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1.
为解决食用菌栽培料中农药残留检测问题,本研究建立了一种气相色谱检测同时测定食用菌栽培料棉籽壳、麸皮、稻草、木屑中的毒死蜱、乐果、百菌清、溴氰菊酯农药残留。样品经过乙酸乙酯提取、弗罗里硅固相萃取小柱净化,用气相色谱仪FPD、ECD检测器检测,外标定量。本方法分对上述4种农药的检测限均可达到0.01mg/kg;在0.05-2.0mg/kg度范围内呈现良好的线性关系,性线相关系数均>0.99;4种农药的回收率在81.0%~106.1%;RSD≤7.3%。该方法操作便捷,快速准确,适用食用菌栽培料中有机磷、有机氯、菊酯类农药残留的测定,保障食用菌栽培料的安全。 相似文献
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采用乙腈提取样品中的农药残留,用固相萃取技术对提取液进行分离、净化,最后用气相色谱-质谱联用技术进行分析检测花草茶中28种农药残留。结果表明,有机氯农药在0.005~0.5mg/L之间,有机磷农药在0.005~0.5mg/L之间,拟除虫菊酯类农药在0.01~1.0mg/L之间线性关系良好。花草茶中各类农药组分在3个水平上的回收率均在70.21%~118.65%之间,相对标准偏差RSD在1.79%~13.47%之间,各类花草茶中均检测出有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类的微量农药残留,说明气相色谱-质谱联用技术适用于花草茶中的微量农残检测。 相似文献
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QuEChERS/GC测定蔬菜中24种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
对QuEChERS农药多残留同时分析方法进行了样品提取及净化方面的改进,建立了蔬菜中24种有机磷类农药残留QuEChERS/GC同时分析的方法.样品用0.1%醋酸的乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,采用DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱分离,FPD(P)检测.24种农药的浓度范围在0.002~0.05mg/kg时,回收率在79%~103.5%之间,RSD为1.1%~5.6%.各农药的检测限:苯硫磷为0.01mg/kg,三硫磷、三唑磷为0.004mg/kg,其他21种为0.002mg/kg.该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性. 相似文献
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《中国测试》2018,(11)
实验建立利用QuEChERS提取苹果种植土壤中的5种菊酯类农药(甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法。苹果种植土壤样品用乙腈:冰乙酸(9:1,V/V)进行超声提取,QuEChERS方法进行净化处理,净化后的溶液用氮吹仪吹干,残渣用丙酮溶解定容至1 mL,0.45μm滤膜过滤,GC-MS仪定性定量检测。结果表明:5种菊酯类农药在0.1~50.0μg/mL范围内线性关系良好,r2均大于0.995;检出限在0.008~0.02 mg/kg之间,加标回收率范围为80.6%~106.7%;精密度相对标准偏差在1.8%~2.8%之间,重复性相对标准偏差在3.5%~4.6%之间。实验证明该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、检测结果准确等优点。 相似文献
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凝胶色谱净化-气相色谱串联质谱法测定猪肉中16种有机氯类农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肉中16种有机氯类农药残留的方法。样品中的待测农药组分经丙酮、正己烷提取、GPC净化去除油脂等杂质,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)采集数据后进行定性/定量分析。待测农药的加标回收率在82%~106%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤10.9%,各农药组分的检出限为0.1~0.9μg/kg。 相似文献
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采用乙酸乙酯提取,石墨柱净化,GC(ECD检测器)对果蔬基质中乙烯菌核利、甲菌利和乙菌利残留量的检测。结果表明,乙烯菌核利的回收率为74.7%~115.2%,变异系数为6.0%~11.7%;甲菌利的回收率为72.5%~108.1%,变异系数为6.6%~12.6%;乙菌利的回收率为74.3%~115.5%,变异系数为7.2%~10.8%,检出限(LOD)为0.002mg/kg,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg。该方法线性相关性、回收率、变异系数等技术参数均符合农药残留检测的要求,且快速、灵敏、准确,可用于实际样品中乙烯菌核利的残留检测分析。 相似文献
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建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定牛奶中16种有机氯类农药残留的方法。对萃取模式、纤维涂层、萃取温度等实验条件进行了优化。用HP-5 MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。待测农药的标准加入回收率在80%~110%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤9.6%,各农药组分的检出限为0.003μg/kg~0.15μg/kg。所测样品不含几种有机氯农药残留。本法简便、干扰小、检测效果好,可用于牛奶中有机氯类农药残留的检测。 相似文献
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土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法优化 总被引:1,自引:0,他引:1
通过优化土壤标准样品中有机氯农药的加速溶剂萃取/净化方法的最佳条件。结果表明:采用正己烷-二氯甲烷混合溶剂(1∶1,ν/ν)为提取剂,萃取温度100℃,压力为2 000 psi,循环1次萃取15 min,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱/质谱法进行检测,空白加标回收率为72%~122%,相对标准偏差介于1.0%~2.3%之间;基体加标回收率为64%~140%,相对标准偏差介于1.8%~3.2%之间;方法检出限为0.58~44.2μg/kg,定量限为1.94~147μg/kg,相比于索氏提取法,该方法简单、快捷、经济,已用于实际土壤样品中有机氯农药的检测。 相似文献
10.
建立车载式气相色谱质谱联用仪结合固相微萃取前处理技术测定水体中有机磷农药和有机氯农药的方法。通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、离子强度和搅拌速度等影响萃取效率因素的研究,获得优化的试验条件,在此条件下,具有相关性好(r≥0.9901)、检出限低(0.12~0.38μg/L)、精密度好(RSD%≤12.6%)、准确度高(回收率在81.8%~98.5%之间)的特点。该方法能快速、有效地对水体中的7种有机磷农药和17种有机氯农药进行定性分析和定量检测,适用于水体中有机磷和有机氯农药污染的应急监测工作。 相似文献
11.
气相色谱在线提取法检测茶叶中的农药残留 总被引:10,自引:0,他引:10
根据电解质作用原理和盐析的原理,参考H.Steiwandter提出的在线提取方法,以常规方法为对照,在茶叶的有机氯农药残留检测中,采用超声波振荡提取、分离,并在同一三角瓶中进行液-液分配,通过净化、浓缩最后上机检测。结果表明:采用该方法其最低检测浓度为0.044~0.617ng/g,加样回收率在81.8~98.0%之间,符合农药残留检测的国家标准,且比常规方法操作更简便、检出率更高,可克服常规方法的被测成分容易在多次转移中损失,从而影响检测准确性的缺点。 相似文献
12.
目的:建立一种快速溶剂提取(ASE)-气相色谱(GC)同时测定蔬菜中三氯杀螨醇(有机氯类)与多种拟除虫菊酯类农药残留的新方法。方法:样品用环已烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)提取,提取液经florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测。结果:各农药在0.01、0.05、0.25mg/kg 3个添加水平上的平均回收率在90%以上,RSD在0.5-4.0%之间。结论:该方法测定蔬菜中三氯杀螨醇与拟除虫菊酯类农药多残留,快速、溶剂用量少,重现性好,能够满足蔬菜中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留的检测要求。 相似文献
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本文建立了纺织品助剂中23种有机氯载体的气相色谱—质谱(GC-MS)测定方法。纺织助剂中的有机氯载体通过正己烷两次超声提取,经弗罗里硅土萃取柱净化并用20mL正己烷/二氯甲烷(1/1,v/v)混合溶剂洗脱,最后采用GC-MS程序升温方式进行分析测定。结果表明该方法对23种有机氯载体的回收率为73%~98%,相对标准偏差为2.8%~8.5%,方法检测限仅为0.70μg/kg~1.77μg/kg。该法检出限低、准确度和精密度高,适用于纺织助剂中有机氯载体的分析检测。 相似文献
14.
本文采用超声波萃取-气相色谱法测定土壤中八种有机氯类农药残留,方法简单、快速、灵敏度高,检测限在0.70-2.4μg/L之间,回收率在81.4—105.5%之间,精密度在4.08—8.52%之间。 相似文献
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SPE-GC/MS法测定水中有机磷和氨基甲酸酯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
采用固相萃取(SPE)技术,对水样中20种有机磷类、氨基甲酸酯类农药进行提取、净化、浓缩前处理,优选了固相萃取小柱填料及萃取、净化条件.优化了气相色谱,质谱(GC/MS)仪器工作参数,建立了水样中20种农药的SPE-GC/MS分析方法.针对不同农药,本法回收率在90.83%~105.0%之间,测定精密度BSD在3.20%.12.52%之间.SCAN检测模式的检出限在0.0003mg/L~0.003mg/L之间,SIM检测模式的检出限在0.0002mg/L~0.0022mg/L之间.本法简便、快速、灵敏、可靠性强. 相似文献
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《中国测试》2019,(11):61-65
建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%~94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。 相似文献
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《福建分析测试》2021,30(4)
本文旨在建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatog-raphy-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)联用测定干红菇中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威)残留量的分析方法。样品采用乙腈/水经QuEChERS方法提取净化,在HPLCMS/MS系统的多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行8种农药的定量和定性分析。8种农药在1.0~250.0μg/L的范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.998;方法的检出限和定量限分别为0.4~2.0μg/kg和1.3~6.5μg/kg;在3个加标水平下(0.005、0.10、0.50 mg/kg),加标回收率为81.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.08%~6.13%。本方法的重复性和回收率满足实验要求,适用干红菇中部分农药残留的快速分析检测。 相似文献