聚（苯乙烯－丙烯酰胺）载体－NdCl_3络合物二元催化剂

聚（苯乙烯－丙烯酰胺）载体－ＮｄＣｌ_３络合物二元催化剂李玉良，郑文治，于广谦，李晓莉（中国科学院长春应用化学研究所，１３００２２）二元催化剂较三元催化剂，具有节省资源、简化工艺流程和有益于提高经济效益的优点。虽然聚［苯乙烯－甲基丙烯酸β（甲基亚硫酰?..     

三（β－氯乙基）磷酸酯的合成

以三氯氧磷和环氧乙烷为原料，在三组份催化剂（ＪＣ－１）的催化下合成三（β－氯乙基）磷酸酯，产品的纯度和收率都高。探讨了影响产率的几个因素，工艺简便，易于工业化。     

β—磷酸三钙粉末的机械化学合成

利用搅拌磨的机械化学效应合成了超细β－Ｃａ３（ＰＯ４）２）（β－ＴＣＰ）粉末，研究了磨矿时间、热处理温度和时间对β－ＴＣＰ粉末性能的影响。结果表明，用搅拌磨机械化学法合成β－ＴＣＰ，工艺简单、周期短、粉末平均粒径小于０．５μｍ。同时探讨了机械化学法合成β－ＴＣＰ的机理。     

甲烷在Ｚ１１０y型催化剂上转化反应的宏观动力学及有效因子

在３.１２ＭＰａ（绝压）下,反应温度５５０～７５０℃,Ｈ_２Ｏ／ΣＣ＝２.０～４.０（摩尔比）,甲烷碳空速３０００～１００００ｈ^－１范围内,采用内循环无梯度反应器研究了Ｚ１１０y型催化剂上甲烷蒸汽转化反应的宏观动力学。以平行反应模型表示转化反应,用非线性参数估值法处理实验测得数据,得到ＣＯ和ＣＯ_２的生成速率方程为：r_ＣＯ＝７.８９６×１０^７exp（－４６８９６／ＲＴ）Ｐ^０.７_ＣＨ４Ｐ^０.５_Ｈ２Ｏ（１－β_ＣＯ）r_ＣＯ２＝１.９３７×１０^５exp（－３６２８１／ＲＴ）Ｐ^０.７_ＣＨ４Ｐ^0.９_Ｈ２ＯＰ^{－０.３５}_Ｈ２（１－β_ＣＯ２）建立了Ｚ１１０y五筋车轮型催化剂数学模型,推导出了计算其有效因子的解析计算式,由此得到该催化剂的有效因子为：０.１３～０.２１。     

Et（Ind）2ZrCl2MAO和（Ind）2ZrCl2／MAO对乙烯／α—烯烃共聚合比较 …

用立体刚性的亚乙基桥二茚基二氯化锆（Ｅｔ（Ｉｎｄ）２ＺｒＣｌ３）和非桥联的二茚基二氯化锆（Ｉｎｄ）２ＺｒＣｌ２为催化剂、甲基铝氧烷（ＭＡＯ）为助催化剂,在相同共聚合条件下,乙烯与丙烯、１－丁烯、１－己烯和１－辛烯进行了比较试验,考察Ｅｔ桥对乙烯／α－烯轻共聚合的作用。Ｅｔ（Ｉｎｄ）２ＺｒＣｌ２催化剂的活性,除乙烯／１－己烯共聚合外,比（Ｉｎｄ）２ＺｒＣｌ２催化剂的高。用有桥联的催化剂得到的各共聚物     

CIMCu-Ni油脂氢化催化剂的工业生产应用

报道了ＣＩＭＣｕ－ Ｎｉ 油脂氢化催化剂的工业生产应用结果：１－ 用于制工业硬化油，ＣＩＭ－１催化剂的活性（时空产率） 是同类国产传统催化剂的５ 倍，ＣＩＭ－ １ 催化剂的活化还原温度比同类传统催化剂低３０ ℃。因而使催化剂用量降低到原来的１４，硬化油产量提高０－５％ ，质量提高一个档次；同时还降低了能耗，延长了设备寿命，降低了废催化剂的量，减少了环境污染，提高了劳动生产率。２－ 用于制食用氢化油，ＣＩＭ－ ２ 催化剂的活性（ 时空产率） 是美国Ｈａｒｓｈａｗ 公司ＨａｒｃａｔＳＰ－ ７ 催化剂的５ 倍，选择性与Ｈａｒｃａｔ ＳＰ－７ 相当。     

CIMCu-Ni油脂氢化催化剂的工业生产应用

报道了ＣＩＭＣｕ－ Ｎｉ 油脂氢化催化剂的工业生产应用结果：１－ 用于制工业硬化油，ＣＩＭ－１催化剂的活性（时空产率） 是同类国产传统催化剂的５ 倍，ＣＩＭ－ １ 催化剂的活化还原温度比同类传统催化剂低３０ ℃。因而使催化剂用量降低到原来的１４，硬化油产量提高０－５％ ，质量提高一个档次；同时还降低了能耗，延长了设备寿命，降低了废催化剂的量，减少了环境污染，提高了劳动生产率。２－ 用于制食用氢化油，ＣＩＭ－ ２ 催化剂的活性（ 时空产率） 是美国Ｈａｒｓｈａｗ 公司ＨａｒｃａｔＳＰ－ ７ 催化剂的５ 倍，选择性与Ｈａｒｃａｔ ＳＰ－７ 相当。     

专利产品 国际首创 国内领先

●ＪＴＬ－１（夹心饼）、ＪＴＬ－４、ＪＴＬ－５常温精脱硫新工艺（总硫＜０１ｐｐｍ）,单塔甲醇催化剂寿命已从２～４个月延长到２年以上（山东郯城、云南滇中等化肥厂）,取得重大突破！氨合成催化剂寿命可延长到３年（高硫煤）与５～８年（低硫煤）●Ｔ５０４（原ＥＨ－１Ｑ）有机硫水解催化剂　国内最先工业应用●Ｔ１０１、Ｔ１０２（原ＥＡＣ－２）活性炭精脱硫剂　出口Ｈ２Ｓ、ＣＯＳ、ＣＳ２、ＳＯ２均＜００３ｐｐｍ●ＥＡＣ－２活性炭精脱硫剂　近年来小氮肥中上了新台阶的技术●ＥＡＣ－３食品级ＣＯ２专用精脱硫剂●ＥＡ…     

对羟基苯甘氨酸新合成法的研究

以对羟基苯甲醛、氯仿和氨水为原料,采用相转移催化剂（PTC）和β－环糊清（β－CD）组成混合催化剂,在氢氧化钾的存在下一步合成羟基苯甘氨酸,收率达91％。探讨了氢氧化钾用量、氯仿用量、β－环糊精用量和PTC用量对反应的影响。开辟了有效合成对羟基苯甘氨酸的新方法,有利于我国抗生素工业的发展。     

二丁基锡双(杂环基羧酸酯)的合成与表征

合成了８ 种新的二丁基锡双（杂环基羧酸酯）（ｎ－Ｃ４Ｈ９）２Ｓｎ（Ｏ２ＣＲ）２（Ｒ＝ α－呋喃基,α－呋喃乙烯基,α－吡啶基,β－吡啶基,γ－吡啶基,β－吲哚甲基,β－吲哚丙基,α－噻吩基）。利用元素分析,红外光谱及核磁共振氢谱表征了这些化合物的组成及结构     

1-氧-乙酰基-2,3,5-三-氧-苯甲酰基-4-(1′-胸腺嘧啶)-T-L-来苏糖的超声波化学合成

首次应用超声波新技术合成了１－氧－乙酰基－２，３，５－三－氧－苯甲酰基－４－（１′－胸腺嘧啶）－α－Ｌ－来苏糖，反应时间１．５ ｈ，产率５５％ ，和通常的化学合成方法比较反应速度和产率有较大的提高。     

季鏻盐相转移催化卡宾法合成医药中间体(±)-α-氨基苯乙酸

在自制的四种季盐相转移催化剂和氯化锂的催化作用下 ,由苯甲醛 ,氯仿和氨合成了医药中间体 (± ) - α-氨基苯乙酸 ,研究了催化剂的催化性能 ,选择了较佳的催化剂和合成反应的较佳条件。结果表明 ,在苯甲醛和催化剂的摩比为 1∶ 1 ;氯化锂与苯甲醛的摩尔比为 2∶ 1 ;反应温度控制在 0～ - 1 5°C之间 ;反应时间 4h的条件下 ,(± ) - α-氨基苯乙酸其化学产率达 72 %。该合成法具有收率较高且避免了 Strecker合成法使用高毒性原料的特点 ,反应条件较易达到。其存在的不足是催化剂不易分离 ,不能反复利用。提出了解决该问题的途径之一是采用“三相转移催化剂”。     

γ-氨基-α-羟基丁酸的制备工艺考察

用正交设计的实验方法，考察了丁胺卡那霉素中间体γ 氨基 α 羟基丁酸（简称ＡＨＢＡ）的制备工艺中，霍夫曼降解反应的各种原料配比对产品收得率的影响，找到了最佳的物料配比（酰胺酸∶次氯酸钠∶氢氧化钠∶水＝１０∶２０∶２０∶５０），使收得率达到７０％以上     

溴素法α-溴代间氯苯丙酮合成研究

在金属卤化物催化剂 HD2 0 0 1存在下 ,溴与间氯苯丙酮在乙酸中反应得到盐酸安非他酮中间体 α-溴代间氯苯丙酮。最佳反应条件是 :n(间氯苯丙酮 )∶n(溴 ) =1∶ 1 ,催化剂用量为 1 %(质量分数 ) ,溴滴加时间为 1 h,反应温度为 1 0°C,此条件下 ,产物纯度为 98.83%,收率为 96.1 %。     

手性离子对HPLC法拆分1-α-萘氧基-3-异丙氨基-2-丙醇对映体

建立了一种在Nova -PakCN HP氰基柱上拆分 1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的高效HPLC方法。流动相组成为V(二氯甲烷 )∶V(异丙醇 )∶V(乙酸 ) =98∶1∶1,添加N 苄氧羰基 S 苯基 L 半胱胺酸 (BPC)为手性离子对试剂 ,c(BPC) =3.0mmol/L ,流动相流速为 0 .3mL/min ,检测波长为 2 5 4nm ,1 α 萘氧基 3 异丙氨基 2 丙醇对映体的分离选择性为 1.15 ,分离度为 1.19,线性范围为 0 .1～ 4.5mg/mL ,浓度测定的变异系数为 0 .33 %～ 0 .71%     

格林尼亚反应合成全氘代-α-苯乙醇

以重水 (D2 O)及电石 (CaC2 )为原料 ,先制得氘代乙醛 (CD3CDO) ;氘代苯则与溴和金属镁反应生成氘代苯基溴化镁 (C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应 ,并用酸性重水溶液水解 ,最终制得氘代率xD≈ 99%的全氘代 α 苯乙醇 (C6D5—CDODCD3) ,产率 71.2 % (以氘代溴苯计 )。作者介绍了以D2 O、CaC2 及C6D6为原料制备C6D5—CDODCD3 的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱 (1HNMR)技术表征产物氘代率的方法     

头孢曲松钠结晶工艺研究

为了改善头孢曲松钠的流动性和比容,优化头孢曲松钠的结晶工艺。将头孢曲松钠粗品加入注射用水中溶解,再加一定量的丙酮稀释,并控制水浴温度为10～15℃,加入适量的活性炭脱色30 min,过滤,用丙酮水混合液洗涤炭饼,溶解液再经0.22μm膜滤后移入四口烧瓶中,加入适量晶种,滴加丙酮结晶,完成后过滤、洗涤、干燥。通过考察头孢曲松钠结晶工艺中的晶种加量、搅拌速度、流加速度和结晶温度4个因素对产品比容及流动性的影响,得出结论:当晶种加量0.3%、搅拌速度为170 r/min、流加速度为2 mL/min、结晶温度为10～15℃时,得到的产品比容小,流动性好。     

羟丙基壳聚糖微球的制备与性能

以壳聚糖、环氧丙烷为原料合成羟丙基壳聚糖,以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备微球,并考察微球的性能.单凝聚法制备微球.通过IR、XRD和DSC表征微球的化学结构,采用光学显微镜和扫描电镜观察微球的形貌,并考察微球稳定性.搅拌速度为400 r/min、交联荆用量为0.15 mL、HPCS浓度为8%,得到的微球形状规整,包埋率为63%,粒径大小适中,分布范围窄;各种环境下稳定性合适.羟丙基壳聚糖包覆胰岛素微球各种性能研究表明:此载药微球满足药用需要.     

受限纳米通道内气泡核化的分子动力学模拟

采用分子动力学方法模拟研究受限纳米通道内液体在固体壁面上的核化生长过程,本文主要研究固体壁面润湿性对液体核化生长的影响并分析了气泡成核机理。结果表明：不同壁面润湿性对气泡核化生长产生较大影响。壁面润湿性强时,近壁面处会形成一层液膜,出现与池沸腾不同的现象,流体在液膜层发生均质核化,气泡核化生长速度较快;壁面润湿性较弱时,液体在近壁面处发生异质核化,气泡核化生长速度相对较慢;壁面润湿性最弱时,在近壁面处会形成一层气膜,热量通过气膜传递给流体,传热效果不佳,液体很难发生核化现象。形成这种现象的原因是壁面润湿性强,近壁面处会形成“类固体”层,热量由壁面经“类固体”层传给通道内流体,传热效果好,此外,“类固体”层越厚传热效果越好。壁面润湿性弱时,近壁面处没有“类固体”层,会形成一层气膜,降低传热效果,影响通道内流体核化生长。     

梭式窑高温空气燃烧系统高效换热器的换热性能计算

本文对梭式窑高温空气燃烧系统进行了设计,按照设计构建实物进行实验,利用实验数据计算了高效换热器的换热性能。在窑内温度分别为：871、895、905℃,换向时间分别为：30、50、70s时．系统的总换热系数分别为28．8、28．9、28．9w／（m^2·℃）,理论节能率分别为：27．7％、26．6％、26．2％;在窑内温度为1203℃、换向时间为30s时,系统的总换热系数为：30．5W／（m^2·℃）,理论节能率为23．7％。