞含量

对氧弹分解-冷原子吸收法测定固体生物质燃料中汞的方法进行研究,可为其在固体生物质燃料检测领域的推广应用奠定基础。简要介绍了氧弹分解及样品溶液测定的方法,从标准工作曲线、称样量及样品溶液量选择、擦镜纸的汞含量扣除、空白值的影响以及回收率等方面对采用氧弹分解-冷原子吸收法测定固体生物质燃料中汞的方法条件进行探索。试验中将样品称样量扩大到2.0 g±0.1 mg,将样品溶液定容至50 m L;通过包纸法解决了生物质样品易喷溅的问题;样品分解前,通过使用10%稀硝酸溶液对燃烧皿、氧弹、容量瓶等容器浸泡10 min,消除了容器空白值的影响;标准工作曲线线性相关系数为0.996;生物质样品加标回收率为86.80%～100.20%;采用氧弹分解-冷原子吸收法和直接测汞仪法同时测定11种生物质样品,F检验结果表明,2种方法的精密度无显著性差异; t检验结果表明,2种方法的测定结果无显著性差异,2种方法可以相互替代。氧弹分解-冷原子吸收法具有操作简单、处理时间短、设备成本低等特点,可用于固体生物质燃料中汞的测定。     

煤中汞含量测定方法的对比分析研究

汞元素作为煤中重要的有害元素之一,在煤炭燃烧过程中对环境造成很大污染。我国已制定商品煤中汞含量的限值,煤中汞含量检测量逐渐增大,需采用快速、准确的分析方法才能满足市场需求。选取多个不同汞含量的煤炭样品,对比分析了直接燃烧法与冷原子吸收法的测定结果。结果表明:直接燃烧法检测步骤简单、测定时间显著缩短,与冷原子吸收法相比,其准确度、精密度均与国家标准无显著性差异,二者相对标准偏差分别为2.94%～4.24%、3.00%～4.33%;两方法间精密度无显著性差异,且测定结果无显著性偏倚,方法间差值的95%置信区间为-0.027μg/g～0.033μg/g。     

采用直接测汞仪快速测定煤中痕量汞

结合DMA-80直接测汞仪的测定原理为样品燃烧、齐纳管吸附、冷蒸气原子吸收光谱,建立了直接测汞仪快速测定煤中痕量汞的分析方法,探讨了煤炭测定中的样品制备、仪器测定条件及其影响因素。实验结果表明:将直接测汞仪快速测定痕量汞的测定结果与电感耦合等离子体-原子发射光谱法进行比较,两者间无统计学差异,其标准样品测定值与标称值吻合。不同汞含量水平的煤炭样品测定结果相对标准偏差(RSD)不大于3.69%且2次重复性实验结果偏差优于国家检验标准方法,可满足ISO检验标准方法的要求,即直接测汞仪法测定汞具有快速、准确且无需样品预处理和无药品试剂污染等特点,适合煤炭样品中痕量汞的测定。     

浅析原子荧光法测定水中汞

介绍了用原子荧光光度计测定水中汞的方法。对检测结果进行分析,发现相较于双硫腙分光光度法和冷原子吸收法测定汞,荧光法有快速、简便、灵敏度高、干扰少、线性范围宽、检测限低等优点。     

流动注射氢化物发生-原子吸收法测煤中汞

着重讨论了使用流动注射氢化物发生-原子吸收法(FI-HG-AAS)测定煤中汞的各种实验条件.该法测定煤中微量汞的相对标准偏差为1.92%～8.60%;回收率94%～105%;检出限0.12 ng/mL.同时,研究了煤中其它20种主要元素对测定的干扰,并着重对As、Se的干扰作了实验研究.     

一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法

利用高压密封微波消解和顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明：本方法对砷的检出限为0.02 μg/L,对汞的检出限为 0.05 μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%~107.0 %和91.0%~102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%~1.97%之间和3.11%~8.07 %之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。     

冷原子吸收光谱法测定纯铝中的汞

用冷原子吸收法测定纯铝中的汞量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾和氯化亚锡的用量、共存元素、溶样方法及用酸量、放置时间等因素对测定汞的影响.该法对汞的测定范围为0.00001%~0.010%,加标回收率在95.0%~103.5%之间,相对标准偏差小于5%,能满足测定的要求.     

冷原子吸收光谱法测定纯铝中的汞

用冷原子吸收法测定纯铝中的汞量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾和氯化亚锡的用量、共存元素、溶样方法及用酸量、放置时间等因素对测定汞的影响.该法对汞的测定范围为0.00001%～0.010%,加标回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差小于5%,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验研究

基于煤中硒含量的准确测定可为避免燃煤硒中毒提供有效依据,介绍了应用氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验方法,探讨了还原剂及载液浓度等测定煤中硒的试验条件选择,并对10个煤中硒含量测定进行了精密度和正确度试验与评估。结果表明:应用氢化物发生-原子荧光法可准确测定煤中硒的含量,精密度和正确度试验结果与现行国家标准测定结果无显著性差异,即氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的精密度和正确度均良好。氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中硒含量具有自动化程度高、操作快速方便、灵敏度高等特点,适合批量样品的测定。     

原子荧光光谱法测定煤中汞的分析方法研究

对原子荧光光谱法测定煤中汞含量的分析方法进行研究,简要介绍测定时所采用的仪器与工作条件、煤样处理方法和原子荧光测定方法,并从还原剂、载液和共存离子干扰等方面探讨原子荧光光谱法测定煤中汞含量的试验条件。煤样经氧弹燃烧法处理后加入高锰酸钾溶液保持不褪色,再滴加盐酸羟胺溶液至溶液恰好褪色后,用0.01%NaBH_4作为还原剂、3%HNO_3作为载液用原子荧光光谱仪测定煤中汞含量。对原子荧光光谱法与国家标准方法冷原子吸收分光光度法测定煤中汞含量进行方法比对,结果无显著性差异。试验结果表明,原子荧光光谱法具有较高的灵敏度和较低的检出限,精密度良好,其相对标准偏差为3.43%～5.21%(n=10),加标回收率为98.80%～103.10%,检出限为0.008 ng/mL。     

微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤中砷和磷

利用硝酸和过氧化氢的混合体系于高压密闭微波消解仪中消解试样,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定煤中的砷和磷。微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱法的砷检出限为0.005 4μg/g、磷检出限为0.000 34%。该方法操作简便、快速,通过测定标准物质,其检测值和标准值基本一致,测试相对标准偏差小于5%,可满足煤中砷和磷的准确测定。     

活性炭吸附-原子吸收法测金在塔吉克斯坦金矿的应用

采用活性炭吸附-原子吸收法对塔吉克斯坦库马尔克金矿样品进行测定,首先通过王水分离金矿样品,活性炭富集金,再将得到的金溶液提取定容,最后使用火焰原子吸收仪测定金的含量。该方法具有便捷快速、设备投资少、污染小等优点,笔者围绕该方法在塔吉克斯坦金矿实际中的运用展开具体的阐述。由实验结果可知,活性炭吸附-原子吸收法与泡塑吸附-原子吸收法测定结果的相对偏差均在允许相对偏差范围之内,外检样品的合格率达到95%以上,重复性和再现性好,完全适用于地质样品中金含量的测定。     

浅谈兖矿煤中硒的分析测定

本文以流动注射氢化物发生——原子吸收光谱法测定煤中硒。在选定的最佳工作条件下，测定兖矿煤中硒，考察了WFX-120原子吸收分光光度计仪器参数及氢化物发生条件对吸光度的影响。     

火焰原子吸收法测定煤灰中铁、钙、镁的研究

采用火焰原子吸收法测定了煤灰中铁、钙、镁的含量,并与半微量法进行了比较。结果表明:火焰原子吸收法选择性好、灵敏度高、操作简便、结果准确。     

冷原子吸收法测定磷矿石中的汞含量

我国云南、贵州盛产磷矿,由于进口国对环保的要求,出口的磷矿石中要求检测汞的含量。在现行的国标和行业标中,没有相应的检测规范。参考有关文献资料,试样采用盐酸—硝酸分解,在高锰酸钾存在下,汞转化为二价,用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂,在酸性介质中用二氧化锡将二价汞还原为金属汞,用冷原子吸收法,波长在253.7nm处进行测量,方法简单、快捷。     

微波消解—原子荧光光谱法测定植物样中砷汞硒

采用HNO3-H2O2混合酸,密闭微波消解处理植物样品,氢化物发生—原子荧光光谱法测定植物样中As、Hg、Se等3种微量元素含量,分别从测定酸介质和NaBH4浓度选择及等灯电流等测量条件的优化,建立了植物样品中As、Hg、Se三种元素的测定方法。砷的检出限为1.69 ng/g,汞的检出限为0.92 ng/g,硒的检出限为1.43 ng/g,加标回收率为94%～98.5%,精密度为5.1%～8.1%(n=10)。该法经国家植物一级标准物质验证,具有较好的准确性和重现性,操作流程短,基体干扰小,可用于植物样品的批量分析。     

采用加热吸收法测定印尼褐煤水分的方法探讨

针对印尼褐煤在干燥前后采用微波法测定水分过程中产生的不同现象,分析对比了通过其它方法对印尼褐煤进行水分测定时的异同,探讨了通氮干燥法及微波干燥法测定褐煤水分时的利弊,提出了以加热吸收法对印尼褐煤的水分进行测定。