热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞的方法分析

由于煤中汞含量的准确测定对于控制汞对环境造成的污染有着重要的作用,尝试采用热分解汞齐化原子吸收法以准确测定高汞煤样中的汞含量。结合直接测汞仪的测试流程简要介绍了热分解汞齐化原子吸收法测汞的测试原理,并对减少空白值和降低仪器记忆效应的方法进行分析以提高样品分析的准确度。考察了固定剂L-半胱氨酸溶液的浓度对汞标准溶液测定结果的影响,得出L-半胱氨酸的最佳配制浓度为100 mg/L。采用热分解汞齐化原子吸收法和冷原子吸收法同时测定11个高含量汞的煤样,通过t检验对比分析2种测试方法的测定结果,计算其差值的平均值为0.012μg/g,差值的95%置信区间为-0.048μg/g^0.072μg/g,t值为1.474,小于临界值2.228,表明2种方法测定结果的准确度无显著性差异,即热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞样品结果准确、稳定可靠;F检验结果表明2种方法测定结果有显著性差异,热分解汞齐化原子吸收法测定高含量汞样品时其结果精密度优于冷原子吸收法。     

煤中汞含量测定方法的对比分析研究

汞元素作为煤中重要的有害元素之一,在煤炭燃烧过程中对环境造成很大污染。我国已制定商品煤中汞含量的限值,煤中汞含量检测量逐渐增大,需采用快速、准确的分析方法才能满足市场需求。选取多个不同汞含量的煤炭样品,对比分析了直接燃烧法与冷原子吸收法的测定结果。结果表明:直接燃烧法检测步骤简单、测定时间显著缩短,与冷原子吸收法相比,其准确度、精密度均与国家标准无显著性差异,二者相对标准偏差分别为2.94%～4.24%、3.00%～4.33%;两方法间精密度无显著性差异,且测定结果无显著性偏倚,方法间差值的95%置信区间为-0.027μg/g～0.033μg/g。     

固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中的汞

为提高进口铁矿石汞含量监测工作效率,建立了固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中汞含量的测定方法,探讨了铁矿石汞含量测定过程中的样品制备、干扰因素、仪器工作条件及检出限。试验结果表明:直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定铁矿石中汞含量结果无显著性差异;不同汞含量水平的铁矿石样品测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于3.90,加标回收率在95.0%~99.6%;固体进样-直接测汞仪法具有操作简单、快捷、无需前处理和无药品试剂污染等特点,具有较好的精密度和准确度,适合铁矿石中汞含量的测定。     

氧弹分解冷原子吸收法测定固体生物质燃料中汞含量

对氧弹分解-冷原子吸收法测定固体生物质燃料中汞的方法进行研究,可为其在固体生物质燃料检测领域的推广应用奠定基础。简要介绍了氧弹分解及样品溶液测定的方法,从标准工作曲线、称样量及样品溶液量选择、擦镜纸的汞含量扣除、空白值的影响以及回收率等方面对采用氧弹分解-冷原子吸收法测定固体生物质燃料中汞的方法条件进行探索。试验中将样品称样量扩大到2.0 g±0.1 mg,将样品溶液定容至50 m L;通过包纸法解决了生物质样品易喷溅的问题;样品分解前,通过使用10%稀硝酸溶液对燃烧皿、氧弹、容量瓶等容器浸泡10 min,消除了容器空白值的影响;标准工作曲线线性相关系数为0.996;生物质样品加标回收率为86.80%～100.20%;采用氧弹分解-冷原子吸收法和直接测汞仪法同时测定11种生物质样品,F检验结果表明,2种方法的精密度无显著性差异; t检验结果表明,2种方法的测定结果无显著性差异,2种方法可以相互替代。氧弹分解-冷原子吸收法具有操作简单、处理时间短、设备成本低等特点,可用于固体生物质燃料中汞的测定。     

微波消解、氢化物发生冷原子吸收法测定煤中汞初探

采用微波消解法对煤样进行前处理,用氢化物发生器、冷原子吸收法测定其汞含量,探讨微波消解、氢化物发生冷原子吸收法与标准方法的试验程序、样品处理方式和汞蒸气发生方式的区别,并对两方法的测定结果进行比较。结果表明:采用微波消解、氢化物发生冷原子吸收法测定标样的相对标准偏差为2.11%,且测定结果与标准含量一致;微波消解、氢化物发生冷原子吸收法具有使用可靠性及对标准方法的可替代性。     

氢化物发生原子荧光法测定陆地水中痕量汞

研究了氢化物发生原子荧光光谱测定武汉陆地水中痕量汞,并对检测条件及共存元素的干扰进行了研究。500 mg/L（Fe3＋,Pb2＋,Mn2＋,Cu2＋,Ca2＋,Na＋,K＋,Mg2＋）并不影响Hg的测定,在最佳条件下,汞的检出限为0.011,精确度为1.73%。方法灵敏度高,精密度好,操作简便、快速,可用于湖泊水生态环境调查评价样品中痕量汞的测定。     

煤中部分有害元素检测标准方法概述

基于煤中汞、砷、磷、氯、氟危害性已引起国家相关部门的重视,对煤中汞、砷、磷、氯、氟环保项目的检验标准进行汇总,并从样品前处理、测定仪器及方法、结果精密度等方面进行比较,以便煤炭检测实验室依据自身情况选取适宜的标准方法。     

使用净化剂延长直接测汞仪催化管使用寿命的研究

固体进样直接测汞法测定煤炭样品中的汞无需对样品进行处理,具有灵敏度高、准确度好的优点,已经成为了ASTM标准方法。对于富含硫的煤样进行测定时,其中的硫和卤素会加速测汞仪中的催化管失效,为了延长催化管的使用寿命、降低仪器的维护成本,将碳酸钠、氧化钙和氧化镁作为净化剂与样品混匀或覆盖在样品表面,对比研究了硫、卤素和氮氧化物的净化效果。研究结果证明,碳酸钠和氧化钙可以将硫、卤素吸附净化80%以上,二者对不同硫、灰分、汞含量及变质程度的煤炭样品中汞的测定没有影响,可以将催化管的使用寿命延长一倍以上。     

冷原子吸收法测定出口重晶石中汞含量

我国广西、贵州等地盛产重晶石，湛江港是我国出口重晶石的主要港口之一，每年出口均在百万吨以上，由于发达国家对环保的要求，出口重晶石要求检验汞的含量，而重晶石中汞的测定，在ISO标准、国标、行标均无检测方法。参考有关文献，采用硝酸一高氯酸溶解样品，以氯化亚锡为还原剂，根据汞原子对波长253．7nm的共振谱线有强烈吸收作用的原理进行测试，方法快速、简便，应用性强。     

热分解汞齐化原子吸收法直接测定煤中汞的试验研究

简介热分解汞齐化原子吸收法的直接测汞原理,从热分解温度、热分解时间、氧气流量和样品质量等方面探讨影响煤中汞准确测定的试验因素,以建立测定煤中汞的最佳测试条件。将热分解汞齐化原子吸收法对12个煤样的直接测汞结果与氧弹燃烧—冷原子吸收法的测定结果进行对比,通过方法检出限和线性范围以及方法精密度、准确度分析可知,采用热分解汞齐化原子吸收法测定煤中的汞含量检出限为0.010μg/g,2种测定方法的测汞结果无显著性差异,重复测定的精密度均良好,且极差均小于标准规定的重复性限。即采用热分解汞齐化原子吸收法具有灵敏度高、检出限低、精密度较好等优点,适用于煤中汞含量的直接测定。     

浅析原子荧光法测定水中汞

介绍了用原子荧光光度计测定水中汞的方法。对检测结果进行分析,发现相较于双硫腙分光光度法和冷原子吸收法测定汞,荧光法有快速、简便、灵敏度高、干扰少、线性范围宽、检测限低等优点。     

直接进样测汞仪软件消除信号干扰的应用研究

直接进样测汞仪是利用汞元素的易挥发特性,辅以氧气为载气,通过电热蒸发方式将待测物质中的汞化合物彻底氧化还原成汞蒸气,在载气带动下汞蒸气进入吸收池引起光强减弱程度的一种冷原子吸收光谱法。本文主要研究直接进样测汞仪自动化控制软件如何应用滤波算法来消除信号干扰和噪声,还原采集信号真实状态,保持数据的灵敏度和稳定性。同时对滤波算法的实验性进行应用研究,为测汞仪性能更稳定、测量样品更精准提供帮助。     

原子吸收法测定轻质油中痕量铜

探讨了用原子吸收空气-乙炔火焰连续测定轻质油中痕量铜的方法,并考察了轻质油中铜的萃取富集方法。实验结果表明,采用I2-甲苯溶液为氧化剂和稀硝酸为萃取剂处理轻质油,并利用原子吸收分光光度法测定油中铜含量,该测定方法简便、快速、准确度高且重现性良好。     

燃烧法测定煤炭中微量汞

介绍建立的采用高温石英管式炉加热煤样,燃烧法测定煤炭中微量汞的方法。考察了载气吸收液,加热时间及空气流量对测定结果的影响,用该方法与ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－Ｖ２Ｏ５消化法相比,数据间不存在显著性差异,证明方法简便实用,数据可信度高。该方法适用于微量分析,相对标准偏差为０．００５６,精密度为１．７５％。     

用X射线荧光光谱法同时测定矿石中铀、钼、汞

采用X射线荧光光谱法对矿石中铀、钼、汞3个元素同时测定,以康普顿散射线内标法和经验系数法校正元素基体效应。研究结果表明:铀、钼、汞的方法检出限分别为1.73、0.63、1.42μg/g,精密度(RSD,n=12)均小于5.0%;用本法测定标准物质,结果与认定值吻合;测定未知样品,结果与化学分析基本一致。该方法无须化学前处理、测量结果可靠,可满足地质矿石样品中铀钼汞的分析要求。     

GD-MS法测定高纯钨锭中多种痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS)同时测定了高纯钨锭中66种痕量杂质元素。主要杂质元素(K,Ba等)的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量分析结果经F检验和T检验均验证在显著性水平为10%时,两者无显著性差异。试验表明GD-MS法对高纯钨锭的无标准样品的快速分析有较高的准确度。与ICP-MS法相比,GD-MS能直接分析固体样品,并具有分析元素多、测定范围广、检测限低、分析速度快等众多优点,已被公认为是最佳的高纯金属痕量杂质元素分析方法之一。     

X射线荧光光谱法测定煤中氯

用煤炭标准样品直接压片建立工作曲线测定煤中氯的测试结果与国标方法进行比较,其准确度与精密度可达到国标法中对其相应的要求。     

淮南煤中汞含量初探

开发利用煤炭释放出的汞是否可能污染环境,这是人们关注的问题.采用AMA254汞分析仪对淮南煤田的35件煤样品中的汞含量进行了测定,结果表明淮南煤中的汞含量处于国内外多数煤中汞的一般含量范围之内,没有出现汞的异常富集现象.据现有资料,开发利用淮南煤尚不至于产生汞污染问题.但是汞毕竟是煤中有害元素,对煤中汞,以及发电厂燃煤释放出的汞进行经常性监测还是必要的.     

超级微波-氢化物发生-ICP-OES法测定淤泥中的砷、硒、汞

为利用电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）实现排污沟表层淤泥中低含量元素的准确测定分析,利用超级微波进行样品前处理,提高样品消解效率;利用氢化物发生系统提升仪器灵敏度,联合ICP-OES技术实现淤泥中砷、硒、汞的在线分析。该方法可以降低样品消耗量和废液产出,节约预算成本。通过对上中下游淤泥成分物质的直接测定,结果表明各元素线性相关系数（R²）均大于 0.999,方法检出限为0.037 5~0.077 5 μg/L,精密度均低于3.54%,样本加标回收率在91.5%~98.3%。该分析方法具有操作简便、准确度好、灵敏度高等优点,对于可生成氢化物的痕量元素可以快速准确定量,为排水沟表层淤泥检测助力,也为环境样本低含量元素的应用检测技术提供了思路和借鉴。     

流动注射氢化物发生-原子吸收法测煤中汞

着重讨论了使用流动注射氢化物发生-原子吸收法(FI-HG-AAS)测定煤中汞的各种实验条件.该法测定煤中微量汞的相对标准偏差为1.92%～8.60%;回收率94%～105%;检出限0.12 ng/mL.同时,研究了煤中其它20种主要元素对测定的干扰,并着重对As、Se的干扰作了实验研究.