SO4^2—／ZrO2—Al2O3催化合成糠酸酯类香料的研究

以固体超强酸ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２－Ａｌ２Ｏ３为催化剂合成糠酸酯类香料。通过对催化剂制备的正交试验，优选了催化剂的制备条件，通过正交试验优化了糠酸酯化的条件；以糠酸０．１ｍｏｌ为准，催化剂用量０．６ｇ，酸醇摩尔比１：３，反应时间４ｈ，并以此条件合成了糠酸甲酯，乙酯，丁酯三种糠酸酯类香料。     

食用香料糠酸酯的催化合成研究

本文以固体超强酸为催化剂合成糠酸酯类香料。通过正交试验优化了糠酯酯化的条件:催化剂用量0.6g、酸醇比1:3、反应时间 4h,并以此条件合成了糠酸甲酯、乙酯、丁酯三种糠酸酯类香料。     

香料糠酸甲酯的新法合成与表征

从糠醛出发 ,由制备的糠酸和甲醇反应 ,在盐酸催化下 ,合成了香料糠酸甲酯 ,并用IR、1HNMR、GC等进行了表征 ;探讨了包括高纯度糠酸的制备在内的反应影响因素 ,在醇酸物质的量之比为 5∶1、催化剂体积占甲醇体积 13.0 %、反应时间 3h的最佳工艺条件下 ,酯化收率为81 0 % ,收率比硫酸法、某些固体超强酸法高     

糠酸甲酯合成工艺的研究

以糠醛为原料,自制的P-V-Cr杂多酸盐(K13PV12Cr2O42)为催化剂,合成了香料糠酸甲酯,考察了反应条件对产物收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量对糠酸用量为5%,回流反应时间4 h,酯的收率可达89.5%,表明此杂多酸盐具有良好的催化活性。     

固体超强酸ZrO2—SO^2—4催化合成乙酸糠酯

以固体超强酸ZrO2-SO2-4为催化剂合成了乙酸糠酯.得到了适宜的催化剂制备条件及反应条件以氨水沉淀ZrOCl2·     

固体超强酸SO42-/TiO2/Nd3+催化合成糠酸乙酯

采用稀土元素Nd^3＋卦对固体超强酸SO4^2-/TiO2进行改性，制备出固体超强酸SO4^2-/TiO2／Nd^3＋为催化荆，以自制糠酸和乙醇为原料合成糠酸乙酯。通过正交法设计实验方案，对各种因素与收率的影响进行了讨论。实验结果表明，最佳反应条件为：催化荆用量为1．0g，醇酸物质的量比1；4，反应时间为4h，谊催化荆可再生重复多次使用，产品的收率达92．2％。     

固体超强酸ZrO_2-SO_4~(2-)催化合成乙酸糠酯

以固体超强酸ZrO2 SO2 -4为催化剂合成了乙酸糠酯。得到了适宜的催化剂制备条件及反应条件 :以氨水沉淀ZrOCl2 ·8H2 O溶液 ,以 0 75mol/L硫酸溶液浸渍ZrO2 ,并于 60 0℃下焙烧 4h。 0 2 5mol乙酸、0 2 5mol糠醇和 80ml甲苯混合后加入 4 g催化剂 ,产品收率可达 92 %。催化剂可重复利用 6次     

SO2-4-TiO2/Al2O3超强酸催化合成新型香料

通过浸渍法制备了SO2-4-TiO2/Al2O3固体超强酸催化剂,用Hammett指示剂法测定了其酸强度;以乙酰乙酸乙酯和1,3-丙二醇、1,3-丁二醇为原料,合成了新型香料2-甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧六环和2,4-二甲基-2-乙酸乙酯基-1,3-二氧六环,考察了催化剂的焙烧温度、TiO2的负载量、反应温度、反应物配比、催化剂用量等因素对反应的影响以及催化剂的重复使用性.结果表明,在425～575℃温度范围内,SO2-4-TiO2/Al2O3体系可以形成超强酸;在新型香料的合成中具有催化活性高、催化速率快、化学稳定性好,重复使用性佳、无环境污染;在最佳条件下,两种香料的收率分别可达83.5%和83.6%,质量分数为99.1%.     

SO42-/SnO2-SiO2固体酸催化合成月桂酸甲酯

采用溶胶凝胶法制备了SO42-/SnO2- SiO2固体催化剂,通过NH3 - TPD测得此催化剂在200 ～ 250°C和500～530°C范围内有两个吸收峰,分别归属于弱酸中心和强酸中心,总酸量为1.658 2 mmol/g.以SO42-/ SnO2 -SiO2固体酸作为催化剂合成月桂酸甲酯,正交实验结果表明:月桂...     

糠酸糠酯的合成研究

以糠醛为原料，经歧化、酰氯化、酯化合成了糠酸糠酯，产物结构经IR,^1HNMR表征。同时研究了催化剂用量、投料比、反应时间、反应温度、滴液时间对酯化反应产率的影响，获得了最优化的反应条件。糠酸糠酯的产率为74.65％。     

固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3-SnO2催化合成DBS

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-Al2O3-SnO2为催化剂、葵二酸和正丁醇为原料合成了癸二酸二丁酯(DBS)。研究了反应时间、醇酸物质的量比、催化剂用量等对酯化率的影响。结果表明：最佳反应条件为以0.05mol葵二酸为基准，n(酸)：n(醇)=1：4，催化剂0．5g，反应时间3．5h，此时酯化率达97．5％，产品质量分数大于98％；催化剂重复使用6次后，催化活性基本不变。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成戊二酸二异辛酯的研究

以固体超强酸S2O28-/TiO2为催化剂,以异辛醇和戊二酸为原料合成戊二酸二异辛酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为:醇酸摩尔比为2.5∶1,反应时间为3 h,催化剂用量0.4%。在此条件下,戊二酸二异辛酯收率96.0%。     

固载杂多酸催化合成2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧六环

以离子交换树脂固载磷钨酸为催化剂合成了 2 -甲基 - 2 - (4-甲基 - 3 -戊烯基 ) - 1 ,3 -二氧六环。考察了影响收率的因素。其最优条件为 :6 -甲基 - 5 -庚烯 - 2 -酮∶ 1 ,3 -丙二醇∶催化剂∶带水剂为 1mol∶ 1 .5 mol∶ 1 2 g∶ 2 0 0 m L,反应在回流温度下进行 ,反应时间 3 .0 h。收率可达 89.6 %,催化剂可重复使用。     

硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苹果酯

自制了硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化剂H4SiW6Mo6O40／PAn。以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果醋,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,合成苹果酯的适宜反应条件为n酯:n醇=1:1.9,催化剂的质量分数为o.8％,环己烷为带水剂,反应时间60min。上述条件下,苹果酯的收率为69.7％。     

光学活性邻氯扁桃酸正丁酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,通过正交实验法研究了光学活性邻氯扁桃酸与正丁醇反应得到手性萃取拆分剂S-（＋）-2-邻氯扁桃酸正丁酯的条件,合适的反应条件为：光学活性扁桃酸0.02 mol,n（邻氯扁桃酸）∶n（正丁醇）=1∶3,对甲苯磺酸0.1 g,甲苯50 mL,回流反应约5 h,含量大于98%,收率在91%以上,其结构经1H NMR确证。     

SO4^2-／TiO2-WO3催化合成苹果酯-B的研究

制备了固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 催化剂。以SO2 4/TiO2 WO3 为多相催化剂 ,对以乙酰乙酸乙酯和 1,2 丙二醇为原料合成苹果酯 B的反应条件进行了研究。实验表明 :固体超强酸SO2 4/TiO2 WO3 是合成苹果酯 B的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(乙酰乙酸乙酯 ) :n(1,2 丙二醇 ) =1∶1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h ,反应温度 85～ 110℃。在上述条件下 ,苹果酯 B的收率可达 89.4 %。     

丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究简

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸（2’-氯乙基）酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚剂用量等条件对合成反应的影响.得到了合成丙烯酸（2’-氯乙基）酯最适宜的条件是：反应温度为85 ～ 95℃,反应时间3h,原料摩尔比n（丙烯酸）∶n（氯乙醇）为0.2：0.25,丙烯酸为0.2 mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1 g,丙烯酸（2’-氯乙基）酯的收率可达到91.59％以上.     

SO_4~(2-)/ZrO_2-La_2O_3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-La2O3为催化剂,环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验结果表明纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-La2O3是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,该合成方法的最佳工艺条件是：以0．20mol环己酮为基准,n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1,8,催化剂用量占反应物总质量的2．0％,带水利用量占反应物总质量的30％,回流分水反应90min,在此条件下环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达89．45％。